专利名称：一种食用油脂类食品中没食子酸丙酯的快速检测方法
技术领域：
本发明涉及一种食用油脂类食品中没食子酸丙酯(PG)的快速检测方法，主要针对食用油脂类食品中抗氧化剂的快速检测方法，属于食品安全的检测领域。
背景技术：
食用油脂类食物是人们日常生活所必需的消费品，它能增加食物的滋味，增进食欲，保证机体的正常生理功能。食用油脂在加工储存的过程中，很容易受到空气、温度、水分、重金属、光照、杂质及微生物等的影响为发生酸败产生小分子醛类、酮类等物质，�：θ嗣巧硖褰】担酝嵩谑秤糜椭嗍称分屑尤肟寡趸罰G、BHA、BHT、TBHQ等合成抗氧化剂。如今，没食子酸丙酯(PG)已经广泛的应用于油脂类食品中，防止食品被氧化，同时还具有保鲜作用，它对植物油、猪油等动物油具有较好的抗氧化性。经过毒理学的研究证明，没食子酸丙酯超过一定的剂量将会对人体的健康造成危害。我国GB2760 - 2007《食品添加剂使用卫生标准》明确规定PG在油脂及油脂类食品中单独使用时最大使用量为0.1g/
kg o目前，对PG含量的检测方法主要有，高效液相色谱法、气相色谱法、电化学法和气相色谱-质谱法等，这些方法都需要用到HPLC、GC等大型设备，操作复杂，成本高，耗时长，不适合现场检测。一直以来，食品的安全问题一直受到国家和人民的高度重视，但是现行的一些方法不适合用于现场的快速检测，所以找到一种简单的快速检测方法是十分有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食用油脂类食品中没食子酸丙酯(PG)的快速检测方法，该方法在原有的检测方法的基础上，增加了对显色以后生成络合物的富集浓缩方法，提高了检测的灵敏度，便于对低浓度的PG进行检测，同时也兼备了快速、低成本、准确性高、重现性好等优点，适于对食用油脂中PG的现场检测。本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
(1)在含有没食子酸丙酯的食用油脂类食品中加入有机溶剂萃取其中的没食子酸丙酯，有机溶剂与食用油脂类食品的体积重量比(v/w)为0.5-3,振荡萃取2-20min后静置,取上清液或过滤，反复萃取2-3次，在合并的上清液或滤液中加入显色剂进行显色，同时用没食子酸丙酯标准溶液进行显色作为对照，其中显色剂与食用油脂类食品萃取剂(即合并后的萃取液或滤液)的体积比(v/v)为0.1-0.5 ；
(2)加入醇类有机溶剂和表面活性剂对显色后的溶液进行液液微萃�。胄模诶胄墓苌喜阈纬梢徊阕虾焐罚氡曜糚G溶液色阶比较，判断食品中没食子酸丙酯的含量，其中醇类有机溶剂与显色后溶液的体积比(v/v)为0.01-0.06，表面活性剂与显色后溶液的体积比(v/v)为 0.01-0.06。
本发明所述的食用油脂类食品包括食用油脂、糕点、速食、罐头或油炸食品。本发明所述有机溶剂可以选自乙腈、甲醇、丙酮、乙醇、乙二醇中的一种或是几种的任意比混合物。本发明中所述的所述显色剂选自乙酸铵、二乙胺、硫酸铵、硫酸亚铁、氢氧化钠、碳酸钾、酒石酸钠钾的一种溶液或几种任意比混合物，溶液浓度为1%-10% (w/v)0本发明中所述的PG标准溶液的浓度为0.05-0.1 u g/mL ；
本发明中所述的醇类有机溶剂选自壬醇、环己醇、正辛醇、正己醇、环己醇、异辛醇的一种。本发明中所述的表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚Np-7、支链仲醇聚氧乙烯醚TMN-6、聚乙二醇辛基苯基醚(Triton -114或Triton -100)中的一种溶液，溶液浓度为5%-10% (w/v)0本发明中所述的离心速为2000-5000r / min，时间为3-lOmin。本发明用目视比色法来判断PG的含量。与现有的检测技术相比本发明的特点在于:检测快速、灵敏，成本低廉，操作简单，富集倍数达到50倍，所选显色剂基本为无色，空白对测定没有干扰；同时与PG共存的BHT、BHA, TBHQ等抗氧化剂相同量时几乎没有干扰，方法选择性强；无需大型设备仪器，准确度高，重现性好。使用此方法可以判断油脂类食品中PG是否超出国家规定的限量标准。
