一种岩心制作方法
【专利摘要】本申请公开一种岩心制作方法，包括：将成岩原料及具有纳米孔隙的填充物装入成岩模具内制备具有纳米孔隙的人造岩心生坯；将具有纳米孔隙的所述人造岩心生坯放入成岩环境中进行成岩得到具有纳米孔隙的初级人造岩心；将具有纳米孔隙的所述初级人造岩心脱模加工获得具有纳米孔隙的人造岩心。通过本申请提供的岩心制作方式制得的人造岩心具有纳米级别的孔隙。
【专利说明】一种岩心制作方法
【技术领域】
[0001] 本申请涉及石油勘探领域，尤其涉及一种岩心制作方法。
【背景技术】
[0002] 石油储藏于岩层的孔隙之中，通过观察岩层的孔隙特点及分布状况对指导石油开 采有着重要意义。目前，通常采用物理模拟的手段将岩层模拟出来以进行观测。物理模拟 采用的实验模型主要为岩心模型，由于天然岩心取出难度大、成本太高等限制，通常选用人 造岩心来代替天然岩心进行物理模拟实验。
[0003]目前，常用的人造岩心制作方法有石英砂环氧树脂胶结制作方法、石英砂或玻璃 球充填制作方法和石英砂磷酸铝烧结制作方法。所述石英砂环氧树脂胶结制作方法是通过 胶结剂将石英砂与环氧树脂进行胶结再进行加压加温来制作岩心。所述石英砂或玻璃球充 填制作方法是通过将石英砂或者玻璃球填入模具中来模拟岩心。所述石英砂磷酸铝烧结制 作方法是通过将石英砂与磷酸铝烧制加工进行制作岩心。上述三种方法多用于常规储层的 物理模拟，它们的人造岩心内部孔隙的孔径可以达到微米级别，但均未达到纳米级别。
[0004] 随着石油开采的不断发展，页岩、致密砂岩等非常规储层的开发愈来愈受到重视。 非常规储层之中广泛发育出纳米级孔隙，石油在所述非常规储层中的存储特点与运移过程 的研究受到所述纳米级别孔隙系统的制约。而目前常用的上述三种方法所制作出来的岩心 的孔隙是无法达到纳米级别的，进而采用上述方法进行物理模拟所测得的结果难以可靠， 所以针对非常规储层的物理模拟，亟需一种岩心制作方法以能制作出内部孔隙达到纳米级 别的岩心。
【发明内容】
[0005] 鉴于现有技术的不足，本申请提出一种岩心制作方法，以能制作出内部孔隙达到 纳米级别的岩心。
[0006] 本申请所提供的一种岩心制作方法，包括：
[0007] 将成岩原料及具有纳米孔隙的填充物装入成岩模具内制备具有纳米孔隙的人造 岩心生述；
[0008] 将具有纳米孔隙的所述人造岩心生坯放入成岩环境中进行成岩得到具有纳米孔 隙的初级人造岩心；
[0009] 将具有纳米孔隙的所述初级人造岩心脱模加工获得具有纳米孔隙的人造岩心。
[0010] 优选的，所述填充物为孔隙率10%?80%且孔径范围为0. 1纳米?1000纳米的 纳米多孔陶瓷材料或纳米多孔金属材料。
[0011] 优选的，在将成岩原料及具有纳米孔隙的填充物装入成岩模具之前还包括：
[0012] 将所述材料加工成块体材料；
[0013] 将所述块体材料依次进行打磨、清洗、干燥后获得具有纳米孔隙的填充物。
[0014] 优选的，所述块体材料呈直径为1毫米?5毫米，长度为5毫米?500毫米的圆柱 形或外径为10毫米?100毫米，内径为5毫米?90毫米，长度为5毫米?500毫米的圆环 形。
[0015] 优选的，在将成岩原料及具有纳米孔隙的填充物装入成岩模具之前还包括：
[0016] 将成岩原料颗粒与胶结物混合形成成岩原料；所述成岩原料颗粒为粒径范围为1 纳米?1毫米的矿物颗粒、玻璃颗粒、金属颗粒中的一种或几种。
[0017] 优选的，所述成岩模具为容积为1立方厘米?1立方米的圆柱或立方体。
[0018] 优选的，将成岩原料及具有纳米孔隙的填充物装入成岩模具内的过程中还包括：
[0019] 将所述成岩原料紧密包裹所述填充物。
[0020] 优选的，制备所述人造岩心生坯的步骤包括：
[0021 ] 将所述成岩原料一次装入所述成岩模具并压实；
[0022] 将所述填充物置于所述压实后的成岩原料上；
