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专利名称：一种快速测定造纸黑液中硅含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定硅含量的方法，具体涉及一种快速测定造纸黑液中硅含量的 方法。
背景技术：
制浆造纸工业中的碱回收对于减少造纸黑液污染、保护环境以及节约资源和能 源，实现造纸工业的可持续发展意义重大。目前尽管对木材制浆所排出的黑液已有很成熟 的碱回收技术，但对草类制浆黑液的碱回收比较困难。草浆黑液之所以难处理，就在于其硅 含量比较高。如何降低硅含量，成为处理草浆黑液的关键，人们正致力于研究开发各种降硅 技术，如二氧化碳法、石灰法、硫酸镁法等。在这些研究中，关键之处在于准确无误地测定研 究对象中的硅含量。硅含量的测定方法很多，主要有挥散法、容量法、重量法和比色法等。对于高硅 (Si >0.4%)样品的测定，普遍采用重量法测定硅含量。在长期的使用过程中，该方法逐渐 暴露出一些明显的弊端(1)对试验条件要求很高；(2)操作步骤繁琐费事、耗时太长，繁杂 的操作很容易带来较大的测定误差；(3)该方法没采用硅标准试剂作对照，致使操作者无 法估计测定方法带来的误差。另外，关于黑液和纸浆中硅含量的测定，目前尚无国家标准或 行业标准方法。黑液和纸浆中硅的测定方法是研究处理造纸黑液的重要手段，随着造纸技 术的进步，必须找出了一种快速测定黑液和纸浆中硅含量的方法。

发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种准确度高、能快速测定造纸黑液中 硅含量的方法。本发明是通过下述技术方案来实现的，本发明的一种快速测定造纸黑液中硅含量 的方法的原理如下
黑液样品经处理后，将其中的硅转为可溶性的硅酸盐。在硝酸介质中与过量的钾离子、 氟离子作用，定量地生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。反应方程式如下 Si0%+6r+6H++2K+ — K2SiF6 J, +3H20 具体方法包括下述的步骤
a.配制标准溶液；
b.建标准曲线；
c.采用H2O2、浓硝酸和氢氧化钠溶液处理黑液样品；
d.检测样品；
e.计算结果。上述的配制标准溶液的具体步骤是称取Na2SiO3 · 9H20，用去离子水溶解并定容 至IOOmL,得到的储备液存放于塑料瓶中备用；称取KF固体加入到IOOmL容量瓶中，加入 30mL的去离子水使其溶解，再加入浓HNO3,然后加入水，继续加入KCl固体至饱和，过滤后取滤液。 步骤b中建标准曲线的具体步骤是在不同的浓度硅标准溶液中，加入硝酸-氟化 钾溶液中进行紫外光谱检测，分别得到它们在600nm处的紫外吸光度值，再以反应后样品 瓶中硅的浓度为横坐标，以所得到相应紫外吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。步骤c中处理黑液样品的具体步骤是称取黑液试样于烧杯中，然后加入H2O2，煮 沸，在加热过程中加入适量纯净水，然后加入浓硝酸，煮沸冷却，加入氢氧化钠溶液使溶液 中的硅转化为溶解的硅酸盐，最后将溶液定容。上述的检测样品的具体步骤是量取黑液样品，将其加入硝酸-氟化钾溶液，混合 后进行紫外光谱检测，根据记录600nm处的吸光度值。将所述的步骤d中测定的吸光度值代入步骤b中的标准曲线，通过计算出黑液中
硅的含量。本发明的有益效果在于，采用了上述的方法测定黑液中硅的含量，准确度高，方便 快捷、适合实验中的批量测定，而且上述的试剂都较为常见，因此该实验所耗费的成本较 低。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更充 分的了解本发明。(1)溶液配制 ①配制硅标准溶液
准确称取1. 0119g Na2SiO3 · 9H20，用去离子水溶解并定容至IOOmL容量瓶中，得含Si (IV) 1.000g/L储备液，储存于塑料瓶中备用。②配制硝酸_氟化钾溶液
