一种检测生物柴油中甘油酯和游离脂肪酸含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定生物柴油中甘油酯和游离脂肪酸含量的方法，所述方法为：将生物柴油样品稀释，以铝箔片基层析硅胶板作薄层色谱分离，以体积比90:10:2的正己烷、乙酸乙酯、甲酸混合溶剂为展开剂，用碘蒸汽显色，分离后，将显色的甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯和游离脂肪酸的斑点裁下，裁下的斑点与三甲基氢氧化硫的甲醇溶液装入样品杯，装入裂解器中，将裂解器置于GC进样口处，当裂解器温度达到300～450℃时进样，气相色谱检测，获得待测样品的气相色谱图，与甘油一酯、二酯、三酯和游离脂肪酸的标准曲线对照计算得到待测样品中甘油酯和游离脂肪酸的含量。本方法操作简单，定量准确，信息全面，对生物柴油的质量控制具有十分深远的意义。
【专利说明】-种检测生物柴油中甘油醒和游离脂肋酸含量的方法 (-)【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种检测生物柴油中甘油醋和游离脂肪酸含量的方法，通过薄层色谱 结合热辅助水解甲基化气相色谱的方法快速准确地测定生物柴油中残留的甘油醋和游离 脂肪酸的含量。 (二）技术背景
[0002] 生物柴油是目前新兴起来的一种无毒，可再生和降解的绿色能源，主要是利用未 加工过的或者使用过的植物油W及动物脂肪通过不同的化学反应制备而来，现已成为一 种优质的石油柴油替代品。然而由于反应不完全，常常残留少量的甘油一醋、甘油二醋、 甘油H醋W及游离脂肪酸等副产物，严重影响生物柴油的品质，从而影响发动机的性能。 欧盟标准巧N 14214:2008)规定生物柴油中的甘油一醋、甘油二醋、甘油H醋和游离脂肪 酸的含量分别不高于0.8%，0.2%，0.2%(m/m)和0.5mgK0H/g，根据生物柴油的密度 (0. 86-0. 90g/mL，取 0. 87g/mL)转换成质量体积浓度，约为 7010g/mL，1740g/mL，1740g/mL 和 2194g/mL。
[0003] 目前最常用于检测生物柴油中残留甘油醋和脂肪酸的技术有化C-FID，HPLC-ELSD 和高温GC等。上述方法往往存在定量不准确，信息不全面、灵敏度不高或者仪器损伤大等 缺点，从而限制了其广泛应用。 (H)
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种新颖的薄层色谱结合热辅助水解甲基化的方法同时检 测生物柴油中的残留甘油醋和游离脂肪酸的含量，并对多个生物柴油样品的甘油醋和游离 脂肪酸进行定性定量分析，评价其质量控制情况。
[0005] 本发明采用的技术方案是：
[0006] 一种检测生物柴油中甘油醋和游离脂肪酸含量的方法，所述甘油醋包括甘油一 醋、甘油二醋和甘油H醋，所述方法包括W下步骤：
[0007] (1)制作甘油一醋标准曲线：W硬脂酸甘油一醋作为甘油一醋的标准品，硬脂酸 甘油一醋用己酸己醋溶解，配成不同浓度的硬脂酸甘油一醋标准溶液，各取1 y L点样，在 铅铅片基层析娃胶板上进行薄层色谱分离，W体积比90:10:2的正己焼、己酸己醋、甲酸混 合溶剂为展开剂，当溶剂前沿扩展到铅铅片基层析娃胶板的另一端后，将铅铅片基层析娃 胶板拿出，待溶剂挥干后，用楓蒸汽显色，显色后，将显色的甘油一醋斑点裁下，裁下的斑点 装入样品杯，并加入3 y L的0. 2mol/L H甲基氨氧化硫的甲醇溶液，将上述样品杯固定于 进样杆后，装入裂解器中，将裂解器置于气相色谱仪进样口处，当裂解器温度达到300? 45CTC时进样，气相色谱检测，获得硬脂酸甘油一醋在线甲基化反应所得的硬脂酸甲醋的气 相色谱图；W气相色谱图中的峰面积为纵坐标，硬脂酸甘油一醋的标准溶液浓度为横坐标， 绘制硬脂酸甘油一醋的标准曲线，即为甘油一醋标准曲线；
