专利名称：一种色谱分析系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及ー种色谱分析系统。
背景技术：
便携式色谱分析系统通常采用吸附热解吸进样和进样ロ直接进样两种方式。吸附热解吸进样方式适用于测定气体中的痕量物质。进样ロ直接进样方式包括普通微量注射器进样和固相微萃取(SPME)进样器进样。其中，普通微量注射器进样适用于热稳定的气体和沸点一般在500°C以下的液体样品的分析，SPME进样适用于气体、液体、固体中痕量有机物的分析。目前，由于不同的进样方式需要采用不同的进样设备和配置不同的进样ロ，如采用吸附热解吸进样吋，需要将带有针头的样品气管路直接插入到进样口中而占用了进样ロ使其不能再进行其他方式的进样，因此常见的便携式色谱-质谱分析系统多采用单模式进样,如Inficon公司的hapsite便携式色谱-质谱分析系统只能使用吸附热解吸的方式进样，Torrion公司的便携式色谱-质谱分析系统只能使用SPME方式进样，这就严重限制了仪器的应用范围。便携式色谱分析系统一般采用快速色谱技术，采用的快速色谱柱柱内径较�。そ隙蹋萘啃 ６９娼淼奶寤洗螅雲⒃耐糏。因此样品需要在进样口中分流后再进入色谱柱中进行分析；同时，对于内部体积较大的进样ロ，进样ロ入口与汽化室之间存在较大的死体积，会导致色谱峰展宽严重，物质不能得到较好的分离；如果为了得到较好的分离效果就要将分流比设置到较大值，但较大的分流比会导致仪器灵敏度的降低。
实用新型内容为了解决现有技术中的上述不足，本实用新型提供了ー种支持吸附热解析、微量注射器和SPME等多种进样方式且应用范围广、分离度好、仪器灵敏度高的色谱分析系统。为实现上述实用新型目的，本实用新型采用如下技术方案一种色谱分析系统，包括进样ロ、进样单元、控制单元、色谱柱和检测器，其特征在于所述控制单元控制所述进样単元与进样ロ之间的连通；所述进样口内设置样品通道，流动相携帯注入进样ロ的样品沿所述样品通道流动；流动相在任一时刻通过样品通道时将上一时刻处于样品通道横截面上的流动相全部置换。进ー步，所述进样単元包括至少两个进样模块；所述控制单元控制所述至少两个进样�？橹械娜惟`个与进样ロ相连通。作为优�。錾追治鱿低郴拱髀非谢粎g元；所述流路切换单元分别与进样ロ、进样单元和控制单元相连；所述控制单元控制所述流路切换单元选择性地使所述至少两个进样�？橹械娜我桓鲇虢硐嗔�。进ー步，所述进样ロ包括入口、隔垫、样品通道及进样ロ实体；[0018]所述进样ロ实体内设置样品通道；所述入口与所述样品通道相连通；所述隔垫设置在进样ロ实体的顶部，用于密封进样ロ实体，或隔垫还可被进样针穿过以将样品注入到样品通道内；样品被穿过隔垫的进样针注入到样品通道内；所述控制单元控制进样单元与所述入口和/或隔垫的连通。进ー步，所述样品通道穿过隔垫。作为优�。鼋砘拱ㄉ柚迷诟舻嫦碌牡嫫龅嫫糜诮舻嬗虢硎堤逑喔�。进ー步，所述样品通道穿过所述垫片。作为优�。鼋砘拱ǜ舻娲瞪ǔ隹� ；吹扫气由入口经过所述样品通道进入隔垫吹扫出ロ，引出隔垫和垫片间的干扰物质。进一歩，所述样品通道内壁经过惰性化处理。进ー步，所述样品通道内径可变，使所述进样ロ内部的体积可变。作为优�。鲅吠ǖ滥诰段狾. 75mm 3mm。进ー步，所述进样単元包括吸附热解析进样�？楹�/或进样ロ直接进样�？�。进ー步，所述吸附热解析进样�？榘ㄎ焦芎土髀非谢荒？椋凰鑫焦苡糜谖窖分械奈镏剩凰隽髀非谢荒？椋糜谇谢黄罚刮焦苁迪治�、解析及在控制单元控制吸附热解析进样�？橛虢硐嗔ㄊ笔迪盅方�。进ー步，所述进样ロ直接进样�？槲⒘孔⑸淦骱�/或固相微萃取进样器。