[0023] 将所述成岩原料二次装入所述成岩模具并将所述填充物覆盖；
[0024] 将所述二次装入的成岩原料压实后获得人造岩心生坯。
[0025] 优选的，所述成岩环境的成岩温度为200摄氏度?600摄氏度，成岩压力为50兆 帕?275兆帕；所述成岩步骤的时间大于1小时。
[0026] 优选的，将具有纳米孔隙的所述初级人造岩心去掉所述初级人造岩心的成岩模具 后进行真空干燥以实现脱模加工。
[0027] 本申请将具有纳米孔隙的填充物与成岩原料有机结合，通过成岩环境进行成岩， 可以获得具有纳米孔隙的人造岩心。通过本申请方法制得的岩心进行物理模拟研究非常规 储层时，由于本申请方法制得的岩心具有纳米级的孔隙，进而进行物理模拟所测得的结果 也是比较可靠的。
【专利附图】
【附图说明】
[0028] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根 据这些附图获得其他的附图。
[0029] 图1是本申请一种实施方式所提供的岩心制作方法的步骤流程图；
[0030] 图2是本申请一种实施方式所提供的岩心制作方法制作填充物的步骤流程图；
[0031] 图3是本申请一种实施方式所提供的岩心制作方法制作人造岩心生坯的步骤流 程图；
[0032] 图4是本申请实施例1中所制备的人造岩心生坯示意图；
[0033] 图5是本申请实施例2中所制备的人造岩心生坯示意图；
[0034] 图6是本申请实施例1中所制备人造岩心的纳米孔喉系统示意图。
【具体实施方式】
[0035] 为了使本【技术领域】的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实 施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保 护的范围。
[0036] 请参考图1，本申请的实施方式提供一种岩心制作方法，包括以下步骤：
[0037] S1，将成岩原料及具有纳米孔隙的填充物装入成岩模具内制备具有纳米孔隙的人 造岩心生述。
[0038] 所述填充物的材料可以采用具有纳米孔隙的材料制作而成，其用于为本实施方式 所要制得的人造岩心提供纳米孔隙。所述填充物可以为纳米多孔陶瓷材料或纳米多孔金属 材料。由所述材料制作而成的所述填充物的形状可以为圆柱形、多面体形、球形、圆环形等。
[0039] 所述材料可以采用孔隙率为10%?80%且孔径范围为0. 1纳米?1000纳米的纳 米多孔陶瓷材料或纳米多孔金属材料，这样可以保证制得的人造岩心的物理模拟效果。所 述纳米多孔陶瓷材料可以是氧化铝、氧化硅、氧化锆、碳化硅等。所述纳米多孔金属材料可 以是镍、铜、金、钼、钯、钛等。所述纳米多孔金属材料可以采用脱合金法制备。为保障人造 岩心的物理模拟效果，所述材料的孔径均一性要好，采用孔径范围为0. 1纳米?1000纳米 且孔隙率为10%?80%的纳米多孔陶瓷材料或纳米多孔金属材料制得的人造岩心可以获 得较好的纳米级别孔隙。
[0040] 进一步地，请参考图2,本实施方式中在将成岩原料及具有纳米孔隙的填充物装入 成岩模具之前还包括以下步骤：
[0041] S11、将所述材料加工成块体材料。
[0042] 选取所述材料后，将所述材料加工成形制成所述块体材料，以便后续步骤中装入 工作以及物理模拟工作。所述加工成形工艺包括切削、研磨、钻、铣、抛光等。所述块体材料 的形状包括圆柱形、多面体形、球形或无规则形状等。所述块体材料的体积可以为〇. 05立 方厘米?1000立方厘米。进一步地，所述块体材料可以呈圆柱形或圆环形。所述圆柱形的 材料直径可以为1毫米?5毫米，长度可以为5毫米?500毫米。所述圆环形的材料外径 可以为10毫米?100毫米，内径可以为5毫米?90毫米，长度可以为5毫米?500毫米。 通过将所诉材料加工成所述圆柱形的材料或圆环形的材料，可以方便后续步骤装入所述成 岩原料并在所述成岩原料中分层设置。