称取KF固体15g加入IOOmL容量瓶中，溶于30mL的去离子水中，然后加入浓HNO3 20mL,然后加入水50mL，继续加入KCl固体至饱和，过滤后取滤液。(2)建立标准曲线
在一组聚乙烯瓶中分别准确加入不同量(0 1000 μ L)的浓度为1. 000g/L硅标准溶 液，然后加入一定量的硝酸_氟化钾溶液使总体积达到5mL，立即用秒表计时，5min后，水平 的强烈摇晃瓶子，并把溶液转移到塑料比色皿中进行紫外光谱检测，分别得到它们在600nm 处的紫外吸光度值。再以反应后样品瓶中硅的浓度为横坐标，以所得到相应紫外吸光度值 为纵坐标，绘制标准曲线。(3)黑液样品处理
准确称取1. Og的黑液试样于烧杯中，然后加入30 mL30 %的H2O2，在电热板上煮沸一 段时间。在加热过程中加入适量纯净水以免煮干。然后加入浓硝酸5mL，煮沸冷却。加入适 量的氢氧化钠溶液使溶液中的硅转化为溶解的硅酸盐，最后将溶液定容。(4)样品检测
①准确量取一定量处理后的黑液样品加入聚乙烯瓶中；
②然后加入硝酸_氟化钾溶液，使总体积达到5mL；
③立即用秒表计时；④5min后，水平的强烈摇晃瓶子，并把溶液转移到塑料比色皿中进行紫外光谱检测；
⑤记录600nm处的紫外吸光度值。(5)结果计算
将步骤(4)中测定的吸光度值代入步骤(2)中标准曲线中，通过计算可以得到黑液中 硅的含量。实验结果
按照实验条件进行样品配置和光谱测定，并计算出硅的含量，进行4次重复测定。其可 重复性实验结果表明该方法的相对标准偏差为0. 7%。表1方法测定的准确度 __
权利要求
1.一种快速测定造纸黑液中硅含量的方法，包括下述的步骤a.配制标准溶液；b.建标准曲线；c.采用H2O2、浓硝酸和氢氧化钠溶液处理黑液样品；d.检测样品；e.计算结果。
2.如权利要求1所述的一种快速测定造纸黑液中硅含量的方法，其特征在于，所述的 配制标准溶液的具体步骤是称取Na2SiO3 · 9H20，用去离子水溶解并定容至IOOmL,得到的 储备液存放于塑料瓶中备用；称取KF固体加入到IOOmL容量瓶中，加入30mL的去离子水使 其溶解，再加入浓HNO3,然后加入水，继续加入KCl固体至饱和，过滤后取滤液。
3.如权利要求1所述的一种快速测定造纸黑液中硅含量的方法，其特征在于，步骤b中 建标准曲线的具体步骤是在不同浓度硅标准溶液中，加入硝酸-氟化钾溶液中进行紫外 光谱检测，分别得到它们在600nm处的紫外吸光度值，再以反应后样品瓶中硅的浓度为横 坐标，以所得到相应紫外吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
4.如权利要求1所述的一种快速测定造纸黑液中硅含量的方法，其特征在于，步骤c中 处理黑液样品的具体步骤是称取黑液试样于烧杯中，然后加入H2O2，煮沸，在加热过程中 加入适量纯净水，然后加入浓硝酸，煮沸冷却，加入氢氧化钠溶液使溶液中的硅转化为溶解 的硅酸盐，最后将溶液定容。
5.如权利要求1所述的一种快速测定造纸黑液中硅含量的方法，其特征在于，所述的 检测样品的具体步骤是量取黑液样品，将其加入硝酸-氟化钾溶液，混合后进行紫外光谱 检测，根据记录600nm处的吸光度值。
6.如权利要求1所述的一种快速测定造纸黑液中硅含量的方法，其特征在于，所述的 步骤e中计算结果是将所述的步骤d中测定的吸光度值代入步骤b中的标准曲线，通过计 算得出黑液中硅的含量。
全文摘要
本发明涉及一种测定硅含量的方法，具体涉及一种快速测定造纸黑液中硅含量的方法。该方法包括下述的步骤a．配制标准溶液；b．建标准曲线；c．采用H2O2、浓硝酸和氢氧化钠溶液处理黑液样品；d.检测样品；e.计算结果。本方法的有益效果在于，采用了上述的方法测定黑液中硅的含量，准确度高，方便快捷、适合实验中的批量测定，而且上述的试剂都较为常见，因此该实验所耗费的成本较低。
文档编号G01N21/33GK102128803SQ201010607989
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月28日 优先权日2010年12月28日
发明者乔军, 刘梦茹, 应广东, 钟洪霞 申请人:山东太阳纸业股份有限公司