专利名称：在材料处理和取样方面的改进的制作方法
技术领域：
本发明涉及在材料处理方面的改进，尤其涉及各种原料在取样方面的改进，以及最终的分析或评价。
许多工艺过程包括各种原料的批量取样，并且在这些原料中含有一种或多种高价值组分的情况下尤为重要。例如，在循环利用和精炼废弃催化剂或其他包含有例如铂族金属、银和金的物质的废弃物中，精炼机构需要确定批量原料中这类金属的含量，以估计应归属于该批材料拥有者的金属价值。因此，为了改进金属的分析就需要改进取样方法。
在本发明里充当原料的批量物质可以是任何非气态形式的，例如液体，如废弃的均相催化剂，固体或浆液。如果原料是固体，如滤饼或别的固体形式，就需要通过例如粉碎或研磨来分解固体以形成可分散的物质。理想的是，这些固体颗粒的尺寸小于500μm，优选地小于100μm，要求所获得的悬浮液为均相浆液。
因此本发明提供了一种精炼方法，包括接受具有未知组成的批量样品，从批量样品中取样从而制备缩小了体积的样本，分析所述缩小了体积的样本中的一种或多种所需的组分，计算批量样品中一种或多种所需组分的含量，以及将余下的批量样品进行精炼的过程；其中批量样品的取样包括在液体中分散批量样品，在混合罐中搅拌产生的分散体，连续从罐的底部抽取一部分分散体，并经循环回路循环到罐的上部，这样至少在循环回路中可以获得基本均相的分散体，并从循环回路中取得有代表性的分散体样品。如果需要，可以接着将缩小了体积的样本再分离，并用传统方法分析或评价具有代表性的再分离样本的基础组分。
优选地，精炼过程是如WO01/83834中所描述的超临界水氧化过程。由于技术的原因，传统的精炼工艺不能对批量样品进行取样和分析，而只能在一步或多步浓缩或精炼步骤之后取样和分析。因此，本发明代表了本技术领域中有意义的新开端，并且可以相信的是本发明在处理过程的速度方面具有优势，因此显著减少了“操作过程”方面资金的花费。
根据本发明的取样方法，理想的是利用端部为锥形的搅拌混合罐，在锥体的顶端装配有输送管。然而，也可以采用其他罐形，例如半球形的截头圆锥体的或类似的底部。分散体回收至罐的上部，并可以回收至所述上部的任何一点或多点。一般来说，单一回收点大概在罐半径的中点处。
适当的混合速度，转子的形状，循环管线的直径和循环速率可以根据混合罐的体积和样品分散体的体积而改变，并可通过常规试验进行确定。当然，目的是确保从循环回路中取得的典型样本是确实具有代表性的，这基本上可以通过确保分散体是均相的来实现。
特别优选的批量样品原料为废催化剂，尤其是那些含有具有碳载铂族金属的。像这样的废催化剂通�：邢嗟笔康挠谢芗�。然而，由于这些经常被认为是废弃物，它们可能被各种各样的有机(例如，纸张、布等)或无机物质(例如，螺栓和螺帽等)污染。理想的是，将这样的污染物筛选出来。
用在循环回路中的适宜的液体或浆液样品是可商购的。其取样体积并不是很重要。
用于检测或进一步分析的方法是传统方法，并不是本发明的组成部分。类似地，精炼方法可以为传统的方法或WO01/83834中的超临界水方法。
为提高在液体中分散作用将可能需要一种添加剂，这取决于批量样品的性质，尤其是与批量样品价值相关的溶剂或残渣的性质。如果批量样品基本上为非极性的，用水作液体是有益的，而且可以采用传统的并且有商品出售的表面活性剂。对带有极性特征的批量样品的最初检测表明，特定的表面活性剂，例如“Quadralene”TM(用于玻璃制品的洗涤机)很适于被采用。
批量样品在液体中的适宜浓度是10-15％(重量比)。适宜地，如果需要，该批量样品经过粉碎和研磨后伴随着适宜的表面活性剂一起加入到已充有水的罐中，搅拌开始并启动循环。
现在仅通过实施例并参考相应的附图对本发明进行描述；其中
