专利名称：：烟草水分检测标准样品的制作及烘箱校准方法
技术领域：
：本发明涉及一种烟草水分检测标准样品的制作方法及将其用于校准烘箱的步骤或方法。
背景技术：
：自打叶复烤技术推广以来，国内外的烟草加工制造业发展迅速，检测手段及评价手段越来越健全，国内外客户对烟草水分的检测都比较重视。“烘箱法”是测定烟叶水分最经典的方法，它不但应用广泛而且是目前唯一的水分测定仲裁法。但由于各地的检测条件有所不同，且国家标准与国际先进标准在检测方法及结果上也存在着根本的不同，所以检测结果差异性比较大。由于在烟叶化学成分分析的所有结果中均要涉及水分的影响，所以水分测定值准确与否，直接关系到烟叶化学成分检测结果的准确性。因此，行业标准YC/T31-1996《烟草及烟草制品试样的制备和水份测定烘箱法》要求同一烟叶样品水分的两次平行测定结果绝对值之总差不应大于0.10%。这个要求比起测定卷烟水分时的误差0.30%严格了许多.操作起来有相当大的难度。许多同行反映很难达到该精度要求。根据以前行业内共同实验的统计数据表明，对于同一个烟叶或卷烟样品用不同型号的烘箱所测定的水分结果是不一致的，有的还相差较大，严重影响检测数据的可比性。国际检测标准(即慢速烘箱测定110士2°C，烘烤3小时15分钟)和国内标准(慢速烘箱测定为100士2°C，烘烤2小时)两种检测方法由于烘烤温度和烘烤时间的不同，导致了检测结果必然无可比性，在经过大量实验数据对比后，得出同一烟叶水分检测样品在两种标准的检测结果下水分差值为2%。国内利用烘箱法检测水分，只停留在对温度的设定和时间的控制上，而国际上对烟草水分的检测，除利用烘箱法检测外，还采用标准样品的方法对烘箱进行校对评价，这是目前评价烘箱准确性和稳定性的最好办法，如国际上PM、BAT、JTI、ITG、GALLAHER、HAGGAR、ALTADIS等烟草公司，他们无论在任何厂家加工，都要采用他们自己制作的标准样品对烘箱进行校对，以此来肯定厂家的加工能力。而到目前为止，国内还没有任何一家企业和单位可以独立制作标准样品，无疑在烘箱的校对方面缺乏重要的标准依据。因此，若能独立开发标准样品并推广应用到全国各大烟草企业，就可以统一全国不同型号烘箱的校准率。
发明内容本发明目的克服上述现有技术问题，提供一种烟草水分检测标准样品的制作方法及将其用于校准烘箱的方法或步骤，以统一全国不同型号烘箱的校准率和提高水分检测的准确性，满足实际生产要求。解决本发明烟草水分检测标准样品的制作方法技术问题的方式是在投料等级仅为同一地区同一个等级时，在打包预压处烟箱中取样，将样品除去杂物，进行梗叶分离，剔除烟梗，取叶片以旋风式磨机粉碎，过筛，采用分样器混合均勻后，收集封存在密封容器中，排出空气，避光保存一段时间后，将样品充分混合均勻，按照“烘箱法”，用烘箱对样品进行检测，然后计算所测样品的平均含水率，该平均值就确定为标准含水率，所制得的样品即为标准样品。所述的过筛为过3mm孔径筛。所述方法中过筛后粒度在规定粒度以下部分占95%以上。所述一段时间为七天至一个月。所述制得的标准样品用洁净干燥的样品袋/瓶分装，用专用封口机封口密封，每袋120士10g，放置在干燥背阴处保存。所述标准样品在混合和分装过程中，不允许用手直接接触样品。所述密封后的标准样品在18°C-25°C，相对湿度45%-65%的条件下保存。用上述方法制得的标准样品作为校准慢速烘箱的应用，其特征在于校准慢速烘箱步骤是按“烘箱法”对待测样品进行含水率检测，所有慢速烘箱都进行校准样品的检测，填写样品测试水份报告，计算该烘箱所有校准样品的含水率的平均值，若校准样品含水率平均值大于标准含水率，则调低烘箱温度，反之则调高烘箱温度，待调节后的烘箱温度在IOO0C士0.1°C稳定后，再干燥2-2.1小时，冷却15-25分钟后，再次利用校准样品进行校准，烘烤后的校准样品含水率在标准含水率的绝对值为0.的范围内。用上述方法制得的标准样品作为校准快速烘箱的应用，其特征在于校准快速烘箱步骤是按“烘箱法”对待测样品进行含水率检测，所有快速烘箱，又称布雷本德，都进行校准样品的检测，填写样品测试水份报，计算该烘箱所有校准样品的含水率的平均值，若校准样品含水率平均值大于标准含水率，则调低烘箱温度，反之则调高烘箱温度，待调节后的烘箱温度在120°C士1°C稳定后，再干燥20-25分钟，再次利用校准样品进行校准，烘烤后的校准样品含水率在标准含水率的绝对值为0.