具体实施例方式通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对发明的限定。实施例1:大豆油中没食子酸丙酯的快速检测方法，具体操作如下:
(I)取大豆油3g于洁净锥形瓶中；(2)向锥形瓶中加入乙醇、甲醇、乙腈各2mL混合液；
(3)振荡5min后,取出上清液,重复萃取一次,合并两次萃取液；向萃取液中依次加入3mL乙酸铵(2%，w/v)和1.2mL的硫酸亚铁(5%，w/v)溶液；(4)静置15s后，观察到溶液变为淡紫色，颜色不是很明显；(5)向显色后的溶液中加入正辛醇250ML和200 ill壬基酚聚氧乙烯醚Np-7 (5%, w/v),振荡3min后，3000rp离心5min,萃取剂在离心管的上层,PG被萃取到这一层萃取剂中，形成紫红色环；(6)相同条件下，萃取后的溶液和标准系列溶液形成的色环溶液色阶比较，大豆油经处理萃取后的颜色介于0.05-0.1 u g/mL的标准PG形成的颜色之间，大豆油中的PG含量介于0.05-0.1 u g/mL间。实施例2:橄榄油中没食子酸丙酯的快速检测方法，具体操作如下:
(I)取一级橄榄油5g与洁净锥形瓶中；(2)向锥形瓶中加入4mL的甲醇；(3)室温下振荡lOmin，取出上清液，重复萃取I次，合并2次萃取液；向萃取液中依次加入3mL 二乙胺(4%, w/v)和ImL的酒石酸钠钾溶液(10%, w/v) ； (4)静置20s后，溶液显淡紫红色；(5)向显色后的溶液中加入异辛醇300ML和150 u I支链仲醇聚氧乙烯醚TMN-6 (10%, w/v)，振荡5min后,3500rp离心4min,萃取剂在离心管的上层,PG被萃取到这一层萃取剂中，形成紫色环；(6)相同条件下，萃取后的溶液和标准系列溶液形成的色环溶液色阶比较，橄榄油经处理萃取后的颜色比0.05 ii g/mL的标准PG形成的颜色浅，橄榄油中的PG含量低于0.05 u g/mL。
实施例3:饼干中没食子酸丙酯的快速检测方法，具体操作如下:
(I)取饼干2.5g，粉碎后放于洁净锥形瓶中，向锥形瓶中加入4mL无水乙醇、2mL丙酮；
(2)振摇15min后,将萃取液过滤,重复萃取两次,合并三次滤液；(3)向滤液中依次加入ImL碳酸钾(10%, w/v)和ImL的硫酸铵溶液(3%，w/v)； (4)静置30s后，溶液显淡紫色；(5)向显色后的溶液中加入壬醇800 ii I和200ii ITriton X_114(5%, w/v),振荡5min后，4000rp离心3min，萃取剂在离心管的上层，PG被萃取到这一层，形成紫色环；(6)相同条件下，萃取后的溶液和标准系列溶液形成的一层色环溶液色阶比较，饼干经处理萃取后的颜色比0.g/mL的标准PG形成的颜色深，饼干中的PG含量大于0.2 ii g/mL。实施例4:炸鱼中没食子酸丙酯的快速检测方法，具体操作如下:
(I)取炸鸡2.5g，粉碎后放于洁净锥形瓶中；(2)向锥形瓶中加入4mL乙二醇、2mL丙酮；(3)振摇IOmin后,将萃取液过滤,重复萃取两次,合并三次滤液；；(3)向滤液中依次加入4mL氢氧化钠溶液(5%，w/v) ;(4)静置40s后,溶液显淡紫色；(5)向显色后的溶液中加入正辛醇的混合液300ML和500 V-1Triton X-114 (5%, w/v)，振荡5min后，4500rp离心3min，萃取剂在离心管的上层，PG被萃取到这一层环中，溶液呈紫色环；(6)相同条件下，萃取后的溶液和标准系列溶液形成的色环溶液色阶比较，炸鱼经处理萃取后的颜色介于
0.05-0.1 u g/mL的标准PG形成的颜色之间，大豆油中的PG含量介于0.05-0.1 u g/mL间。实施例5:橄榄油中没食子酸丙酯的快速检测方法，具体操作如下:
(I)取一级橄榄油2g与洁净锥形瓶中；(2)向锥形瓶中加入6mL的丙酮；(3)室温下振荡20min,取出上清液,重复萃取I次,合并2次萃取液；向萃取液中依次加入2mL硫酸亚铁(1%, w/v); (4)静置20s后,溶液显淡紫红色；(5)向显色后的溶液中加入环己醇600ML和200ML聚乙二醇辛基苯基酿Triton -100 (8%，w/v),振荡5min后，2000rp离心IOmin,萃取剂在离心管的上层，PG被萃取到这一层萃取剂中，形成紫色环；(6)相同条件下，萃取后的溶液和标准系列溶液形成的色环溶液色阶比较，橄榄油经处理萃取后的颜色比0.05 u g/mL的标准PG形成的颜色浅，橄榄油中的PG含量低于0.05 u g/mL。实施例6:鱼肉罐头中没食子酸丙酯的快速检测方法，具体操作如下:
