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专利名称：基于碱性碘化钾比色法的高浓度臭氧分析方法
技术领域：
本发明涉及一种高浓度臭氧分析方法，尤其涉及一种基于碱性碘化钾比色法的高浓度臭氧分析方法。
背景技术：
物理方法(如高压放电)产生的臭氧(O3)作为杀菌消毒剂广泛应用于医疗卫生、食品、水处理行业[1_5]。臭氧具有高效、广谱、无残余污染及应用方便等优点。臭氧浓度和产量是臭氧发生器的重要技术指标，是保证消毒效果的直接参数，因此臭氧浓度的科学测定显得非常重要。作为水处理应用的标准发生器其03浓度多在10mg/L(10g/m3)以上，目前使用氧气源的最高臭氧浓度已达到300mg/L。常见的臭氧浓度分析往往局限于车间、实验室或环境空气中O3含量的分析，它们都属于低浓度的O3分析(<lmg/m3)，采样时间较长，采样量较大，用碱性碘化钾比色法测定时，比色定量值一般都在标准色列管范围内。如何准确测定高浓度O3供源的O3含量，国内外少见报道。初步试验发现，如仍用碱性碘化钾比色法直接对高浓度O3进行测定，O3与碘化钾反应，酸化析出的碘较多，加淀粉显色后会产生深黑色拌大量小颗粒的悬浮液，不便用于比色定量。为此，基于碱性碘化钾比色法对高浓度O3样品的前处理方法及相关因素进行了探讨。

发明内容
本发明的目的在于提供了一种基于碱性碘化钾比色法的高浓度臭氧分析方法， 该分析方法的原理是常温下，O3被碱性碘化钾溶液所吸收，将碘化钾氧化成碘酸钾，然后酸化析出碘，再用淀粉试剂显兰色，根据色度深浅在550nm下比色测定。本法检测下限为 2 μ g/5ml。计算公式C=1.54a/v0 式中c——O3浓度，mg/m3
a——O3含量，μ g v0——换算成标准状况下的采样体积，L 1. 54——相当于用中性碘化钾方法测定结果的倍数。本发明是这样来实现的，分析方法步骤为
(1)样品的采集室温条件下，用装有5ml吸收液的大型气泡吸收管直接在O3发生器出气口上采样，流量为55 ml/min，针对O3发生器不同电压值(指高压放电型的O3发生器) 进行采样，采样时间为3 min0采样后的各管分别加入酸化试剂lml，各管都因酸化试剂析出的碘较多，而呈现棕黄色；
(2)用蒸馏水对样品进行稀释样品加入淀粉后形成深黑色伴大量小颗粒的悬浮液，原因是大量的碘与淀粉结合生成兰色络合物。当悬浮液用蒸馏水稀释时，随稀释度的增加， 悬浮液渐变成无颗粒的淡兰色溶液；大量的碘与淀粉结合生成兰色络合物可随加入蒸馏水的增多逐渐溶解，变成无颗粒的兰色溶液；稀释过程中，颜色由深黑色一深兰色一浅兰色变化，PH值则由2 — 3 — 4变化。用蒸馏水对酸化后的样品进行一定程度稀释时，溶液仍保持酸性环境，析出的碘仍游离于溶液之中，故加淀粉呈现兰色；
(3)选择合适的稀释度通过预实验找出某一高碘的稀释样品在加淀粉后不产生悬浮物的最小稀释度(以肉眼观察为依据)；正式实验时，以略大于这个稀释度加淀粉显色；再对显色溶液进行稀释，在减少稀释倍数的前提下，尽量将此显色溶液稀释到标准色列管的第 3 6管之间；这样检测的结果比较高，并且稳定，有较好的重现性及可操作性。吸收液5g碘化钾和20g氢氧化钠溶于500ml蒸馏水。酸化试剂5g氨基磺酸溶于IOOml水中，加8細1 85%磷酸，然后用水稀释至 200ml。所述淀粉的含量占样品总重量的0. 5%。本发明的技术效果是用碱性碘化钾比色法检测O3发生器所产生的高浓度臭氧时，高浓度O3样品与碘化钾反应、酸化后析出高浓度的碘样品。常温下，可用蒸馏水对高碘样品进行稀释，通过预实验找出某一高碘的稀释样品在加淀粉后不产生悬浮物的最小稀释度(以肉眼观察为依据)；正式实验时，以略大于这个稀释度加淀粉显色；再对显色溶液进行稀释，在减少稀释倍数的前提下，尽量将此显色溶液稀释到标准色列管的第3 6管之间； 以上方法能较好地分析高浓度O3供源所产生的臭氧浓度，有较好的重现性及可操作性，可推广使用。