的范围内。本发明有效地规范和统一行业内用于水分检测和烘箱校对的标准样品，并可用于评价烘箱的准确性，统一行业内烘箱的标定范围，且能普遍提高行业内烘箱的准确性及检测水分的稳定性。在现有基础上，进一步完善具有自主知识产权的内部检测样品的制作及烘箱校准方法。本发明更加深入准确地对全国各地区烘箱校准的差异性和相似性进行研究，拓宽标准样品的使用范围；为卷烟企业提供统一稳定的标准样品，减少工业企业因使用不同型号的烘箱而导致所测定的水分结果不一致的情况，从而保持卷烟配方的稳定；加强实验室基础建设，同时提高相关技术人员的素质；提高公司的产品质量水平，增加产品附加值，提升效益。图1是烘箱中样品在上层的摆放方法。图2是烘箱中样品在下层的摆放方法。图中有十字的圆圈为T1、T2、T3、T4、T5、T6、T7、T8为校准样品。具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。本发明采用以下方法制作烟草水分检测标准样品在生产加工过程中，当投料等级仅为同一地区同一个等级时，在打包预压处烟箱中取样，将样品除去杂物，进行梗叶分离，剔除烟梗，取叶片以旋风式磨机粉碎，过3mm孔径筛，筛后粒度在规定粒度以下部分占95%以上。采用分样器混合均勻后，收集封存在密封容器中，排出空气，待七天至一个月后，将样品充分混合均勻，按照“烘箱法”用所有烘箱分别对样品进行检测，然后计算所测样品的平均含水率，该平均值就确定为标准含水率。将剩余样品用洁净干燥的样品袋分装，排除空气，用专用封口机封口密封，每瓶120士10g，放置在干燥背阴的处保存。样品在混合和分装过程中，不允许用手直接接触样品。密封后的样品在18-25°C，相对湿度45%-65%的条件下保存。制作好标准样品后采用以下步骤对烘箱进行校准1)慢速烘箱烘烤利用校准样品按“烘箱法”对待测样品进行含水率检测。样品摆放方法如附图所示，样品摆放至少间隔一个空位，图中Tl、T2、T3、T4、T5、T6、T7、T8为校准样品。除校准样品以外的听号盒不能为空，满足烘箱的容积率，每次检测至少4盒样品。2)快速烘箱(布雷本德)烘烤利用校准样品按“烘箱法”对待测样品进行含水率检测。每次检测至少4盒样品。3)所有快慢速烘箱都必须进行校准样品的检测，填写《样品测试水份报告》。4)计算该烘箱所有校准样品的含水率的平均值。5)若校准样品含水率平均值大于标准含水率，则调低烘箱温度，反之则调高烘箱温度。6)待调节后的慢速烘箱温度在100°C士0.1°C、快速烘箱温度在120°C士1°C稳定后，再次利用校准样品进行校准，烘烤后的校准样品含水率在标准含水率的绝对值为0.1%的范围内。按“烘箱法，，对待测样品进行含水率检测，所有慢速烘箱都进行校准样品的检测，填写《样品测试水份报告》，计算该烘箱所有校准样品的含水率的平均值，若校准样品含水率平均值大于标准含水率，则调低烘箱温度，反之则调高烘箱温度，待调节后的烘箱温度在IOO0C士0.rc稳定后，再次利用校准样品进行校准，烘烤后的校准样品含水率在标准含水率的绝对值为0.的范围内。按“烘箱法”对待测样品进行含水率检测，所有快速烘箱都进行校准样品的检测，填写《样品测试水份报告》，计算该烘箱所有校准样品的含水率的平均值，若校准样品含水率平均值大于标准含水率，则调低烘箱温度，反之则调高烘箱温度，待调节后的烘箱温度在120°C士1°C稳定后，再次利用校准样品进行校准，烘烤后的校准样品含水率在标准含水率的绝对值为0.的范围内。均勻性和稳定性检验随机抽取样品，进行均勻性检验。采用烘箱法测定标准样品水分，取样量为IOg士0.003g。分析结果经方差分析检验，样品的均勻性好。经长期的监控，证明稳定性良好。今后将继续检验，如发生量值变化，将随时准备重新选样标定。标准值与不确定度每种成份的标准值由10次以上检测的结果共同定值。每种成份全部独立测量数据的平均值作为标准值，以延伸不确定度作为不确定度。标准值与不确定度见表1。表1定值成份、标准值及不确定度<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>使用注意事项1)样品用后密封、避光、在18°C-25°C保存。