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一种微量铬的快速检测试纸及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种用于检测样品中微量铬的试纸及其制备方法，该试纸是在吸水性材料的两面均匀涂刮一层膜液，膜液包括二苯碳酰二肼、纤维素、表面活性剂、酸度调节剂、丙酮溶剂。本发明制备方法工艺易于操作，制备的试纸造价低廉，能对样品中微量铬进行现场快速检测。同时该发明克服了浸渍法的不足，能严格控制每张试纸上检测试剂的吸附量，增加了检测试剂吸附的牢固度，提高了检测的准确度与重现性。
【专利说明】一种微量铬的快速检测试纸及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及微量元素的检测技术，特别涉及一种微量铬的快速检测试纸及其制备方法。
【背景技术】
[0002]铬的化合物对动植物都是有毒性的，其中六价铬的毒性最大，其毒性比三价铬几乎大100倍。皮肤接触铬可导致敏感，更可能造成遗传性基因缺陷，长期吸入还可能致癌，对环境有持久危险性。六价铬的污染主要来源于电镀、鞣革、颜料、油漆、合金、印染及印刷等行业排出的含铬废气、废水和废渣。
[0003]为了控制和治理六价铬污染，多年来研究工作者纷纷建立了许多测定微量铬的方法。大量文献报道的铬检测方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、荧光熄灭法和极谱法等。分光光度法测定由于灵敏、准确、选择性好而作为标准方法，广泛应用于样品中铬的分析。可该方法需要训练有素的专业技术人员在实验室中进行测定，且检测时间较长，操作烦琐、费用较高，不适合实现现场快速检测。随着环境问题的日益突出，人们需要实时了解身边环境是否安全，如所食用的大米、自来水、蔬菜等重金属(如铬)超标与否。因此研制铬等的快速检测试纸显得尤为重要。
[0004]文献报道了几种铬离子检测试纸。刘国艳等(专利申请号201010590486.0)公布了一种用于检测水质中重金属铬的试纸条，这种试纸条显色后需要光电传感器进行检测，这不仅需要专业人员操作，而且设备较复杂，制作检测成本较高。直接通过与比色卡进行颜色对照的试纸法更加方便、快捷，可以大大降低制作与检测成本。徐美珍(专利申请号02145465.5)发明了一种用于检测六价铬的测试件；汪生云(专利申请号201110249969.9)发明了一种六价铬离子检测试纸。这几种铬试纸的制备方法都是将几种溶液用浸溃的方法吸收于吸附材料上，这些方法很难保证每次吸收的测定液浓度完全一致，测定的重复性、准确度受到影响。

【发明内容】

[0005]鉴于现有技术的不足，本发明提供一种用于检测样品中微量铬的试纸及其制备方法。该试纸不仅制备容易，稳定性、重现性好，易于保存，而且携带方便、操作简单，制作检测成本低，能够在现场快速简便地检测铬离子浓度。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种用于检测微量铬的试纸，包括作为载体的吸水性材料和涂刮在吸水性材料上膜液，其特征在于:所述膜液包括显色剂、稳定剂、增敏剂、酸度调节剂、丙酮溶剂，所述显色剂为二苯碳酰二肼；所述稳定剂为纤维素。
[0007]所述吸水材料为中速定性滤纸或宣纸或打印纸。
[0008]所述增敏剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠；所述酸度调节剂为盐酸、醋酸、硫酸、磷酸中的一种或几种的组合。[0009]所述稳定剂为乙酸纤维素或乙基纤维素或醋酸丁酸纤维素。
[0010]所述膜液中显色剂的浓度为0.06-0.08mol/l，稳定剂的浓度为5-8wt%，增敏剂的浓度为0.01—0.05mol/l，酸度调节剂的浓度为0.3—0.6mol/l。
[0011]本发明还提供一种制备检测微量铬的试纸的方法，制备步骤如下:(1)以丙酮为溶剂，依次加入显色剂、稳定剂、增敏剂、酸度调节剂，制成膜液；(2)将配置好的膜液分别均匀涂刮在吸水性材料的正反面，干燥后即得；
所述吸水材料为中速定性滤纸或宣纸或打印纸；