本实用新型与现有技术相比具有以下有益效果I、支持多种进样模式本系统同时具有吸附热解吸进样和进样ロ直接进样多种进样模式，能够同时支持气体、液体、固体等多种形态样品进样的自动切换，扩大了系统的应用范围，減少了人工參与。2、死体积小样品/载气进入进样ロ后沿着样品通道进入汽化室，在载气和样品通过样品通道时，将上一时刻样品通道的载气和样品全部置換，避免了常规进样口中从入口处到汽化室之间较大的死体积，从而避免了色谱峰的展宽，提高了样品定性、定量分析的准确性，也提高了仪器的灵敏度。同时取消了常规进样口中的衬管，采用较小内径且内壁经过惰性化处理的钢管作为汽化室，其体积较�。艿玫浇险纳追澹岣吡搜范ㄐ�、定量分析的准确性，也提高了系统的信噪比，避免了在快速色谱-质谱联用系统中需要较大分流比所造成的灵敏度下降，特别适合与吸附热解吸进样方式配合使用。
图I为实施例3中的色谱分析系统在采样吸附步骤对应的系统结构示意图；图2为实施例3中的进样ロ的结构示意图；图3为实施例3中的色谱分析系统在吹扫步骤对应的系统结构示意图；[0043]图4为实施例3中的色谱分析系统在进样检测步骤对应的系统结构示意图；图5为实施例3中测得的苯系物的质谱图；图6为实施例5中的色谱分析系统的系统结构示意图；图7为实施例5中测得的浓度为IOppm的EPA624标样的质谱图；图8为实施 例6中测得浓度为40ppb的EPA624标样的质谱图；图9为实施例7中的进样ロ的结构示意图；图10为实施例8中的进样ロ的结构示意图；图11为实施例10中的进样ロ的结构示意图。
具体实施方式
实施例I一种色谱分析系统，包括进样单元、进样ロ、控制单元、色谱柱和检测器；I、所述进样単元包括吸附热解析进样�？楹�/或进样ロ直接进样�？椋凰鑫饺冉馕鼋？榘ㄎ焦芗捌涓郊土髀非谢荒？椋凰鼋碇苯咏？槲⒘孔⑸淦骱�/或固相微萃取进样器，均包括能够插入进样口内的进样针。吸附热解析进样�？榧敖碇苯咏？槲玖煊虻南钟屑际酰诖瞬辉僮甘�。2、所述进样口内设置样品通道，流动相携帯注入进样ロ的样品沿所述样品通道流动；流动相在任一时刻通过样品通道时将上一时刻处于样品通道横截面上的流动相全部置換。所述流动相为色谱过程中携帯待测组分向前移动的物质。作为优�。鲅吠ǖ滥诒诰栊曰�。进ー步，采用内壁通过惰性化处理的钢管作为汽化室，能够进ー步减小死体积。进ー步，所述样品通道内径可变，使所述进样ロ内部的体积可变。作为优选,所述样品通道内径为O. 75mm 3mm,以实现流动相在样品通道内流动时，在任一时刻能将上ー时刻处于样品通道横截面上的流动相全部置換。3、所述控制单元控制所述进样単元与进样ロ之间的连通；4、所述色谱柱分别与进样ロ的出口和检测器相连。进ー步，所述色谱柱为低热容柱(LTM柱)；所述检测器为双曲面离子阱质谱检测器。本实施例的色谱分析系统同时具有吸附热解吸进样和进样ロ直接进样多种进样模式，能够同时支持气体、液体、固体等多种形态样品进样的自动切换，扩大了系统的应用范围，减少了人工參与。本实施例还提供了一种色谱分析系统，包括以下步骤A、采用本实施例的色谱分析系统；进样单元准备待进样样品；若进样单元为吸附热解析进样�？椋刂频ピ刂莆饺冉馕瞿？槭迪盅返奈�、解析已准备好待进样样品，并在吸附热解析进样�？橛虢硐嗔ㄊ笔迪治饺冉馕鼋籟0069]若进样单元为进样ロ直接进样�？椋碇苯咏？榈慕胧孪任窖芬宰急负么罚豢刂频ピ刂平碇苯咏？橹械慕氩迦虢谀谝允迪纸碇苯咏蝗艚ピㄖ辽侃`个吸附热解析进样模块和/或至少ー个进样ロ直接进样�？椋莘治龆韵笱≡裣嘤Φ慕？椋⒂裳《ǖ慕？樽急复罚籅、控制单元控制进样单元将待进样样品注入进样ロ ；控制单元控制其中准备好待进样样品的进样�？橛虢硐嗔ǎ允勾方虢恚凰鼋砟谏柚醚吠ǖ溃鞫嘈瘞∽⑷虢砟诘难罚诮砟谘厮� 述样品通道流动；由于样品通道的内径较�。