专利名称:一种利用edax能谱仪测量轻元素sec因子数据表的方法
技术领域:
本发明涉及一种利用EDAX能谱仪测量轻元素SEC因子数据表的方法。
背景技术:
能谱仪用于对材料表面进行成分分析,是一种方便、快速的定性、定量方法。可检测的元素范围为Be4 U92,对各类标样均可进行元素或氧化物的定性和定量分析,可同时检测出标样中Be4 U92之间的所有元素。EDAX能谱仪的无标样定量分析方法通过自动进行背底扣除、基体校正,对峰识别表里的全部元素做出归一化的分析结果,获得较为准确的无标样定量分析结果。该方法对中等原子序数的元素定量准确度很高。但是对于碳等轻元素,由于其特征X射线强度弱、计数率低、吸收修正困难等原因,导致无标样定量分析误差较大。EDAX能谱仪的无标样定量分析程序引入了 SEC因子(即无标样定量分析因子)。SEC因子的意义是对含轻元素的不同类型的标样,设定对应的SEC因子。再分析相似类型的标样时,应用该因子进行修正,从而得出更为准确的结果。引入SEC因子,是从实验方法角度提高轻元素的分析准确性的一个有效途径。然而,EDAX能谱仪定量分析程序中设定的SEC因子,对所有材料的所有轻元素均设定为同一常数,没有考虑试样种类和轻元素类型,针对性差,在实际应用中轻元素的定量分析结果误差很大。
发明内容
本发明所要解决的主要技术问题是提供一种利用EDAX能谱仪测量轻元素SEC因子数据表的方法。本发明解决其技术问题所采用的方案
本发明的步骤如下
(O已知某材料标样中的某种轻元素含量,并设为标准值,选定EDAX能谱仪的加速电压在l_30kV范围内固定一档电压;
(2)采用EDAX能谱仪对所述材料标样的某一区域进行能谱定量成分分析;从所述EDAX能谱仪的定量分析程序中预先设定的SEC因子1. 00开始不断改变所述SEC因子,经所述EDAX能谱仪的定量分析程序计算后获得所述某种轻元素对应不同SEC因子时的含量,作为测量值,比较所述某种轻元素含量的测量值与标样的标准值,找出使两者一致的SEC因子;
(3)在所述材料标样的其它两个区域重复步骤(2),获得相对应的SEC因子,所述其他两个区域和步骤(2)中选择的某一区域是三者相互不覆盖的任意区域;
(4)将得到的三个区域的SEC因子取算数平均值,记录此算数平均值即得到所述材料标样中的某种轻元素在对应加速电压下的SEC因子;
(5)在l-30kV加速电压范围内选取其他测试电压,对已知某材料标样中所述某种轻元素重复上述步骤(2)至步骤(4);(6)列出在不同加速电压下轻元素的SEC因子数据表
将上述不同加速电压下的SEC因子列表;
(7)对所述某种材料标样中的其它轻元素重复上述步骤(I)至步骤(6),即得到所述某种材料中不同轻元素所对应的SEC因子,列出某种材料中不同轻元素所对应的SEC因子数据表。本发明所产生的有益效果如下
本发明建立不同类型材料中不同轻元素的SEC因子数据表。在进行试样轻元素的定量分析时,根据加速电压、标样类型和轻元素种类,从数据表中选择合适的SEC因子,代替EDAX能谱仪定量分析软件中预先设定的SEC因子,即对能谱仪预先设定的SEC因子进行修正,从而提高能谱仪对轻元素定量分析的准确性,为材质鉴别、材料研究、失效分析等工作提供有力的技术支持。
具体实施例方式
实施例1步骤如下
(1)已知12CrlMoV钢标样的碳元素的含量为O.11%,并设为标准值,选定EDAX能谱仪的加速电压为20kV ;
(2)采用EDAX能谱仪对所述12CrlMoV钢标样表面的区域I进行能谱定量成分分析;所述EDAX能谱仪的定量分析程序中预先设定的SEC因子从1. 00开始不断改变为10. 00、20. 00,30. 00、…、180. 00,经所述定量分析程序计算后获得对应不同SEC因子时碳元素的含量,作为测量值,见附表I中第一列,比较碳元素的含量的测量值与碳元素的含量的标准值,找出使两者一致的SEC因子为140 ;
(3)在12CrlMoV钢标样的其它两个区域2、3重复步骤(2),对应得到附表I中第二、三列,获得相对应的SEC因子有三个,分别为120. 00、120. 00、130. 00,其他两个区域2、3和区域I不能相互覆盖;