2)使用时以100°C烘干2小时的重量为准。3)使用时每次都检测含水率。4)每年用菲莫水分样品进行校对，并认真记录。5)每次检测间隔20盒样品带2盒标准样，且每次检测误差控制在5%范围以内。超出规定范围则视此次检测失败，须重新检测。6)有效期限制1年。权利要求一种烟草水分检测标准样品的制作方法，其特征在于在投料等级仅为同一地区同一个等级时，在打包预压处烟箱中取样，将样品除去杂物，进行梗叶分离，剔除烟梗，取叶片以旋风式磨机粉碎，过筛，采用分样器混合均匀后，收集封存在密封容器中，排出空气，避光保存一段时间后，将样品充分混合均匀，按照“烘箱法”，用烘箱对样品进行检测，然后计算所测样品的平均含水率，该平均值就确定为标准含水率，所制得的样品即为标准样品。2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于所述的过筛为过3mm孔径筛。3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于所述方法中过筛后粒度在规定粒度以下部分占95%以上。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述一段时间为七天至一个月。5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于所述制得的标准样品用洁净干燥的样品袋/瓶分装，用专用封口机封口密封，每袋120士10g，放置在干燥背阴处保存。6.根据权利要求1或5所述的制作方法，其特征在于所述标准样品在混合和分装过程中，不允许用手直接接触样品。7.根据权利要求1或5所述的制作方法，其特征在于所述密封后的标准样品在180C_25°C，相对湿度45%-65%的条件下保存。8.用权利要求1所述方法制得的标准样品作为校准慢速烘箱的应用，其特征在于校准慢速烘箱步骤是按“烘箱法”对待测样品进行含水率检测，所有慢速烘箱都进行校准样品的检测，填写样品测试水份报告，计算该烘箱所有校准样品的含水率的平均值，若校准样品含水率平均值大于标准含水率，则调低烘箱温度，反之则调高烘箱温度，待调节后的烘箱温度在100°C士0.1°C稳定后，再干燥2-2.1小时，冷却15-25分钟后，再次利用校准样品进行校准，烘烤后的校准样品含水率在标准含水率的绝对值为0.的范围内。9.用权利要求1所述方法制得的标准样品作为校准快速烘箱的应用，其特征在于校准快速烘箱步骤是按“烘箱法”对待测样品进行含水率检测，所有快速烘箱，又称布雷本德，都进行校准样品的检测，填写样品测试水份报，计算该烘箱所有校准样品的含水率的平均值，若校准样品含水率平均值大于标准含水率，则调低烘箱温度，反之则调高烘箱温度，待调节后的烘箱温度在120°C士1°C稳定后，再干燥20-25分钟，再次利用校准样品进行校准，烘烤后的校准样品含水率在标准含水率的绝对值为0.的范围内。全文摘要本发明涉及一种烟草水分检测标准样品的制作方法及将其用于校准烘箱的步骤，其特征是在投料等级仅为同一地区同一个等级时，在打包预压处烟箱中取样，将样品除去杂物，进行梗叶分离，剔除烟梗，取叶片以旋风式磨机粉碎，过筛，采用分样器混合均匀后，收集封存在密封容器中，排出空气，一段时间后，将样品充分混合均匀，按照“烘箱法”用所有烘箱分别对样品进行检测，然后计算所测样品的平均含水率，该平均值就确定为标准含水率，所制得的样品即为标准样品，用所制得的标准样品按照烘箱法校准烘箱。本发明有效地规范和统一行业内用于水分检测和烘箱校对的标准样品，并可用于评价烘箱的准确性，统一行业内烘箱的标定范围，且能普遍提高行业内烘箱的准确性及检测水分的稳定性。文档编号G01N25/56GK101806683SQ20101013736公开日2010年8月18日申请日期2010年4月1日优先权日2010年4月1日发明者刘芳,卓泳旭,古丽卿,寸树标,张嘉玺,李丽,李宇婷,段红芳,王跃武,袁仕信,高子然申请人:云南省烟草烟叶公司
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