鞫嘣谌我皇笨掏ü吠ǖ朗苯烯`时刻处于样品通道横截面上的流动相全部置換；C、从进样ロ出来的样品进入色谱柱并被分析检测。实施例2一种色谱分析系统，与实施例I中所述的色谱分析系统不同的是I、本实施例的色谱分析系统还包括流路切换単元；所述流路切换单元分别与进样ロ、进样单元和控制单元相连；2、本实施例的进样单元包括至少两个进样�？椋辽倭礁鑫饺冉馕鼋？�、或至少两个进样ロ直接进样�？�、或至少ー个吸附热解析进样�？橛胫辽侃`个进样ロ直接进样�？榈淖楹希凰隹刂频ピ刂扑隽髀非谢坏ピ≡裥缘厥顾鲋辽倭礁鼋？橹械娜我桓鲇虢硐嗔�。本实施例还提供了一种色谱分析方法，与实施例I中所述的色谱分析方法不同的是I、在步骤A中，采用本实施例的色谱分析系统；选定进样�？椋谎《ǖ慕？樽急复罚�2、在步骤B中，所述控制单元控制所述流路切换单元选择性地使所述选定的进样�？橛虢硐嗔ǎ允勾方虢�。实施例3请參阅图1，一种色谱分析系统，包括进样单元、进样ロ 11、控制单元3、色谱柱4和检测器5。I、进样单元所述进样単元包括吸附热解析进样�？�101 ;所述吸附热解析进样�？�101包括吸附管1011及其附件和流路切换�？�。I. I、吸附热解析进样�？�101所述吸附热解析进样�？�101包括吸附管1011及其附件和与控制单元3相连的流路切换�？椋凰鑫焦�1011用于吸附样品中的物质；吸附管附件包括采样泵1013、加热�？榧拔驴啬？榈龋籟0091]所述流路切换�？榘ǖ绱欧�1012和多通道选向阀1014 ；所述吸附管1011 —端直接与多通道选向阀1014相连，另一端通过电磁阀1012与多通道选向阀1014相连；吸附热解析进样模块为本领域的现有技术，在此不再赘述。2、进样ロ 11所述进样ロ 11内设置样品通道，流动相携帯注入进样ロ 11的样品沿所述样品通道流动；流动相在任一时刻通过样品通道时将上一时刻处于样品通道横截面上的流动相全部置換。所述流动相为色谱过程中携帯待测组分向前移动的物质。请參阅图2，进样ロ 11包括入口 111、隔垫112、样品通道和进样ロ实体113 ；所述隔垫112设置在进样ロ实体113的顶部，用于密封进样ロ 11 ；所述多通道选向阀1014的f ロ与进样ロ 11的入口 111相连；样品进入进样ロ 11后，在流动相载气氦气的推动下沿所述样品通道流动。所述进样ロ实体114内设置样品通道。所述进样通道包括三段管路，第一段为om段，第二段为mn段，第三段为ns段，各段均可设置在进样ロ实体113内；进样ロ实体113材料为钢，进样通道均为内径O. 75mm的孔道。其中，mn段管路为在进样ロ实体上设置的槽，其中，槽的上部与隔垫相接触，从而实现隔垫对管路及进样ロ的密封。进样通道各段管路的内径可以相同，也可以不同，只要能使流动相在样品通道内流动时，在任一时刻能将上ー时刻处于样品通道横截面上的流动相全部置换即可。为实现尽可能减小进样口内的死体积，所述样品通道的内径为O. 75mm 3mm。本实施例的样品通道的内径为O. 75mm。进样口内样品通道内壁经过惰性化处理。作为优�。� 11还包括分流出口 114，分流比I : 50。样品通道与进样口内的作为汽化室的衬管相连通。3、控制单元3所述控制単元3控制所述进样単元与进样ロ 11之间的连通，即控制吸附热解析进样�？�101与所述入口 111的连通。所述控制単元3分别与多通道选向阀1014、电磁阀1012和吸附热解析进样�？�101相连，控制单元3通过调节电磁阀1012和多通道选向阀1014各ロ之间的通断实现气路切換，使吸附管1011实现吸附、解析；同时，在多通道选向阀1014与进样ロ 11相连通时，实现吸附热解析进样；在多通道选向阀未与进样ロ 11相连通时，系统停止工作。