[0008] 似W硬脂酸甘油二醋作为甘油二醋的标准品，硬脂酸甘油H醋作为甘油H醋的 标准品，油酸作为游离脂肪酸的标准品，按照上述步骤（I)操作，分别获得甘油二醋、甘油 H醋和游离脂肪酸的标准曲线；
[0009] (3)待测生物柴油样品用己酸己醋稀释2?6倍，取1 y L点样，在铅铅片基层析 娃胶板上进行薄层色谱分离，W体积比90:10:2的正己焼、己酸己醋、甲酸混合溶剂为展开 齐U，当溶剂前沿扩展到铅铅片基层析娃胶板的另一端后，将铅铅片基层析娃胶板拿出，待溶 剂挥干后，用楓蒸汽显色，对比步骤（1)、（2)中各标准品的斑点显色位置，将显色的甘油一 醋、甘油二醋、甘油H醋和游离脂肪酸的斑点分别裁下，裁下的斑点各自装入样品杯，并加 入3 y L的0. 2mol/L H甲基氨氧化硫的甲醇溶液，将各样品杯分别固定于进样杆后，装入裂 解器中，将裂解器置于气相色谱仪进样口处，按照步骤（1)的条件进样并进行气相色谱检 巧||，分别获得甘油一醋、甘油二醋、甘油H醋和游离脂肪酸在线甲基化反应所得的脂肪酸甲 醋混合物的气相色谱图；将待测样品的甘油一醋的气相色谱图中所有脂肪酸甲醋峰的总峰 面积与甘油一醋标准曲线对照，计算获得待测样品中甘油一醋的含量；将待测样品的甘油 二醋的气相色谱图中所有脂肪酸甲醋峰的总峰面积与甘油二醋标准曲线对照，计算获得待 测样品中甘油二醋的含量；将待测样品的甘油H醋的气相色谱图中所有脂肪酸甲醋峰的总 峰面积与甘油H醋标准曲线对照，计算获得待测样品中甘油H醋的含量；将待测样品的游 离脂肪酸的气相色谱图中所有脂肪酸甲醋峰的总峰面积与游离脂肪酸标准曲线对照，计算 获得待测样品中游离脂肪酸的含量。
[0010] 本发明方法中，将样品杯固定于进样杆后，装入裂解器中，将裂解器置于气相色谱 仪进样口处，当裂解器温度达到300?45CTC时进样，此时样品杯掉入炉也，斑点上的物质 瞬间热脱附，并与H甲基氨氧化硫发生在线甲基化作用生成相应的脂肪酸甲醋产物，经载 气带入气相色谱进样口，进行气相色谱检测。因此得到的气相色谱图实际均为脂肪酸甲醋 的色谱图。
[0011] 本发明中所述在线甲基化主要有两大作用，一是实现在线样品提�。诟呶伦饔� 下，吸附于娃胶上的待测物瞬间热脱附；二是脱附后的样品与H甲基氨氧化硫衍生化试剂 在高温条件下发生甲基化反应生成相应的甲醋类产物，便于直接带入气相色谱分析。该技 术无需复杂前处理，与繁琐的传统离线提取及衍生化方法相比大大缩短了检测时间。
[0012] 另外，为了检测的简单化，W硬脂酸甘油一醋作为甘油一醋的标准品、硬脂酸甘油 二醋作为甘油二醋的标准品，硬脂酸甘油H醋作为甘油H醋的标准品，油酸作为游离脂肪 酸的标准品。实际生物柴油样品中甘油一醋为混合物，包括踪搁酸甘油一醋、硬脂酸甘油一 醋、油酸甘油一醋、亚油酸甘油一醋、亚麻酸甘油一醋中的一种或两种W上，经薄层色谱分 离、在线甲基化气相色谱检测后，气相色谱图中有多个脂肪酸甲醋的峰，包括踪搁酸甲醋、 硬脂酸甲醋、油酸甲醋、亚油酸甲醋、亚麻酸甲醋等。为了简便起见，将所有脂肪酸甲醋峰均 作为硬脂酸甲醋，取所有脂肪酸甲醋峰的总峰面积与硬脂酸甘油一醋的标准曲线对照，计 算甘油一醋混合物的总含量。该样的简化主要基于各脂肪酸在气相色谱分析中的矫正因子 是相似的原则，该处硬脂酸一醋也可看作内标物。甘油二醋、甘油H醋做同样简化处理。游 离脂肪酸也为化合物，包括踪搁酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种或两种W上，本 发明W油酸作为游离脂肪酸的标准品，检测得到的数据为所有游离脂肪酸的总含量。