(I)取鱼肉罐头2g与洁净锥形瓶中；(2)向锥形瓶中加入ImL的丙酮；(3)室温下振荡2min,取出上清液,重复萃取2次,合并3次萃取液；向萃取液中依次加入1.2mL硫酸亚铁(7%，w/v) ; (4)静置IOs后，溶液显淡紫红色；(5)向显色后的溶液中加入环己醇250ML(按体积比0.25/4.2=0.06计算的)和250ML聚乙二醇辛基苯基醚Triton -100 (8%, w/v),振荡5min后,2500rp离心8min,萃取剂在离心管的上层，PG被萃取到这一层萃取剂中，形成紫色环；(6)相同条件下，萃取后的溶液和标准系列溶液形成的色环溶液色阶比较，鱼肉罐头经处理萃取后的颜色比0.05 u g/mL的标准PG形成的颜色浅，鱼肉罐头中的PG含量低于 0.05 y g/mL。
权利要求
1.一种食用油脂类食品中没食子酸丙酯的快速检测方法，其特征在于按如下步骤进行: (1)在含有没食子酸丙酯的食用油脂类食品中加入有机溶剂提取其中的没食子酸丙酯，有机溶剂与食用油脂类食品的体积重量比为0.5-3，振荡萃取2-20min后静置，取上清液或过滤，反复萃取2-3次，在合并的上清液或滤液中加入显色剂进行显色，同时用没食子酸丙酯标准溶液进行显色作为对照，其中显色剂与食用油脂类食品萃取液的体积比为0.1-0.5 ； (2)加入醇类有机溶剂和表面活性剂对显色后的溶液进行液液微萃�。胄模诶胄墓苌喜阈纬梢徊阕虾焐罚氡曜济皇匙铀岜ト芤荷妆冉希卸鲜称分忻皇匙铀岜サ暮浚渲写祭嘤谢芗劣胂陨笕芤旱奶寤任�0.01-0.06，表面活性剂与显色后溶液的体积比为0.01-0.06。
2.根据权利I要求所述食用油脂类食品中没食子酸丙酯的快速检测方法，其特征在于:步骤(I)中所述有机溶剂为乙腈、甲醇、丙酮、乙醇、乙二醇中的一种或几种混合物。
3.根据权利I要求所述的食用油脂类食品中没食子酸丙酯的快速检测方法，其特征在于:显色剂为乙酸铵、二乙胺、硫酸铵、硫酸亚铁、氢氧化钠、碳酸钾、酒石酸钠钾中的一种溶液或几种混合物，溶液浓度为1_10%。
4.根据权利I要求所述的食用油脂类食品中没食子酸丙酯的快速检测方法，其特征在于:没食子酸丙酯标准溶液的浓度为0.05-0.1 u g/mL。
5.根据权利要求1所述的食用油脂类食品中没食子酸丙酯的快速检测方法，其特征在于:醇类有机溶剂为壬醇、环己醇、正辛醇、正己醇、环己醇、异辛醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的食用油脂类食品中没食子酸丙酯的快速检测方法，其特征在于:表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚Np-7、支链仲醇聚氧乙烯醚TMN-6、聚乙二醇辛基苯基醚Triton-114、聚乙二醇辛基苯基醚Triton -100中的一种溶液，溶液浓度为5%_10%。
7.根据权利要求1所述的食用油脂类食品中没食子酸丙酯的快速检测方法，其特征在于:离心速度为2000-5000r / min，时间为3-lOmin。
全文摘要
本发明公开了一种食用油脂类食品中没食子酸丙酯PG的快速检测方法，该方法利用有机溶剂萃取食用油脂类食品中PG，在萃取相中加入显色剂，用醇类有机溶剂和表面活性剂对显色后的溶液进行液液微萃�。胄姆窒啵氡曜糚G溶液色阶比较，判断其含量。与现有的检测技术相比，本发明具有检测快速，检测限量低，特异性强，成本低廉，操作简单，无需大型设备仪器等特点，适用于食用油脂类食品安全的检测。
文档编号G01N21/78GK103105393SQ20131002632
公开日2013年5月15日 申请日期2013年1月24日 优先权日2013年1月24日
发明者杨亚玲, 李英堂, 焦扬 申请人:昆明理工大学
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