4、色谱柱和检测器所述色谱柱4分别与进样ロ 11的出口和检测器5相连。所述色谱柱为低热容柱(LTM柱)；所述检测器为双曲面离子阱质谱检测器。本实施例的色谱分析系统同时具有吸附热解吸进样和进样ロ直接进样多种进样模式，能够同时支持气体、液体、固体等多种形态样品进样的自动切换，扩大了系统的应用范围，减少了人工參与。本实施例还提供了一种色谱分析方法，包括以下步骤[0115]A、采用本实施例的色谱分析系统；进样单元准备待进样样品；本实施例的分析对象为空气样品中苯系物；准备待进样样品Al、采样吸附步骤如图I所示，设置吸附管1011温度为25°C，控制电磁阀1012和多通道选向阀1014，使电磁阀1012的OQ ロ相通，多通道选向阀1014的de ロ相通，从而使得空气、吸附管1011和采样泵1014相连通；启动采样泵1014，使空气通过采样管路进入到吸附管1011中，空气中的苯系物被吸附在吸附管1011中；A2、吹扫步骤如图3所示，切换电磁阀1012和多通道选用阀1014，使电磁阀1012的PQ ロ相通，多通道选向阀1014的be 口和de ロ分别相通，从而使得吹扫气与吸附管1011相连通；采用吹扫气吹扫吸附管1011，除去干扰物质；本实施例中采用载气作为吹扫气；A3、解析及准备待进样样品步骤根据设定的吸附管1011的温度200°C，对吸附管1011进行快速加热，使吸附管温度瞬间上升为200°C，吸附管1011中的有机物快速脱附；待进样样品准备完毕；C、进样检测步骤如图4所示，控制单元3控制电磁阀1012和多通道选用阀1014，使电磁阀102的PQ ロ相通，多通道选向阀1014的ab 口和ef ロ分别相通，从而使载气、吸附管1011和进样ロ相连通；吸附热解析进样�？�101准备好的待进样样品在流量10ml/min (分流比50 1，柱流量O. 2ml/min)的流动相即载气的推动下进入进样ロ 11的入口 111，并沿进样ロ 11内的样品管道om段、mn段和ns段流动；D、从进样ロ 11出来的样品进入色谱柱4并被分析检测；色谱柱为LTM柱，是规格为5m长XO. Imm内径XO. 4um膜厚的DB-5石英毛细管柱；色谱柱温为初温40°C保持lmin，以25°C /min的速度升温到70°C，再以60°C /min的速度升温到220°C，保持I. 3min ;检测器为双曲面离子阱质谱检测器；测得的挥发性有机物谱图如图5，其中，图中标识I为ニ氯ニ氟甲烷；2为ニ氯四伏乙焼e ；3为氯こ烯；4为溴甲烷；5为氯こ烷；6为三氯氟甲烷；7为1，I- ニ氯こ烯；8为三氯三氟こ烷；9为ニ氯甲烷；10为1，I-ニ氯こ烷；11为cis-l，2-ニ氯こ烯；12为三氯甲烷；13为1，1，I-三氯こ烷；14为1，2_ ニ氯こ烷；15为苯；16为四氯化碳；17为三氯こ烯；18为1，2-ニ氯丙烷；19为cis-l，3-ニ氯丙烯;20为甲苯；21为trans-Ι，3-ニ氯丙烯；22为1，1，2_三氯こ烷；23为四氯こ烯；24为1，2_ ニ溴こ烷；25为氯苯；26为こ苯；27为1，
3-ニ甲苯；28为1，4_ ニ甲苯；29为苯こ烯；30为1，2-ニ甲基苯；31为1，1，2，2_四氯こ烷；32为1，3，5_三甲苯；33为1，2，4_三甲苯；34为1，3_ ニ氯苯；35为1，4_ ニ氯苯；36为1，2_ ニ氯苯；37为1，2，4_三氯苯；38为1，3，5_三氯苯；39为六氯丁ニ烯。实施例4一种色谱分析系统，与实施例3所述的色谱分析系统不同的是I、本实施例的色谱分析系统还包括流路切换単元；所述流路切换单元分别与进样ロ、进样单元和控制单元相连；[0133]2、进样单元包括至少两个进样模块，为至少两个吸附热解析进样�？�、或至少两个进样ロ直接进样�？�、或至少ー个吸附热解析进样�？