[0013] 本发明运用薄层色谱技术对生物柴油中的脂肪酸甲醋、游离脂肪酸、甘油一醋、甘 油二醋、甘油H醋进行分离和定性，显色后将相应的斑点剪下，在裂解器中进行热脱附同时 在有机碱的作用下衍生为相应的脂肪酸甲醋，直接带入气相色谱检测，获得相应的气相色 谱图。根据色谱软件获得相应的脂肪酸甲醋峰的总面积，并且运用归一化法确定其中各类 脂肪酸类型的相对含量。再分别对甘油一醋，二醋、H醋和游离脂肪酸的标准品进行同样的 薄层色谱-热辅助水解甲基化气相色谱分析，W各自峰面积为纵坐标，W各自标准品浓度 为横坐标分别制作各甘油醋标准曲线和游离脂肪酸标准曲线，根据样品的气相色谱谱图及 甘油醋标准曲线和/或游离脂肪酸标准曲线计算待测样品中甘油醋和/或游离脂肪酸的含 量。
[0014] 本发明薄层色谱中使用的铅铅片基层析娃胶板，采用铅铅片基是为了便于分离后 裁下斑点，进行后续检测。
[0015] 本发明步骤（3)中，待测生物柴油样品用己酸己醋稀释2?6倍，根据实际样品情 况适当选择W满足标准曲线的线性范围；所述点样一般用平头点样针，采用20 y L液相注 射器，点样量为IuL。
[0016] 进一步，本发明步骤（1)、（2)、（3)中，气相色谱条件为；色谱柱为强极性柱，柱箱： 初温50。W 5?IOC /min (优选IOC )速率升到230。保持5?15mim(优选IOmin); 进样口温度为23(TC?30(TC (优选25(TC )，检测器温度为23(TC?30(TC (优选25(TC )， 分流比30:1 ;载气为氮气，流速1. OmL/min ;
[0017] 裂解器条件为：裂解炉温度：300?45(TC (优选35(TC );裂解器与气相色谱仪接 口温度 30(TC ;
[0018] 进一步，优选气相色谱条件为；色谱柱为强极性柱，柱箱：初温5(TC，W 1(TC /min 速率升到23(TC，保持IOmin ;进样口温度为25(TC，检测器温度为25(TC，分流比30:1 ;载气 为氮气，流速1. 0血/min ;
[0019] 裂解器条件优选为；裂解炉温度：35(TC ;裂解器与气相色谱仪接口温度30(TC。
[0020] 与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在；本发明应用薄层色谱-热辅助 水解甲基化气相色谱法，可W同时测定食品中残留甘油醋和游离脂肪酸含量，准确，方便， 没有繁琐的前处理过程，不仅能测定生物柴油中各甘油醋和游离脂肪酸的含量，同时可W 有效地检测各甘油醋和游离脂肪酸中的脂肪酸组成。
[0021] 本发明充分结合薄层色谱和热辅助水解甲基化气相色谱两种方法，生物柴油经铅 铅片基层析娃胶板分离后，将相应的甘油醋和游离脂肪酸的斑点剪下，分别与衍生化试剂 一起置于裂解器中进行热脱附同时衍生为相应的脂肪酸甲醋，供气相色谱分析。该技术具 有操作简单、定量准确、溶剂消耗少等优点，能同时对生物柴油中的甘油醋和游离脂肪酸进 行检测，并且得到相应的脂肪酸组分分布情况。 (四）
【专利附图】
【附图说明】
[0022] 图1为实施例1中各标准品和待测生物柴油样品1中的薄层色谱分离图。
[0023] 图2为实施例1中待测生物柴油样品1中甘油一醋、甘油二醋、甘油H醋和游离脂 肪酸的气相色谱图。 (五）
【具体实施方式】
[0024] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于 此：
[0025] 硬脂酸甘油一醋、硬脂酸甘油二醋、硬脂酸甘油H醋、硬脂酸甲醋、油酸标准品和 H甲基氨氧化硫（TM甜，0. 2mol/L甲醇溶液）均购自于百灵威公司；正己焼、己酸己醋、甲酸 为分析纯均购自国药集团试剂有限公司。