所述显色剂为二苯碳酰二肼；所述稳定剂为纤维素；所述增敏剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠；所述酸度调节剂为盐酸、醋酸、硫酸、磷酸中的一种或几种的组合；
所述膜液中显色剂的浓度为0.06-0.08mol/l，稳定剂的浓度为5_8wt %，增敏剂的浓度为0.01—0.05mol/l，酸度调节剂的浓度为0.3—0.6mol/l。
[0012]所述稳定剂为乙酸纤维素或乙基纤维素或醋酸丁酸纤维素。
[0013]本发明采用二苯碳酰二肼作为显色剂，利用六价铬离子与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物的显色原理制作成铬离子检测试纸。使用时将试纸浸入含六价铬待测液中20-30秒钟或滴待测液于试纸上，显色后试纸块变为紫红色，随着待测液中铬浓度的增加，所显颜色从浅紫红色逐步加深为深紫红色，再将试纸与标准色卡对比，根据颜色的深浅实现对铬离子含量的检测。
[0014]本发明的优点是:利用纤维素作为稳定剂，能将显色剂包埋，再采用双面涂膜的方式，能定量控制显色剂在试纸上的吸附量，使每张试纸上的显色剂的量一致。该试纸在很短的时间内测得六价铬的含量，检测限达到3mg/l。该试纸的制备简单，使用操作简便，特别适合于现场快速测定，携带方便，稳定性、重现性好。
【专利附图】

【附图说明】
[0015]图1为本发明实施例1，2的用于检测微量铬试纸的标准色阶；
图2为本发明实施例3，4的用于检测微量铬试纸的标准色阶。
[0016]
【具体实施方式】
[0017]下面通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，本发明实施例仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
[0018]实施例1.用中速定性滤纸作为吸水性材料按通用制备方法所述制备试纸。
[0019]取0.1845g 二苯碳酰二肼溶入1g丙酮中，待完全溶解后加入0.5366g乙酸纤维素，制成膜液。膜液中包含二苯碳酰二肼0.060mol / 1、乙酸纤维素5wt%。
[0020]加入十六烷基三甲基溴化铵，使其浓度为0.0lmol / I。
[0021]用分析纯盐酸滴加入膜液中使其浓度为0.3 mol / I。
[0022]取中速定性滤纸11.0X16.0cm平铺在玻璃板上，用玻璃棒将已配好的膜液均匀刮在滤纸表面。待滤纸避光干燥后，用玻璃棒将膜液均匀涂刮在滤纸另一面。待滤纸干燥，切割成合适尺寸的小片即得一种微量铬的检测试纸。
[0023]制成的检测试纸置于密封袋中在避光防潮保存。
[0024]检测时，将试纸浸入铬待测液中30秒后取出，2分钟后将试纸与标准色卡对比，根据颜色的深浅确定铬离子含量。
[0025]实施例2.用中速定性滤纸作为吸水性材料按通用制备方法所述制备试纸。
[0026]取0.2102g 二苯碳酰二肼溶入1g丙酮中，待完全溶解后加入0.6700g乙酸纤维素，制成膜液。膜液中包含二苯碳酰二肼0.068mol / 1、乙酸纤维素6wt%。
[0027]加入十六烷基三甲基溴化铵，使其浓度为0.02 mol / I。
[0028]用分析纯盐酸滴加入膜液中使酸的浓度为0.4 mol / I。
[0029]取中速定性滤纸11.0X16.0cm平铺在玻璃板上，用玻璃棒将已配好的膜液均匀刮在滤纸表面。待滤纸避光干燥后，用玻璃棒将膜液均匀涂刮在滤纸另一面。待滤纸干燥，切割成合适尺寸的小片即得一种微量铬的检测试纸。
[0030]制成的检测试纸置于密封袋中在避光防潮保存。
[0031]检测时，将试纸浸入铬待测液中30秒后取出，2分钟后将试纸与标准色卡对比，根据颜色的深浅确定铬离子含量。
[0032]实施例3.用A4打印纸作为吸水性材料按通用制备方法所述制备测试件。
[0033]取0.2306g 二苯碳酰二肼溶入1g丙酮中，待完全溶解后加入0.7512g醋酸丁酸纤维素，制成膜液。该溶液中包含二苯碳酰二肼0.075 mol / 1、乙酸纤维素7wt%。
[0034]加入十六烷基苯磺酸钠，使浓度其为0.03 mol / I。
