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专利名称：超声驻波液相制备色谱的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及液相制备色谱，特别是一种超声驻波液相制备色谱。
背景技术：
公知的逆流液相制备色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱，典型特 征是互不相溶的固定相和流动相在分离过程中作逆流运动，溶质组分在两相中的分配系数 不同而得到分离。在CN2299318涉及一种无载体液液分配逆流色谱仪器，螺旋管柱内的固定相在绕 公转轴作水平面内的公转和绕自转轴作垂直面内的自转的运动中获得稳定的保留值，提高 了样品的进样量，在仪器的放置框架上安排了两个分离单元，使占同样空间体积的仪器的 分离管容量放大。CN2466653是一种多分离柱高速逆流色谱仪，包括分离柱，传动用电机，以及用 于分离柱安装定位的恒星轮和支架，其特征在于恒星轮上设有三个分离柱，分离柱分别与 行星轮系上的星齿轮同轴安装；设置在分离柱之间的过渡轴上装有可与分离柱同轴星齿轮 啮合运转的过渡齿轮。分离柱在随恒星轮绕固定空心轴公转的同时，以同速同向作行星自 转，实现了静平衡和动平衡，利用了空间，增大了仪器的容量。CN1289922公开了一种生化制备液相色谱仪，包括流动相贮罐，注入流动相的泵、 阀、色谱柱、检测器、收集器以及控制数据采集和处理的色谱工作站等，其中，所述泵为常压 色谱蠕动泵和中压色谱钛泵，所述色谱柱为钛合金色谱柱，所述收集器为自动馏分收集器， 并配备十通道阀作为按峰收集，所述色谱工作站实现对泵、阀的控制。CN2583672是一种高速逆流色谱仪，其仪器的中心轴线和螺旋管柱的自动轴线均 立式设置，通过齿轮啮合的传动，使分离用螺旋管柱在绕仪器中心轴线公转的同时，绕自身 轴线作相同方向相同角速度的自转，螺旋管柱的数量可以为多个。这种设置，利用了重力场 的作用，保留了现有高速逆流色谱仪可实现固定相高保留值、大流量洗脱的特点。ZL200720142649. 2高速多维流超声液相制备色谱，其设备是由溶剂体系罐、溶质 组分罐、混合罐、输液泵、管状色谱柱、多维流元件、超声波脉冲澄清元件、电磁振荡旋流器、 色谱检测器、记录仪、控制单元、组分收集罐，萃余液罐等组成。

实用新型内容原则上，上述的几种液相色谱都可以用于制备工艺，但高压液相色谱属固液分离 色谱溶质组分在固定相上的不可逆吸附变性是固液色谱难于解决的问题，上述逆流液相色 谱的结构特征，在工业生产中操作周期长。高速多维流超声液相制备色谱结构复杂操作过 程工艺参数较多，本发明可以克服上述不足。本实用新型的目的在于提供一种超声驻波液相制备色谱，该装置是利用互不相溶 的溶剂组成的溶剂体系与溶质组分在超声驻波场产生分配及凝并，由于溶质组分在溶剂体 系中的两相中分配系数不同，这种差异经过多次扩大，溶质组分得到快速分离。[0010]本实用新型解决其技术问题所采用技术方案是①设备是由溶剂罐、溶质组分罐、 恒流泵、溶质注入阀、驻波色谱系统、分流阀、检测器、色谱工作站、记录仪、自动控制系统、 馏分收集罐和萃余溶液罐等组成，驻波色谱系统装配多个超声驻波分离器，每个超声驻波 分离器由驻波器件和类驻波器件组成。②设备运行时，选择互不相溶的两相溶剂组成溶剂 体系，将待分离组分溶解在固定相溶剂中，泵入枝网状驻波色谱系统内，开启超声驻波分离 器，然后将流动相溶剂泵入枝网状驻波色谱系统，在超声驻波分离器中由于驻波振动过程 中不存在能量的定向能流，但能量可以在波腹与波节间局部流动，局部能量流动推动流动 相和固定相与溶质组分多次碰撞，多次分配，流动相和固定相分别凝并在波腹处和波节处， 成亚稳态再经类驻波场条件下类驻波有规则地横越两个换能器间的亚稳态，使滞留在相距 半波长各处凝并的流动相和固定相被运动的类驻波带走，分别集中在换能器的两侧，溶质 组分被分离，经色谱检测器检测并用记录仪记录，色谱工作站处理数据后对自动控制单元 给出信号控制色谱仪的工作参数，分离组分分别进入馏分收集罐和萃余液贮罐
以下结合附图和实施例对本发明进一步说明