图1显示的是根据本发明进行取样的设备示意图；和图2是用本发明的方法估计的一系列样品中金属值与用传统的热分解得到的结果相比较的曲线图。
参照图1，实施本发明的设备包含混合罐1。在证明试验中，采用具有锥形底的600升容量的钢罐。在罐1中配置传统的轴转子2以混合罐内组分。内径为19mm的循环管线3连接在罐1的锥形底部。
循环管线在返回罐1的上部之前，与泵4连接。该泵以4400升/小时运行。安装在泵下游的是商品液体/浆液取样器“Isolock”TM5，它能收集500ml体积的样品。
该循环管线可包括管线6，从而使罐内组分排空或被进一步处理。
批量样品的投料可以被方便地接受在装有泵8的用于水、洗涤水和/或表面活性剂的批量容器7中。该批量样品被送入筛9，以去除大块污染物；3-10mm尺寸的筛子通常适于筛选废的碳载催化剂。
样品被送入合适的分析实验室中，在这里被再次悬浮并保持搅动。亚样本可由取样管制取。为减少过程中可变性的几率，通�：玫木槭侨〈罅垦罚渲幸徊糠直涣糇鞑伪妊�。
例如，如果批量样品基本上由具有有机溶剂的废的碳载催化剂组成，优选地是利用硫酸和硝酸的混合液将所有的有机/含碳物质氧化为CO2。然后贵金属的残留物被溶解进预先设定体积的水溶液中并被分析，例如用感应耦合等离子体发射光谱，与已知铂族金属含量的标准溶液作对照。
实施例利用本发明的方法评估了51组催化剂样品。这些样品来源于具有多种物理性质和杂质的大量用过的和未用的物质。结果如表1所示，以每一样品中用本发明的方法所估计的金属的含量与用传统的热分解方法估计的含量之间的比率(以百分比表示)测定重现率。结果发现两种方法之间良好的一致性，说明本发明的方法提供了一种精确和可信的总的金属含量。表1的结果图示于带有用作参比的单位梯度线的图2中。
本领域技术人员可以理解的是所述的方法和设备在许多方面可以变化。本发明包含所有新的细节和其新的组合及等价物。为在特定环境中优化本发明，本领域技术人员可以容易地改变这里的说明。
表权利要求
1.一种精炼方法，该方法包括接受具有未知组成的批量样品，对该批量样品进行取样以制备缩小了体积的样本，分析所述缩小了体积的样本中的一种或多种所需的组分，计算批量样品中一种或多种所需组分的含量，以及将余下的批量样品进行精炼的过程；其中批量样品的取样包括在液体中分散批量样品，在混合罐(1)中搅拌产生的分散体，连续从罐的底部抽取一部分分散体，并将其经循环回路(3)循环到罐的上部，这样至少在循环回路中可以获得基本均相的分散体，并从循环回路中取得有代表性的分散体样品。
2.根据权利要求1的方法，其中的批量样品是废催化剂。
3.根据权利要求2的方法，其中废催化剂是碳载铂族金属催化剂。
4.根据在前任一权利要求的方法，其中液体为水。
5.根据在前任一权利要求的方法，其中表面活性剂被添加进液体或样品中以促进分散。
6.根据在前任一权利要求的方法，其中的样品为粒径小于500μm、优选小于100μm的固体。
7.根据在前任一权利要求的方法，其中的精炼过程是超临界水的氧化过程。
全文摘要
批量样品与液体被加入到混合罐(1)中，在这里被搅拌以形成分散体。该分散体的一部分经管线从罐的底部循环到罐的上部，这样至少循环回路(3)中的分散体基本上是均相的，以及从循环回路中提取有代表性的样本，例如用浆液取样器(5)。
文档编号G01N1/36GK1578902SQ02821781
公开日2005年2月9日 申请日期2002年10月18日 优先权日2001年11月2日
发明者P·W·阿斯, P·S·格鲁梅特, B·哈里森 申请人:约翰逊马西有限公司
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