[0026] GF254铅铅片基层析娃胶板购自默克公司（德国）。液相进样针购自上海高错工 贸有限公司。
[0027] 5个生物柴油样品均由浙江工业大学化学工程学院提供。样品1、3、4、5分别由菜 巧油、踪搁油、地沟油和大豆油制备而成，样品2原料信息不详。
[0028] 美国Hiermo Finnigan Trace DSQ的气相色谱/质谱联用仪（GC-M巧；美国Varian CP-3800气相色谱仪，配氨火焰检测器（FID);日本化ontier PY-2020iD双击式纵型微型炉 裂解器。
[0029] 实施例1 ;薄层色谱结合热辅助水解甲基化气相色谱法对待测生物柴油（样品1) 中各脂肪酸和甘油醋的检测
[0030] (1)薄层色谱的分离过程：先将IOOy L的待测生物柴油样品（样品1)溶于500 y L 的己酸己醋中，稀释6倍。混合均匀后，用液相平头针抽取1 y L，点在IOcm的铅铅片基层析 娃胶板的一端，在展开剂正己焼/己酸己醋/甲酸巧0/10/2)中展开。当溶剂前沿扩展到 薄层板的另一端后，将薄层板拿出，待溶剂挥干后，用楓蒸汽显色。此时，薄层上的待测分析 物呈褐色或黄色斑点，薄层色谱图见图1最右侧，图1左侧为脂肪酸甲醋、甘油一醋、二醋、 H醋和游离脂肪酸的标准品的薄层色谱图，即硬脂酸甲醋、硬脂酸甘油一醋、硬脂酸甘油二 醋、硬脂酸甘油H醋、油酸的薄层色谱图，分离展开条件同样品1。根据各标准品的斑点显 色位置，判定样品1的薄层色谱图中分离的各斑点分别为甘油一醋、二醋、H醋和游离脂肪 酸。
[0031] (2)在线水解甲基化气相色谱分析过程：将上述显色的甘油一醋、甘油二醋、游离 脂肪酸和甘油H醋的斑点分别剪下。分别将待测斑点和3 y L的TM甜装入样品杯，固定于进 样杆后，装入安装在GC进样口上方的裂解器，此时样品处于室温。待裂解器温度达到35CTC 时，按下进样按钮，样品杯掉入炉也，待测分析物瞬间热脱附，同时在TM甜作用下发生甲基 化反应生成相应的脂肪酸甲醋混合物，由载气带入GC进样口，进行GC分析，分别获得待测 样品甘油一醋、甘油二醋、游离脂肪酸和甘油H醋的气相色谱图。见图2。在谱图中可W观 察到每张图中都有C16:0, C18:0, C18:l，C18:2四种脂肪酸甲醋的峰，未检测到C18:3或 C14:0等其他脂肪酸甲醋。分别计算甘油一醋、甘油二醋、游离脂肪酸和甘油H醋的气相色 谱谱图中四个脂肪酸甲醋峰面积的总和，代入步骤（3)的标准曲线即得该生物柴油中甘油 一醋、甘油二醋、游离脂肪酸和甘油H醋的含量。标准曲线制作详见步骤（3)
[0032] 气相色谱仪为Varian CP-3800气相色谱仪，色谱柱为强极性柱，DB-23石英毛细 管柱（30mX0. 25mm i. d. XO. 25ym膜厚，50%氯丙基-50%甲基聚娃氧焼，美国），柱箱： 初温5(TC，W 1(TC /min速率升到23CTC，保持IOmin ;进样口温度为25(TC，检测器温度为 25(TC，分流比30:1 ;载气为氮气，流速1.0血/min ;
[0033] 裂解器条件为：裂解炉温度：35CTC ;裂解器与气相色谱仪接口温度30(TC。
[0034] (3)制作标准曲线：
[00巧]甘油一醋标准曲线的制作；准确称取硬脂酸甘油一醋0. Olg置于2mL容量瓶中， 用己酸己醋定容，配成浓度为5000mg/L的标准溶液，再用己酸己醋稀释成300、1000、2000、 3000、4000mg/L标准溶液，储存于4°C的冰箱内。分别对浓度为300、1000、2000、3000、4000、 5000mg/L硬脂酸甘油一醋标准溶液进行上述薄层色谱分离结合热辅助水解甲基化气相色 谱分析，操作同步骤（1)、（2)，获得硬脂酸甲醋的气相色谱图，然后W气相色谱图中的峰面 积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制硬脂酸甘油一醋的标准曲线。见表1。