橛胫辽侃`个进样ロ直接进样模块的组合；本实施例的进样单元包括至少两个吸附热解析进样模块。所述控制单元控制所述流路切换单元选择性地使所述至少两个吸附热解析进样�？橹械娜惟`个与进样ロ相连通。3、样品通道的内径为1_。本实施例还提供了一种色谱分析方法，与实施例3中所述的色谱分析方法不同的是I、在步骤A中，采用本实施例的色谱分析系统；选定其中ー个进样�？椋谎《ǖ慕？樽急复罚�2、在步骤B中，所述控制单元控制所述流路切换单元选择性地使所述选定的进样�？橛虢硐嗔ǎ允勾方虢�。实施例5请參阅图6，一种色谱分析系统，与实施例3中所述的色谱分析系统不同的是I、所述色谱分析系统还包括进样ロ直接进样�？�102 ;所述进样ロ直接进样�？�102为微量注射器和/或固相微萃取进样器，均包括能够插入进样ロ 11内的进样针。2、进样ロ的隔垫112不仅用于密封进样ロ实体，还可被进样ロ直接进样�？�102的进样针穿过并实现进样ロ直接进样。3、控制单元3与进样ロ直接进样�？�102相连，并控制进样ロ直接进样�？�102的进样针插入进样ロ的隔垫以实现进样ロ直接进样。4、样品通道的内径为I. 5_。5、进样口内与样品通道相连通的汽化室为内壁通过惰性化处理的钢管，能够进ー步减小死体积。本实施例还提供了一种色谱分析方法，与实施例3中所述的色谱分析系统不同的是I、在步骤A中，采用本实施例的色谱分析系统；本实施例的分析对象为浓度为Ippm的EPA624标样；控制单元3根据分析对象选择进样ロ直接进样�？�102 ;本实施例的进样ロ直接进样�？�102为微量注射器。进样ロ直接进样�？�102中准备好待进样样品；2、在步骤B中，如图6所示，控制多通道选向阀1014的af ロ相连通，使载气直接通入进样ロ 11的入口 111，并控制进样ロ直接进样模块102的进样针从进样ロ 11的隔垫112处插入样品通道的ns段，井向进样ロ 11内注入样品，从进样ロ 11的入口 111进入进样ロ 11的载气携帯处于样品通道ns段的样品沿样品通道的ns段流动。3、在步骤C中，色谱柱为LTM柱，是规格为5m长X0. Imm内径X0. 4um膜厚的DB-5石英毛细管柱；色谱柱温度 初温30°C保持2min，以20°C /min的速度升温到200°C保持2min ;离子阱温度50°C。测得浓度为IOppm的EPA624标样的质谱图如图7，其中，图中标识I为1，I-ニ氯こ烯；2为ニ氯甲烷；3为1，2-ニ氯こ烯(E)- ;4为1，I-ニ氯こ烷；5为1，2-ニ氯こ烯(Z)-；6为2，2- ニ氯丙烷；7为三氯甲烷；8为1，1，I-三氯こ烷；9为1，I- ニ氯丙烯；10为苯；11为三氯こ烯；12为ニ溴甲烷；13为1，3_ ニ氯丙烯(E-) ;14为甲苯；15为1，1，2-三氯こ烷；16为1，3_ニ氯丙烷；17为ニ溴氯甲烷；18为四氯こ烯；19为1，2_ニ溴こ烷；20为氯苯；21为1，1，1，2_四氯こ烷；22为こ苯；23为对ニ甲苯；24为间ニ甲苯；25为邻ニ甲苯；26为1，1,2,2-四氯こ烷；27为异丙苯；28为1，2，3_三氯丙烷；29为溴苯；30为丙苯；31为4-氯甲苯；32为1，3，5-三甲基苯；33为异丁基苯；34为1，2，4-三甲基苯；35为1，3_ ニ氯苯；36为仲丁基苯；37为1，4_ ニ氯苯；38为P-异丙基甲苯；39为1，2- ニ氯苯；40为丁基苯；41为1，2，4_三氯苯；42为萘；43为六氯丁ニ烯。本实施例中，通过选择不同流路的方式，实现了吸附热解析进样和微量注射器进样两种方式间的切換，从而实现了气、液等多种形态样品的进样分析，大大扩展了系统的应用范围。实施例6 一种色谱分析系统，与实施例5中所述的色谱分析系统相同。