图1是超声驻波液相制备色谱示意图图2是超声驻波分离器结构示意图图3是枝网状超声驻波色谱系统结构示意图图中1.2.溶剂体系罐 3.溶质组分罐 4. 5. 6恒流泵 7.8.9.阀门 10.流 体输入阀 11.枝网状驻波色谱系统 12.色谱检测器 13.色谱工作站 14馏分收集 罐15.萃余液收集罐16.超声驻波分离器17.超声波电源18.换能器振子19.多 孔金属网 20.超声驻波分离器流体入口 21.22.超声驻波分离器流体出口 23.24.泵 25.26.阀门 27.自动控制单元
具体实施方式
在图1中，溶剂体系罐⑴通过恒流泵⑷及阀门(9)与液体输入阀(10)连接， 溶液体系罐(2)通过恒流泵(5)及阀门(7)与液体输入阀(10)连接，溶质组分罐(3)通过 恒流泵(6)及阀门(8)与液体输入阀(10)连接，液体输入阀(10)与枝网状超声驻波色谱 系统(11)相连接，枝网状超声驻波色谱系统(11)由多组超声波分离器(16)组成，枝网状 超声驻波色谱系统(11)的馏分出口(21)与色谱检测器(12)连接，枝网状超声驻波色谱系 统(11)的萃余液出口(22)经阀门(25)与萃余液收集罐(15)连接，色谱检测器(12) —端 经阀门(26)与馏分收集罐(14)连接及另一端与色谱工作站(13)连接，色谱工作站(13) 与自动控制单元(27)连接，自动控制单元(27)分别与阀门(7)和阀门(9)连接，自动控制 单元(27)和流体输入阀(10)连接。在图2中，超声驻波分离器(16)的两侧设有超声波电源(17)连接着换能器振子，在超声驻波分离器(16)的中间有一个小0.1mm-0mm多孔金属网(19)，在超声波分 离器(16)顶部有一个超声驻波分离器液体入口(20)，在超声驻波分离器(16)底部有两个 超声驻波分离器液体出口(21、22) 在图3中，枝网状驻波色谱系统(11)是由多个超声驻波分离器(16)枝网状连接而成。实施例1 500mmX 2000mm 溶剂体系罐(1)与配置流量 10. OmL/min-lOOOmL/min,线速度 lm/ s-50m/s的恒流泵(5)经过小2. Omm- (t 20mm,阀门(9)用管道与小2. Omm-小50mm流体输入 阀(10)连接； 500mmX 2000mm溶剂体系罐(2)与配置流量50mL/min-1000mL/min，线速度 0. 5m/s-100m/s的恒流泵(4)经过小2. Omm- 50mm阀门(7)用管道与5. 0mm-500mm流体输 入阀(10)连接，小500mmX 1000mm溶质组分罐(3)与配置流量10mL/min-200mL/min、线速 度0. 5m/s-100m/s的恒流泵(6)经过小1. Omm-小20mm阀门(8)用管道与小5. Omm-小200mm 流体输入阀(10)连接，流体输入阀(10)用1mm- 2. Omm铜导线与自动控制单元(26) 连接，流体输入阀(10)用小5.0mm-小200mm管道与枝网状超声驻波色谱系统(11)的超声 驻波分离器流体入口(20)连接，枝网状超声驻波色谱系统(11)由1组-1023组超声驻波 分离器(16)组成，超声驻波分离器流体出口(21)用小0. 1mm-小3. Omm分流管道与色谱检 测器(12)连接，色谱检测器(12)可用紫外光检测器或用示差检测器，色谱检测器(12)用 小0. 1mm-小2. Omm铜导线与色谱工作站(13)连接，色谱工作站(13)用小0. 1mm-小2. Omm 铜导线与自动控制单元(26)连接，自动控制单元(26)用40. 1mm-4 2. Omm铜导线分别与 阀门(7)、阀门(8)、阀门(9)连接，超声驻波分离器流体出口(21)用小10. Omm-小300mm管 道与阀门(26)连接并通过泵(23)与<j5500mmX 1000mm-小1000mmX 10000mm的馏分收集 罐(14)连接，超声驻波分离器出口(22)用小5.0mm-小300mm管道与阀门(25)连接并由泵 (24)泵入 1000mm X 3000mm的萃余液收集罐(15)。实施例2:小 lOOmmX 1000mm-500mmX 15000mm 溶剂体系罐(1)与配置流量 lOOmL/ min-5000mL/min，线速度lm/s_50m/s的恒流泵(5)经过小2. Omm-<M00_阀门(9)用管 道与 <j5 2. Omm-<j5 20. 