[0043] S12、将所述块体材料依次进行打磨、清洗、干燥后获得具有纳米孔隙的填充物。
[0044] 将所述块体材料进行打磨是用于将所述块体材料表面纳米孔隙暴露，再进行清 洗、干燥即可获得具有纳米孔隙的填充物。进一步地，所述块体材料的表面打磨可以采用 1500目以上的砂纸进行打磨，然后使用去离子水及无水乙醇超声清洗打磨后的所述块体材 料，清洗后在80摄氏度的真空内干燥24小时，获得所述具有纳米孔隙的填充物。
[0045] 所述成岩原料可以通过成岩原料颗粒与胶结物胶结形成，其用于包裹所述填充物 以形成人造岩心。所述成岩原料颗�？梢匝∪】笪锟帕�、玻璃颗粒、金属颗粒中的一种或几 种。所述胶结物与所述成岩原料颗粒混合通过其胶结作用将所述成岩原料颗粒胶结，进而 形成所述成岩原料。
[0046] 进一步地，所述成岩原料颗�？梢匝∪×＞斗段�1纳米?1毫米的矿物颗粒、玻 璃颗粒、金属颗粒中的一种或几种。所述矿物颗粒可以为石英颗粒、长石颗粒、方解石颗粒、 锆石颗粒、伊利石颗粒、蒙脱石颗粒、绿泥石颗粒、莫来石颗粒、堇青石颗粒、白云石颗粒的 一种或几种的混合物。所述玻璃颗�？梢晕ＡУ确蔷Ч杷嵫卫喾墙鹗舨牧峡帕�。所述金 属颗粒可以为铜、铁等金属颗粒。所述成岩原料颗粒的粒径需均匀，粒径范围为1纳米?1 毫米。
[0047] 将干燥后的所述成岩原料颗粒与胶结物充分混合，并保持搅拌。所述胶结物可以 是钙质、硅质、铁质、泥质及可溶性盐等，也可以是硝酸、盐酸等能让所述成岩原料颗粒表面 产生胶结的溶液。进一步地，所述胶结物可以是硅酸钾与硅酸钙通过100:2的比例配制均 匀。
[0048] 所述成岩模具用于容置所述填充物及所述成岩原料，将成岩原料及具有纳米孔隙 的填充物装入成岩模具内的过程中时还包括：将所述成岩原料紧密包裹所述填充物。进一 步地，所述成岩原料可以先装入所述成岩模具内，然后将所述填充物设置于所述成岩原料 内。由于成岩原料内含有胶结剂，所述成岩原料与所述填充物可以相互紧密结合，为保证所 述成岩原料紧密包覆在所述填充物外，可以通过外力进行压实。所述人造岩心生坯可以具 有多层所述填充物以满足实验需求。每层填充物之间也需要通过所述成岩原料进行间隔以 达到分层目的。
[0049] 请参考图3,制备所述人造岩心生坯可以采用如下子步骤：
[0050] S21、将所述成岩原料一次装入所述成岩模具并压实。
[0051] 将部分所述成岩原料装入所述成岩模具中并压实完成一次装入。所述压实可以采 用20兆帕?40兆帕的压强进行压实，压实时间可以为0. 5分钟?4分钟。
[0052] 所述成岩模具可以为圆柱或立方体，其容积为1立方厘米?1立方米。进一步地， 所述成岩模具的材料可以选择合金材料、塑料材料、陶瓷材料等。
[0053] S22、将所述填充物置于所述压实后的成岩原料上。
[0054] 压实所述成岩原料后在所述成岩原料上放置所述填充物，所述填充物的放置数量 可以视具体要求而定，具体的可以为2个、3个、4个。进一步地，所述填充物放置时保持与 其相邻的填充物间隔一定的距离，以使的每个所述填充物与成岩原料能充分接触。
[0055] S23、将所述成岩原料二次装入所述成岩模具并将所述填充物覆盖。
[0056] 在放置在所述成岩原料上的填充物的周围填充成岩原料直至所述成岩原料将所 述填充物完全覆盖完成二次装入，进而保证所述填充物周围完全为所述成岩原料。
[0057] S24、将所述二次装入的成岩原料压实后获得人造岩心生坯。
[0058] 通过外力压实所述二次装入的成岩原料以获得人造岩心生坯。所述压实可以采用 20兆帕?40兆帕的压强进行压实，压实时间可以为0. 5分钟?4分钟。由于所述人造岩心 生坯内部具有所述填充物，进而所述人造岩心生坯内部的孔隙具有纳米级别。