[0035]用分析纯醋酸滴加入膜液中使酸的浓度为0.5 mol / I。
[0036]取A4打印纸平铺在玻璃板上，用玻璃棒将已配好的膜液均匀刮在打印纸一面，待打印纸晾干后，用玻璃棒将已配好的膜液均匀刮在打印纸另一侧。待打印纸干燥后，用玻璃棒将已配好的盐酸溶液均匀涂在打印纸一面，待干燥后涂在另一面。待打印纸干燥，切割成
0.9X3.7cm小片即得一种微量铬的检测试纸。
[0037]制成的检测试纸置于密封袋中在避光防潮保存。
[0038]检测时，将待测液滴加于试纸上，2分钟后将试纸与标准色卡对比，根据颜色的深
浅确定铬离子含量。
[0039]实施例4.用宣纸作为吸水性材料按通用制备方法所述制备试纸。
[0040]取0.406g 二苯碳酰二肼溶入1g丙酮中，待完全溶解后加入0.8585g乙基纤维素，制成膜液。该溶液中包含二苯碳酰二肼0.080 mol / 1、乙基纤维素8wt%。
[0041]加入十六烧基硫酸钠,使其浓度为0.05 mol / I。
[0042]用分析纯硫酸与磷酸的混合酸滴加入膜液中使酸的浓度为0.6mol / I。
[0043]取宣纸11.0X16.0cm平铺在玻璃板上，用玻璃棒将已配好的膜液均匀刮在宣纸表面。待宣纸干燥后，用玻璃棒将膜液均匀涂刮在宣纸另一面。待宣纸干燥，切割成合适尺寸的小片即得一种微量铬的检测试纸。
[0044]制成的检测试纸置于密封袋中在避光防潮保存。
[0045]检测时，将待测液滴加于试纸上，2分钟后将试纸与标准色卡对比，根据颜色的深
浅确定铬离子含量。
【权利要求】
1.一种用于检测微量铬的试纸，包括作为载体的吸水性材料和涂刮在吸水性材料上的膜液，其特征在于:所述膜液中包含有显色剂、稳定剂、增敏剂、酸度调节剂、丙酮溶剂；所述显色剂为二苯碳酰二肼；所述稳定剂为纤维素。
2.如权利要求1所述的用于检测微量铬的试纸，其特征在于:所述吸水材料为中速定性滤纸或宣纸或打印纸。
3.如权利要求1所述的用于检测微量铬的试纸，其特征在于:所述增敏剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠；所述酸度调节剂为盐酸、醋酸、硫酸、磷酸中的一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的用于检测微量铬的试纸，其特征在于:所述纤维素为乙酸纤维素或乙基纤维素或醋酸丁酸纤维素。
5.如权利要求1-4任一所述的试纸，其特征在于:所述膜液中显色剂的浓度为0.06-0.08mol/l，稳定剂的浓度为5_8wt %，增敏剂的浓度为0.01—0.05mol/l，酸度调节剂的浓度为0.3—0.6mol/l。
6.一种制备如权利要求1所述的检测微量铬的试纸的方法，其特征在于:制备步骤如下:(1)以丙酮为溶剂，依次加入显色剂、稳定剂、增敏剂、酸度调节剂，制成膜液；(2)将配置好的膜液分别均匀涂刮在吸水性材料的正反面，干燥后即得，其中所述显色剂为二苯碳酰二肼；所述稳定剂为纤维素。
7.如权利要求6所述的制备检测微量铬的试纸的方法，其特征在于:所述吸水材料为中速定性滤纸或宣纸或打印纸。
8.如权利要求6所述的制备检测微量铬的试纸的方法，其特征在于:所述增敏剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠；所述酸度调节剂为盐酸、醋酸、硫酸、磷酸中的一种或几种的组合。
9.如权利要求6所述的制备检测微量铬的试纸的方法，其特征在于:所述膜液中显色剂的浓度为0.06-0.08mol/l，稳定剂的浓度为5_8wt %，增敏剂的浓度为0.01—0.05mol/1，酸度调节剂的浓度为0.3—0.6mol/l。
10.如权利要求6所述的用于检测微量铬的试纸，其特征在于:所述稳定剂为乙酸纤维素或乙基纤维素或醋酸丁酸纤维素。
【文档编号】G01N21/78GK104034725SQ201410288583
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月25日 优先权日:2014年6月25日
【发明者】周开梅, 岑宏宇, 王娅, 王晋春, 黄征青 申请人:湖北工业大学