[0036] 甘油二醋标准曲线的制作；准确称取硬脂酸甘油二醋0. Olg置于2mL容量瓶中， 用己酸己醋定容，配成浓度为5000mg/L的标准溶液，再用己酸己醋稀释成300、1000、2000、 3000、4000mg/L的标准溶液，储存于4°C的冰箱内。分别对浓度为300、1000、2000、3000、 4000、5000mg/L硬脂酸甘油二醋标准溶液进行所述的薄层色谱分离结合热辅助水解甲基化 气相色谱分析，操作同步骤（1)、（2)，获得硬脂酸甲醋的的气相色谱图，然后W气相色谱图 的峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制硬脂酸甘油二醋的标准曲线。见表1。
[0037] 甘油H醋标准曲线的制作；准确称取硬脂酸甘油H醋0. Olg置于2mL容量瓶中， 用己酸己醋定容，配成浓度为5000mg/L的标准溶液，再用己酸己醋稀释成300、1000、2000、 3000、4000mg/L标准溶液，储存于4°C的冰箱内。分别对浓度为300、1000、2000、3000、4000、 5000mg/L硬脂酸甘油H醋标准溶液进行所述的薄层色谱分离结合热辅助水解甲基化气相 色谱分析，操作同步骤（1)、（2)，获得硬脂酸甲醋的气相色谱图，然后W气相色谱图的峰面 积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制硬脂酸甘油H醋的标准曲线。见表1。
[0038] 游离脂肪酸标准曲线的制作；准确称取油酸0. Olg置于2mL容量瓶中，用己酸己 醋定容，配成浓度为5000mg/L的标准溶液，再用己酸己醋稀释成300、1000、2000、3000、 4000mg/L标准溶液，储存于4 °C的冰箱内。分别对浓度为300、1000、2000、3000、4000、 5000mg/L油酸标准溶液进行所述的薄层色谱分离结合热辅助水解甲基化气相色谱分析，操 作同步骤（1)、（2)，获得气相色谱图，然后W气相色谱图中油酸甲醋的峰面积为纵坐标，标 准溶液浓度为横坐标，绘制油酸的标准曲线。见表1。
[0039] 通过色谱软件得待测生物柴油样品（样品1)中甘油一醋、甘油二醋、甘油H醋和 游离脂肪酸的峰面积分别为4097,14624, 7691，22615,代入线性方程后求得含量再乘W稀 释倍数6,计算出待测生物柴油样品（样品1)中甘油一醋的含量为10161mg/l，甘油二醋的 含量为12293mg/L，甘油H醋的含量为6774mg/L，游离脂肪酸的含量为28409mg/L。均超出 欧盟标准。
[0040] 考察了本法的线性关系、检出限：分别配制浓度为300-5000mg/L的硬脂酸甘油一 醋、二醋、H醋和油酸，其他操作同实例1，表明在300-5000mg/L的浓度范围内各甘油醋和 游离脂肪酸具有良好的线性关系，相关系数在0.9766-0. 9950之间。按照信噪比（S/N)大 于3来确定被分析物检出限，得到的各检出限在100-200mg/L之间，足W满足欧盟标准中各 限量要求的检测。见表1。
[0041] 表 1
[0042] 线性关系、检出限
[0043]
【权利要求】