[0059] 显见的，本发明的保护范围不应局限于成岩原料的装入次数，成岩原料的装入次 数可以为一次、二次、三次甚至更多次，但是考虑到成本、加工时间等，本发明人经过多次试 验得知二次是较为优选的实施方式。
[0060] 进一步地，在一个成岩模具内可以重复所述S21?S22步骤，获得具有沿所述成岩 模具轴向层级分布的所述填充物。但本实施方式所述填充物并不以此为限，在实际操作中， 所述填充物在所述成岩原料内的放置方式可以是任意的，即可以为层叠、嵌入、分层、随机 分布等多种放置方式，只需保证所述成岩原料完全包裹所述填充物即可。
[0061] S3,将所述人造岩心生坯放入成岩环境中进行成岩得到初级人造岩心。
[0062] 所述成岩环境为所述人造岩心形成所述初级人造岩心提供高温高压。进一步地， 所述成岩环境可以由成岩系统提供。所述成岩系统装载所述人造岩心生坯并对所述人造岩 心生坯施加轴压和围压，控制好成岩时间即可获得所述初级人造岩心。
[0063] 所述成岩环境的成岩温度可以为200摄氏度?600摄氏度，成岩压力为50兆帕? 275兆帕。成岩时间可以大于1小时。
[0064] S4,将所述初级人造岩心脱模加工获得人造岩心。
[0065] 由于人造岩心在所述成岩模具内，所以需要将所述初级人造岩心进行脱模，脱模 后的初级人造岩心需要进行干燥，干燥后即可得到具有纳米孔隙的人造岩心。所述干燥可 以采用真空干燥的方式。
[0066] 本实施方式将具有纳米孔隙的填充物与成岩原料有机结合，通过成岩环境进行成 岩，可以获得具有纳米孔隙的人造岩心。通过本实施方式方法制得的岩心进行物理模拟研 究非常规储层时，由于本申请方法制得的岩心具有纳米级的孔隙，进而进行物理模拟所测 得的结果也是比较可靠的。
[0067] 实施例1
[0068] 取一块氧化锆纳米多孔材料，经切割、钻取后获得12支直径2_，长10mm的圆柱， 表面用1800目砂纸打磨圆柱体外表面，用去离子水及无水乙醇超声分别清洗20分钟，随后 80°C真空干燥后24h，获得固定形状的填充物，即圆柱形纳米多孔氧化锆；
[0069] 称取100g粒径70 μ m?150 μ m的实心玻璃珠，去离子水反复清洗3次，鼓风干燥， 与硅酸钾：硅酸钙100 :2配置均匀的胶结物15g充分混合，在加入模具之前保持搅拌，获得 混合均勻的成岩原料115g ;
[0070] 将得到的所述成岩原料27g加入直径为30mm的圆柱状成岩模具中，以20Mpa压力 预压实0. 5min，放入4支得到的所述圆柱形纳米多孔氧化锆，周围填充9g成岩原料，再次 以20Mpa压力预压实0· 5min，其上部再填充43g成岩原料，以20Mpa压力预压实0· 5min，重 复以上操作，再放置4支所述圆柱形纳米多孔氧化锆，周围填充9g成岩原料，预压实后再填 充27g成岩原料，以20Mpa压力预压实lmin填满整个模具，得到如图4中所示的具微纳米 孔隙的人造岩心生坯。
[0071] 将得到的具微纳米孔隙的所述人造岩心生坯放入成岩系统中，设置75Mpa压力， 300°C成岩温度的成岩环境，保持40h，脱�：笳婵崭稍铮玫骄呶⒛擅卓紫兜娜嗽煅倚�。
[0072] 将该人造岩心做截面切开，对微米孔及纳米孔隙部分做SEM分析，结果如图6所 示，显示了良好的纳米孔喉系统，适用于致密油物理模拟。
[0073] 实施例2
[0074] 取一块氧化锆纳米多孔材料，经切割、用不同直径的空心钻钻取外径30mm，内径 27mm，高20mm的圆环，表面用1800目砂纸打磨圆柱体外表面，用去离子水及无水乙醇超声 分别清洗20分钟，随后80°C真空干燥后24h，获得固定形状的填充物，即圆环形纳米多孔氧 化锆；
[0075] 称取30g粒径70 μ m?150 μ m的实心玻璃珠，去离子水反复清洗3次，鼓风干燥， 与硅酸钾：硅酸钙100 :2配置均匀的胶结物2g充分混合，在加入模具之前保持搅拌，获得 混合均勻的成岩原料32g ;