其中，进样ロ，分流比I : 50，离子阱温度50°C。本实施例还提供了一种色谱分析方法，与实施例5中所述的色谱分析方法不同的是I、在步骤A中，本实施例的分析对象为浓度为40ppb的EPA624标样；控制单元3根据分析对象选择进样ロ直接进样�？�102 ;本实施例的进样ロ直接进样模块102为固相微萃取进样器。测得浓度为40ppb的EPA624标样的质谱图如图8，其中，图中标识I为I，1_ニ氯乙烯；2为ニ氯甲烷；3为1，2-ニ氯こ烯(E)- ;4为1，I-ニ氯こ烷；5为1，2-ニ氯こ烯(Z)-；6为2，2_ニ氯丙烷；7为三氯甲烷；8为三氯こ烯；9为ニ溴甲烷；10为1，3_ニ氯丙烯(E-)；11为甲苯；12为1，1，2_三氯こ烷；13为1，3_ ニ氯丙烷；14为ニ溴氯甲烷；15为四氯こ烯；16为1，2-ニ溴こ烷；17为氯苯；18为1，1，1，2_四氯こ烷；19为こ苯；20为对ニ甲苯；21为间ニ甲苯；22为邻ニ甲苯；23为1，1，2，2_四氯こ烷；24为异丙苯；25为1，2，3-三氯丙烷；26为溴苯；27为丙苯；28为4-氯甲苯；29为1，3，5_三甲基苯；30为异丁基苯；31为1，2，
4-三甲基苯；32为1，3_ ニ氯苯；33为仲丁基苯；34为1，4_ ニ氯苯；35为P-异丙基甲苯；36为1，2_ ニ氯苯；37为丁基苯；38为1，2，4_三氯苯；39为萘；40为六氯丁ニ烯。实施例7请參阅图9，一种色谱分析系统，与实施例5中的色谱分析系统不同的是本实施例的进样ロ 21包括入口 211、隔垫212、样品通道和进样ロ实体213 ；样品通道的mn段穿过隔垫212。样品通道的内径为2. 5_。本实施例还提供了一种色谱分析方法，与实施例5中的色谱分析方法不同的是在步骤A中，采用本实施例的色谱分析系统。实施例8请參阅图10，一种色谱分析系统，与实施例5中的色谱分析系统不同的是本实施例的进样ロ 31包括入口 311、隔垫312、样品通道和进样ロ实体313 ;本实施例的进样ロ 31还包括垫片314，所述垫片314设置在进样ロ 31的隔垫312的下部，用于将隔垫312与进样ロ实体313相隔。样品通道的内径为3mm。本实施例还提供了一种色谱分析方法，与实施例5中的色谱分析方法不同的是在步骤A中，采用本实施例的色谱分析系统。实施例9一种色谱分析系统，与实施例8中的色谱分析系统不同的是进样口内的样品通道穿过垫片。
本实施例还提供了一种色谱分析方法，与实施例8中的色谱分析方法不同的是在步骤A中，采用本实施例的色谱分析系统。实施例10请參阅图11，一种色谱分析系统，与实施例9中的色谱分析系统不同的是本实施例的进样ロ 41包括入口 411、隔垫412、样品通道和进样ロ实体413 ；本实施例的进样ロ 41还包括隔垫吹扫出ロ 415 ;吹扫气由入口 411经过样品通道进入隔垫吹扫出口 415，引出隔垫412和垫片414间的干扰物质。本实施例还提供了一种色谱分析方法，与实施例9中的色谱分析方法不同的是在步骤A中，采用本实施例的色谱分析系统；在步骤D中，样品进入到色谱柱以后，控制多通道选向阀1014使其af ロ相连通，控制单元3控制电磁阀21处于开启状态，使载气直接通入进样ロ 11的入口 111，载气通入到所述隔垫212下，将所述隔垫212和所述垫片216间的干扰物质由隔垫吹扫出ロ 217引出。在本实施例中，系统采用了特殊设计的进样ロ，避免了常规进样ロ载气进ロ到隔垫之间的较大的死体积，再加上小体积的进样ロ，从而得到峰宽较窄的色谱峰，提高了物质间的分离度，提高了系统的信噪比，也提高了仪器的灵敏度。上述实施方式不应理解为对本实用新型保护范围的限制。本实用新型的关键是通过控制流路切换，实现了吸附热解析、微量注射器和SPME进样器等多种进样方式的切换，扩展了仪器的应用范围；采用了死体积小且体积小的进样ロ，得到了较窄的色谱峰，提高了仪器分离度和灵敏度。在不脱离本实用新型精神的情况下，对本实用新型做出的任何形式的改变均应落入本实用新型的保护范围之内。
