高压氢环境下的载荷传感器的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种高压氢环境下的载荷传感器，其目的在于克服现有载荷传感器在高压临氢环境下自身产生较大零点漂移和蠕变的不足。本发明包括传感器上壳、传感器下壳及弹性体，弹性体分别与传感器上壳、传感器下壳螺纹连接，弹性体中部均布有箔式应变片，箔式应变片与弹性体粘接，箔式应变片包括敏感栅、基底、覆盖层和引出线，敏感栅由胶黏剂粘在基底和覆盖层之间，引出线连接敏感栅，敏感栅的制作材料为铁基合金，敏感栅表面设有一层氢穿透阻隔薄膜。本发明能有效减少高压氢环境下由氢侵入产生的零点漂移和蠕变，保证了测量结果的准确性和稳定性。
【专利说明】高压氢环境下的载荷传感器
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种载荷传感器，特别涉及一种高压氢环境下的载荷传感器。
【背景技术】
[0002] 氢气是一种重要的工业原料。在石油化工、电子工业、冶金工业、航空航天等领域 都有着广泛的应用。然而要想实现规模化利用氢气，还有很多技术问题需要解决。而安全 高效储氢、输氢和加氢是其中的关键难题。高压临氢环境下服役的结构材料由于氢脆现象 的存在，会引起材料的性能劣化和疲劳失效，并导致严重的生产事故。
[0003] 因此在临氢环境下材料的应力应变测量就必不可少。其中，电阻应变片测量是运 用最广泛的测量方法。但是普通的电阻应变片在氢环境下，由于氢气会侵入电阻使其电阻 率发生变化，从而导致应变片本身会有很大的零点漂移和蠕变。因此，氢侵入电阻应变片会 严重的影响到其测量准确性和稳定性。这就导致普通应变片不适合于高压临氢环境下的应 力应变测量，需要开发一种高压临氢环境下专用应变片。
[0004] 美国Sandia国家实验室已经研制出室温200MPa氢气环境下静态加载材料氢脆性 能测试装置和室温140MPa氢气环境想动态加载材料断裂力学性能测试装置。在上述实验 测试装置中都涉及到高压氢环境下的应力应变测量，由于缺少高压氢环境下专用的电阻应 变片，因此该实验室的研究人员首先假定氢气不影响电阻应变片的线性，在利用事后回溯 法来确定应变片在氢环境下的信号输出。然而，这种方法会产生较大的测量误差，影响测量 的准确性。
[0005] 日本已研究出多种高压氢环境下材料氢脆性能的测试装置。然而，他们也会出现 应变片在高压氢环境下应变片输出信号波动的问题。
[0006] 目前，我国在传感器方面的研究还处在比较落后的阶段，尤其是高精度的压力传 感器。在航空航天、石油化工等领域需要的高精度、高稳定性的压力传感器长期依靠进口。 这严重影响到我国的生产需要、阻碍自主技术创新。
[0007] 不过，我国在高压储氢和加氢方面的技术已处于世界领先水平。并且具备了高压 氢系统的建造能力。然而，我国在高压氢系统安全保障方面仍然存在急需解决的问题：缺 乏高压氢系统材料/整机耐久性检测装备和技术，不具有对高压氢系统进行安全检测的能 力。因此，为了保障高压氢系统更长的使用寿命和安全可靠地运行，必须要加强在高压氢系 统安全保障方面的技术研究。其中，高压临氢环境下应力应变测量是实现安全检测的关键 技术。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的在于提供一种专门用于高压临氢环境下测量材料应力应变的载荷 传感器，以克服现有载荷传感器在高压临氢环境下自身产生较大零点漂移和蠕变的不足， 保证了测量结果的准确性和稳定性。
[0009] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 一种高压氢环境下的载荷传感器，包括传感器上壳、传感器下壳及弹性体，弹性体分别 与传感器上壳、传感器下壳螺纹连接，弹性体中部均布有箔式应变片，箔式应变片与弹性体 粘接，箔式应变片包括敏感栅、基底、覆盖层和引出线，敏感栅由胶黏剂粘在基底和覆盖层 之间，引出线连接敏感栅，敏感栅的制作材料为铁基合金，敏感栅表面设有一层氢穿透阻隔 薄膜。
[0010] 作为优�。鎏辖鸢粗柿堪俜直燃聘髟氐淖槌晌�：铬10-20%，镍3-8%，铝 1-6%，铁余量。
[0011] 作为优�。雒舾姓さ暮穸任�3 μ m-15 μ m。