[0076] 将得到的所述成岩原料6g加入直径为30mm的圆柱状成岩模具中，以20Mpa压力 预压实0. 5min，放入得到的圆环形纳米多孔氧化锆，周围及内部填充26g成岩原料，再次以 20Mpa压力预压实lmin填实整个模具，得到如图5中所示的具微纳米孔隙的人造岩心生坯。
[0077] 将得到的具微纳米孔隙的所述人造岩心生坯放入成岩系统中，设置75Mpa压力， 300°C成岩温度的成岩环境，保持40h，得到初级人造岩心。
[0078] 将所述初级人造岩心干燥脱�：蟮玫骄呶⒛擅卓紫兜娜嗽煅倚闹濉＝宓撞� 及顶部多余的纯成岩颗粒组成的岩层逐渐磨掉，使纳米多孔材料上下表面裸露，真空干燥 后得到具微纳米孔隙的人造岩心。
[0079] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【权利要求】
1. 一种岩心制作方法，其特征在于，包括： 将成岩原料及具有纳米孔隙的填充物装入成岩模具内制备具有纳米孔隙的人造岩心 生坯； 将具有纳米孔隙的所述人造岩心生坯放入成岩环境中进行成岩得到具有纳米孔隙的 初级人造岩心； 将具有纳米孔隙的所述初级人造岩心脱模加工获得具有纳米孔隙的人造岩心。
2. 如权利要求1所述的岩心制作方法，其特征在于：所述填充物为孔隙率10%?80% 且孔径范围为0. 1纳米?1000纳米的纳米多孔陶瓷材料或纳米多孔金属材料。
3. 如权利要求2所述的岩心制作方法，其特征在于，在将成岩原料及具有纳米孔隙的 填充物装入成岩模具之前还包括： 将所述材料加工成块体材料； 将所述块体材料依次进行打磨、清洗、干燥后获得具有纳米孔隙的填充物。
4. 如权利要求3所述的岩心制作方法，其特征在于：所述块体材料呈直径为1毫米?5 毫米，长度为5毫米?500毫米的圆柱形或外径为10毫米?100毫米，内径为5毫米?90 毫米，长度为5毫米?500毫米的圆环形。
5. 如权利要求1所述的岩心制作方法，其特征在于：在将成岩原料及具有纳米孔隙的 填充物装入成岩模具之前还包括： 将成岩原料颗粒与胶结物混合形成成岩原料；所述成岩原料颗粒为粒径范围为1纳 米?1毫米的矿物颗粒、玻璃颗粒、金属颗粒中的一种或几种。
6. 如权利要求1所述的岩心制作方法，其特征在于：所述成岩模具为容积为1立方厘 米?1立方米的圆柱或立方体。
7. 如权利要求1所述的岩心制作方法，其特征在于，将成岩原料及具有纳米孔隙的填 充物装入成岩模具内的过程中还包括： 将所述成岩原料紧密包裹所述填充物。
8. 如权利要求7所述的岩心制作方法，其特征在于，制备所述人造岩心生坯的步骤包 括： 将所述成岩原料一次装入所述成岩模具并压实； 将所述填充物置于所述压实后的成岩原料上； 将所述成岩原料二次装入所述成岩模具并将所述填充物覆盖； 将所述二次装入的成岩原料压实后获得人造岩心生坯。
9. 如权利要求1所述的岩心制作方法，其特征在于：所述成岩环境的成岩温度为200 摄氏度?600摄氏度，成岩压力为50兆帕?275兆帕；所述成岩步骤的时间大于1小时。
10. 如权利要求1所述的岩心制作方法，其特征在于，将具有纳米孔隙的所述初级人造 岩心去掉所述初级人造岩心的成岩模具后进行真空干燥以实现脱模加工。
【文档编号】G01N1/28GK104111189SQ201410373347
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年7月31日 优先权日:2014年7月31日
【发明者】王晓琦, 崔京钢, 孙亮, 李建明, 金旭 申请人:中国石油天然气股份有限公司
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