权利要求1.一种色谱分析系统，包括进样ロ、进样单元、控制单元、色谱柱和检测器，其特征在于 所述控制单元控制所述进样単元与进样ロ之间的连通； 所述进样口内设置样品通道，流动相携帯注入进样ロ的样品沿所述样品通道流动；流动相在任一时刻通过样品通道时将上一时刻处于样品通道横截面上的流动相全部置換。
2.根据权利要求I所述的色谱分析系统，其特征在于所述进样単元包括至少两个进样�？椋� 所述控制单元控制所述至少两个进样�？橹械娜惟`个与进样ロ相连通。
3.根据权利要求2所述的色谱分析系统，其特征在于所述色谱分析系统还包括流路 切换单元； 所述流路切换单元分别与进样ロ、进样单元和控制单元相连； 所述控制单元控制所述流路切换单元选择性地使所述至少两个进样�？橹械娜惟`个与进样ロ相连通。
4.根据权利要求I 3任一所述的色谱分析系统，其特征在于所述进样ロ包括入口、隔垫、样品通道及进样ロ实体； 所述进样ロ实体内设置样品通道； 所述入口与所述样品通道相连通； 所述隔垫设置在进样ロ实体的顶部，用于密封进样ロ实体，或隔垫还可被穿过以将样品注入到样品通道内； 所述控制单元控制进样单元与所述入口和/或隔垫的连通。
5.根据权利要求4所述的色谱分析系统，其特征在于所述样品通道穿过隔垫。
6.根据权利要求4所述的色谱分析系统，其特征在于所述进样ロ还包括设置在隔垫下的垫片，所述垫片用于将隔垫与进样ロ实体相隔。
7.根据权利要求6所述的色谱分析系统，其特征在于所述样品通道穿过所述垫片。
8.根据权利要求6所述的色谱分析系统，其特征在于所述进样ロ还包括隔垫吹扫出ロ ；吹扫气由入口经过所述样品通道进入隔垫吹扫出口，引出隔垫和垫片间的干扰物质。
9.根据权利要求I 3任一所述的色谱分析系统，其特征在于所述样品通道内壁经过惰性化处理。
10.根据权利要求I 3任一所述的色谱分析系统，其特征在于所述样品通道内径可变，使所述进样ロ内部的体积可变。
11.根据权利要求10所述的色谱分析系统，其特征在于所述样品通道内径为O. 75mm 3mm0
12.根据权利要求I所述的色谱分析系统，其特征在于所述进样単元包括吸附热解析进样�？楹�/或进样ロ直接进样�？�。
13.根据权利要求12所述的色谱分析系统，其特征在于所述吸附热解析进样�？榘ㄎ焦芎土髀非谢荒？椋� 所述吸附管用于吸附样品中的物质； 所述流路切换�？椋糜谇谢黄罚刮焦苁迪治�、解析及在控制单元控制吸附热解析进样�？橛虢硐嗔ㄊ笔迪盅方�。
14.根据权利要求12所述的色谱分析系统，其特征在于所述进样ロ直接进样�？槲⒘孔⑸淦骱�/或固相微萃取进样器。
专利摘要本实用新型涉及一种色谱分析系统，包括进样口、进样单元、控制单元、色谱柱和检测器，其特点是所述控制单元控制所述进样单元与进样口之间的连通；所述进样口内设置样品通道，流动相携带注入进样口的样品沿所述样品通道流动；流动相在任一时刻通过样品通道时将上一时刻处于样品通道横截面上的流动相全部置换。本实用新型具有应用范围广、分离度好、灵敏度高等优点。
文档编号G01N30/24GK202486108SQ20112057765
公开日2012年10月10日 申请日期2011年12月31日 优先权日2011年12月31日
发明者俞建成, 刘立鹏, 李天麟, 李晓旭, 段炼, 粱炎, 邓嘉辉, 邱明, 马乔 申请人:聚光科技(杭州)股份有限公司
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