1. 一种检测生物柴油中甘油酯和游离脂肪酸含量的方法，其特征在于所述方法包括以 下步骤： (1) 制作甘油一酯标准曲线：以硬脂酸甘油一酯作为甘油一酯的标准品，硬脂酸甘油 一酯用乙酸乙酯溶解，配成不同浓度的硬脂酸甘油一酯标准溶液，各取lyL点样，在铝箔 片基层析硅胶板上进行薄层色谱分离，以体积比90:10:2的正己烷、乙酸乙酯、甲酸混合溶 剂为展开剂，当溶剂前沿扩展到铝箔片基层析硅胶板的另一端后，将铝箔片基层析硅胶板 拿出，待溶剂挥干后，用碘蒸汽显色，显色后，将显色的甘油一酯斑点裁下，裁下的斑点装入 样品杯，并加入3 μ L的0. 2mol/L三甲基氢氧化硫的甲醇溶液，将上述样品杯固定于进样杆 后，装入裂解器中，将裂解器置于气相色谱仪进样口处，当裂解器温度达到300?450°C时 进样，气相色谱检测，获得硬脂酸甘油一酯在线甲基化反应所得的硬脂酸甲酯的气相色谱 图；以气相色谱图中的峰面积为纵坐标，硬脂酸甘油一酯的标准溶液浓度为横坐标，绘制硬 脂酸甘油一酯的标准曲线，即为甘油一酯标准曲线； (2) 以硬脂酸甘油二酯作为甘油二酯的标准品，硬脂酸甘油三酯作为甘油三酯的标准 品，油酸作为游离脂肪酸的标准品，按照上述步骤（1)操作，分别获得甘油二酯、甘油三酯 和游离脂肪酸的标准曲线； (3) 待测生物柴油样品用乙酸乙酯稀释2?6倍，取1 μ L点样，在铝箔片基层析硅胶 板上进行薄层色谱分离，以体积比90:10:2的正己烷、乙酸乙酯、甲酸混合溶剂为展开剂， 当溶剂前沿扩展到铝箔片基层析硅胶板的另一端后，将铝箔片基层析硅胶板拿出，待溶剂 挥干后，用碘蒸汽显色，对比步骤（1)、（2)中各标准品的斑点显色位置，将显色的甘油一 酯、甘油二酯、甘油三酯和游离脂肪酸的斑点分别裁下，裁下的斑点各自装入样品杯，并加 入3 μ L的0. 2mol/L三甲基氢氧化硫的甲醇溶液，将各样品杯分别固定于进样杆后，装入裂 解器中，将裂解器置于气相色谱仪进样口处，按照步骤（1)的条件进样并进行气相色谱检 测，分别获得甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯和游离脂肪酸在线甲基化反应所得的脂肪酸甲 酯混合物的气相色谱图；将待测样品的甘油一酯的气相色谱图中所有脂肪酸甲酯峰的总峰 面积与甘油一酯标准曲线对照，计算获得待测样品中甘油一酯的含量；将待测样品的甘油 二酯的气相色谱图中所有脂肪酸甲酯峰的总峰面积与甘油二酯标准曲线对照，计算获得待 测样品中甘油二酯的含量；将待测样品的甘油三酯的气相色谱图中所有脂肪酸甲酯峰的总 峰面积与甘油三酯标准曲线对照，计算获得待测样品中甘油三酯的含量；将待测样品的游 离脂肪酸的气相色谱图中所有脂肪酸甲酯峰的总峰面积与游离脂肪酸标准曲线对照，计算 获得待测样品中游离脂肪酸的含量。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（1)中，气相色谱条件为：色谱柱为 强极性柱，柱箱：初温50°C，以5?10°C /min速率升到230°C，保持5?15mim ;进样口温 度为230°C?300°C，检测器温度为230°C?300°C，分流比30:1 ;载气为氮气，流速1. OmL/ min ;裂解器条件为：裂解炉温度：300?450°C ;裂解器与气相色谱仪接口温度300°C。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（1)中，气相色谱条件为：色谱柱为 强极性柱，柱箱：初温50°C，以10°C /min速率升到230°C，保持lOmin ;进样口温度为250°C， 检测器温度为250°C，分流比30:1 ;载气为氮气，流速1. OmL/min ; 裂解器条件为：裂解炉温度：350°C ;裂解器与气相色谱仪接口温度300°C。
【文档编号】G01N30/90GK104237447SQ201410437595
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日
【发明者】王丽丽, 张佩佩, 孙杨, 黄忠平, 黄翌磊, 潘再法 申请人:浙江工业大学
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