(4)将得到的四个SEC因子取算数平均值,SEC=(140+120+120+130)/4=127. 50,即20kV加速电压下12CrlMoV钢标样的碳的SEC因子为127. 50 ;
(5)选定EDAX能谱仪的加速电压为25kV,对12CrIMoV钢标样中的碳元素重复上述步骤(2)至步骤(4),得到表2 ;
再选定EDAX能谱仪的加速电压为15kV,对12CrlMoV钢标样中的碳元素重复步骤(2)至步骤(4),得到表3;
(6)列出在15kV、20kV和25kV的加速电压下碳元素的SEC因子数据表
在15kV、20kV和25kV的加速电压下对应的12CrIMoV钢的碳元素的SEC因子分别为140. 00,127. 50,123. 30,将其列表,见表 4 ;
(7)对12CrIMoV钢标样中的其它轻元素重复上述步骤(I)至步骤(5),即得到12CrIMoV钢标样中不同轻元素所对应的SEC因子值,列出12CrlMoV钢标样中不同轻元素所对应的SEC因子数据表。本发明利用已知标样,建立不同类型材料中的不同轻元素在不同加速电压条件下的SEC因子数据表。本发明适用于多种材料如低合金钢、高合金钢的轻元素,如碳、硼、氮等的SEC因子的测定,建立多种材料的不同轻元素的SEC因子数据表。
表I加速电压为20kV时12CrlMoV钢标样的碳的SEC因子与碳含量对应表
权利要求
1.一种利用EDAX能谱仪测量轻元素SEC因子数据表的方法,其特征在于步骤如下(O已知某材料标样中的某种轻元素含量,并设为标准值,选定EDAX能谱仪的加速电压在l_30kV范围内固定一档电压;(2)采用EDAX能谱仪对所述材料标样的某一区域进行能谱定量成分分析;从所述EDAX能谱仪的定量分析程序中预先设定的SEC因子1. 00开始不断改变所述SEC因子,经所述EDAX能谱仪的定量分析程序计算后获得所述某种轻元素对应不同SEC因子时的含量,作为测量值,比较所述某种轻元素含量的测量值与标样的标准值,找出使两者一致的SEC因子;(3)在所述材料标样的其它两个区域重复步骤(2),获得相对应的SEC因子,所述其他两个区域和步骤(2)中选择的某一区域是三者相互不覆盖的任意区域;(4)将得到的三个区域的SEC因子取算数平均值,记录此算数平均值即得到所述材料标样中的某种轻元素在对应加速电压下的SEC因子;(5)在l-30kV加速电压范围内选取其他测试电压,对已知某材料标样中所述某种轻元素重复上述步骤(2)至步骤(4);(6)列出在不同加速电压下轻元素的SEC因子数据表将上述不同加速电压下的SEC因子列表;(7)对所述某种材料标样中的其它轻元素重复上述步骤(I)至步骤(6),即得到所述某种材料中不同轻元素所对应的SEC因子,列出某种材料中不同轻元素所对应的SEC因子数据表。
全文摘要
本发明公开了一种利用EDAX能谱仪测量轻元素SEC因子数据表的方法,本发明的步骤如下(1)将某标样的已知某轻元素含量作为标准值,对某标样划分不同的测量区域,选定在EDAX能谱仪的不同加速电压,在每种加速电压下重复下述操作在每一测量区域中,改变所述EDAX能谱仪的定量分析程序中的SEC因子,找出使测得的所述某轻元素含量与标准值相同的SEC因子,将找出的SEC因子取算数平均值,得到所述某轻元素在不同加速电压下的SEC因子数据表;(2)对所述某标样中的其它轻元素重复步骤(1),得到某标样中不同轻元素所对应的SEC因子数据表。本发明的有益效果是提高能谱仪对轻元素定量分析的准确性,为材质鉴别、材料研究、失效分析等工作提供有力的技术支持。
文档编号G01N23/20GK103063690SQ20121058852
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者徐雪霞, 牛晓光, 王庆, 郑相峰, 范辉 申请人:河北省电力建设调整试验所, 国家电网公司, 河北省电力公司电力科学研究院