00mm 流体输入阀(10)连接，500mmX 1000mm-小 1000mmX 2000mm 溶剂体系罐(2)与配置流量100mL/min-2000mL/min线速度0. 5m/s-100m/s的恒流泵 (4)经过小2. 0mm-(M00mm阀门(7)用管道与小5. 0mm-2000mm流体输入阀(10)连接， 小 500mmX 1000mm- 500mmX 2000mm 溶质组分罐(3)与配置流量 lOmL/min-lOOOmL/min，线 速度0. 5m/s-100m/s的恒流泵(6)经过小1. Omm-小50mm阀门(8)用管道与小5. 0mm-2000mm 流体输入阀(10)连接，流体输入阀(10)用1mm- 2. Omm铜导线与自动控制单元(27) 连接，流体输入阀(10)用小5.0mm-小500mm管道与枝网状驻波色谱系统(11)的超声驻波 分离器流体入口(20)连接，枝网状驻波色谱系统(11)由1组-511组超声驻波分离器(16) 组成，超声驻波分离器流体出口(21)用60. 1-5. Omm分流管道与色谱检测器(12)连接，色 谱检测器(12)可用紫外光检测器或用示差检测器，色谱检测器(12)用60. 1mm-2. Omm 铜导线与色谱工作站(13)连接，色谱工作站(13)用4 0. 1mm-4 2. Omm铜导线分别与阀门 (7)，阀门(8)、阀门(9)连接，超声驻波分离器流体出口(21)用小10. 00mm-小500mm管道与 阀门(26)连接并通过泵(23)与<j5 500mmX 1000mm-<j5 2000mmX 15000mm的馏分收集罐(14) 连接，超声驻波分离器出口(22)用小5.0mm-小500mm管道与阀门(25)连接并由泵(24)泵 入小2000mm X 5000mm的萃余液收集罐(15)。
权利要求超声驻波液相制备色谱，其特征是溶剂体系罐(1)通过恒流泵(4)及阀门(9)与液体输入阀(10)连接，溶剂体系罐(2)通过恒流泵(5)及阀门(7)与液体输入阀(10)连接，溶质组分罐(3)通过恒流泵(6)及阀门(8)与液体输入阀(10)连接，液体输入阀(10)与枝网状超声驻波色谱系统(11)相连接，枝网状超声波驻波色谱系统(11)由多组超声驻波分离器(16)组成，枝网状超声驻波色谱系统(11)的馏分出口(21)与色谱检测器(12)连接，枝网状超声驻波色谱系统(11)的萃余液出口(22)经阀门(25)与萃余液收集罐(15)连接，色谱检测器(12)一端经阀门(26)与馏分收集罐(14)连接，另一端与色谱工作站(13)连接，色谱工作站(13)与自动控制单元(27)连接，自动控制单元(27)分别与阀门(7)和阀门(9)连接，自动控制单元(27)连接，自动控制单元(27)分别与阀门(7)和阀门(9)连接，自动控制单元(27)和流体输入阀(10)连接。
2.根据权利要求1所述的超声波液相制备色谱，其特征是超声波分离器(16)的两侧 设有超声波电源(17)连接着换能器振子(18)，在超声驻波分离器(16)的中间有一多孔金 属网(19)，在超声波分离器(16)的顶部有一个流体入口(20)在超声驻波分离器(16)的底 部有两个超声驻波分离器出口(21.22)
3.根据权利要求1所述的超声驻波液相制备色谱，其特征是枝网状驻波色谱系统 (11)是由1组-1023组超声驻波分离器(16)组成。
专利摘要本实用新型的超声驻波液相制备色谱，其装置由溶剂体系罐、溶质组分罐、恒流泵、流体输入阀、超声驻波色谱系统、色谱检测器、色谱工作站、自动控制单元、馏分收集罐、萃取液罐等组成，含有溶质组分的互不相溶的两相溶剂组成的溶剂体系，在超声驻波色谱系统中可将溶质组分在两相溶剂体系分配系数的差异多次扩大，达到分离的目的，这种超声驻波色谱系统由于是连续输入驻波场分离，因此处理量大，适应化学、化工、生物、制药、食品等的精细分离。
文档编号G01N30/02GK201583529SQ20092027448
公开日2010年9月15日 申请日期2009年12月7日 优先权日2009年12月7日
发明者徐华民 申请人:徐华民