图1为本发明O3浓度与光密度的关系图。
具体实施例方式1材料与方法
1.1仪器与试剂 1.1.1仪器
O3发生器江苏泰县电分析仪器厂，提供高浓度O3供源。O3发生原理净化的空气经高压放电产生03，O3产生的浓度与电场电压及空气流量有关。大气采样器武汉市天虹仪表有限责任公司，流量范围0 lOOml/min 大型气泡吸收管武汉市天虹仪表有限责任公司
721-100型可见分光光度计上海天普分析仪器有限公司 1. 1. 2试剂
吸收液5g碘化钾和20g氢氧化钠溶于500ml蒸馏水。酸化试剂5g氨基磺酸溶于IOOml水中，加8細1 85%磷酸，然后用水稀释至 200ml。0.5%淀粉溶液。标准溶液0. IOON碘化钾溶液。此溶液lml=2. 4ml03,临用时稀释成1. 00=5. Oyg O3的标准溶液。1.2 O3测定方法
采样碱性碘化钾比色法[7]。原理是03被碱性碘化钾溶液所吸收，将碘化钾氧化成碘酸钾，然后酸化析出碘，再用淀粉试剂显兰色，根据色度深浅在^Onm下比色测定。本法检测下限为2μβ/5πι1。计算公式C=1.54a/v0 式中c——O3浓度，mg/m3
a——O3含量，μ g v0——换算成标准状况下的采样体积，L 1. 54——相当于用中性碘化钾方法测定结果的倍数。2结果与讨论 2.1标准曲线
表1 标准系列管的配置
权利要求
1.一种基于碱性碘化钾比色法的高浓度臭氧分析方法，其特征是分析方法步骤为(1)样品的采集室温条件下，用装有5ml吸收液的大型气泡吸收管直接在O3发生器出气口上采样，流量为55 ml/min，针对O3发生器不同电压值进行采样，采样时间为3 min, 采样后的各管分别加入酸化试剂1ml，各管都因酸化试剂析出的碘较多，而呈现棕黄色；(2)用蒸馏水对样品进行稀释样品加入淀粉后形成深黑色伴大量小颗粒的悬浮液， 原因是大量的碘与淀粉结合生成兰色络合物，当悬浮液用蒸馏水稀释时，随稀释度的增加， 悬浮液渐变成无颗粒的淡兰色溶液；大量的碘与淀粉结合生成兰色络合物可随加入蒸馏水的增多逐渐溶解，变成无颗粒的兰色溶液；稀释过程中，颜色由深黑色一深兰色一浅兰色变化，PH值则由2 — 3 — 4变化，用蒸馏水对酸化后的样品进行一定程度稀释时，溶液仍保持酸性环境，析出的碘仍游离于溶液之中，故加淀粉呈现兰色；(3)选择合适的稀释度通过预实验找出某一高碘的稀释样品在加淀粉后不产生悬浮物的最小稀释度；正式实验时，以略大于这个稀释度加淀粉显色；再对显色溶液进行稀释， 在减少稀释倍数的前提下，尽量将此显色溶液稀释到标准色列管的第3 6管之间；这样检测的结果比较高，并且稳定，有较好的重现性及可操作性。
2.根据权利要求1所述的基于碱性碘化钾比色法的高浓度臭氧分析方法，其特征是吸收液为5g碘化钾和20g氢氧化钠溶于500ml蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的基于碱性碘化钾比色法的高浓度臭氧分析方法，其特征是酸化试剂为5g氨基磺酸溶于IOOml水中，加8細1 85%磷酸，然后用水稀释至200ml。
4.根据权利要求1所述的基于碱性碘化钾比色法的高浓度臭氧分析方法，其特征是所述淀粉的含量占样品总重量的0. 5%。
全文摘要
一种基于碱性碘化钾比色法的高浓度臭氧分析方法，其特征是分析方法步骤为(1)样品的采集；(2)用蒸馏水对样品进行稀释；(3)选择合适的稀释度。本发明的技术效果是以上方法能较好地分析高浓度O3供源所产生的臭氧浓度，有较好的重现性及可操作性，可推广使用。
文档编号G01N21/78GK102156127SQ20111013540
公开日2011年8月17日 申请日期2011年5月24日 优先权日2011年5月24日
发明者刘小真, 梁越, 汪月华 申请人:南昌航空大学