[0012] 作为优�。銮獯┩缸韪舯∧び商刹愫吐帘〔阕槌桑獯┩缸韪舯∧ぜ庸� 时先采用磁控溅射技术在敏感栅表面沉积一层厚度为l〇-l〇〇nm金属铁形成铁过渡层，接 着再沉积一层厚度为l〇-l〇〇nm的金属铝形成铝薄层。
[0013] 作为优�。趴亟ι浼际跫庸げ问�：抽真空至6. 7 X10_3Pa，加热至300 °C，400 V 高压下Ar离子清洗后，60V电压下先沉积形成铁过渡层，然后沉积形成铝薄层。采用这样的 参数，加工效果好。
[0014] 作为优�。鲎韪舯∧け砻婊共捎玫壤胱犹逖趸际跫庸び幸徊愫穸任� lnm-10nm的氧化错保护层。
[0015] 作为优�。壤胱犹逖趸际跫庸げ问菏褂玫纳淦翟雌德饰�10-15MHZ，射频 源功率为2W/cm 2,气源为氩气和氧气的按照5-10 :1的体积比混合而成的混合气体，气体 流量为49sccm，反应室气压为lX 104-8X 104Pa，敏感栅温度控制为250°C，氧化时间为0. 5-2. 5h。采用这样的参数，加工效果好。
[0016] 箔式应变片为高压氢环境下的载荷传感器测量的核心部件,而应变片测量的核心 部件为敏感栅，因此，本发明重点改进了敏感栅的材料，采用特定配比的铁基合金，由于铁 基合金是体心立方结构，具有极低的氢饱和固溶度，因此敏感栅内部氢含量很低。故而用这 种材料制备出来的载荷传感器在高压临氢环境下具有零点漂移、蠕变小的特点。
[0017] 由于敏感栅材料中含量大部分是铁，铁过渡层的沉积有利于提高铝薄层与基体的 结合力；而铝具有极低的氢扩散系数，可以有效地阻止氢的侵入。氢在金属中以间隙原子 形式扩散，具有很高的渗透能力，而氢在氧化物中主要以分子状态存在，并且氧化物会抑制 氢分子解离为氢原子，从而阻止氢向金属基体扩散。因此优选的，本发明在阻隔薄膜表面利 用等离子体氧化技术制备一层超薄的致密氧化铝层（lrniTlOnm)，从而再一次阻碍了氢的侵 入。这样，在经过氧化铝层和阻隔薄膜后能够侵入敏感栅的氢气含量极低，而敏感栅材料本 身也具有较低的氢饱和固溶度。最后，环境中侵入敏感栅材料中的氢含量很低，因而由氢侵 入产生的零点漂移和蠕变将得以抑制。
[0018] 在高压临氢环境下，本发明这种新型的敏感栅相对于传统的敏感栅能有效的克服 氢侵入而导致的零点漂移和蠕变的问题，从而保证了传感器最后测量结果的准确性和稳定 性。
[0019] 本发明的有益效果是：能有效减少高压氢环境下由氢侵入产生的零点漂移和蠕 变，保证了测量结果的准确性和稳定性。
[0020]
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1是本发明的一种主视结构示意图。
[0022] 图2是图1的A-A向示图。
[0023] 图3是本发明箔式应变片的一种结构示意图。
[0024] 图中：1、传感器上壳，2、传感器下壳，3、弹性体，4、箔式应变片，41、敏感栅，42、基 底，43、覆盖层，44、引出线，5、电缆。
【具体实施方式】
[0025] 下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
[0026] 本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。 下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0027] 实施例1 : 一种高压氢环境下的载荷传感器(如图1、2所示)，包括传感器上壳1、传感器下壳2及 弹性体3,弹性体3分别与传感器上壳1、传感器下壳2螺纹连接，弹性体3中部均布有箔式 应变片4,弹性体3中部的四个面每个面中间都有一片箔式应变片4,弹性体3中部前、后表 面上的箔式应变片4横向布置(参考附图3)，弹性体3中部左、右表面上的箔式应变片4纵 向布置，箔式应变片4与弹性体3粘接，箔式应变片4包括敏感栅41、基底42 (可采用常规 的玻璃纤维布)、覆盖层43 (可采用常规的聚四氟乙烯薄膜）和引出线44 (如图3所示)，引 出线44连接到电缆5上从而将数据输出，敏感栅41的厚度为3 μ m，敏感栅41由胶黏剂粘 在基底42和覆盖层43之间，引出线44连接敏感栅41两端，敏感栅的制作材料为铁基合金， 铁基合金按质量百分比计各元素的组成为：铬10%，镍8%，铝6%，铁76%。
[0028] 敏感栅制作时，先将铁基合金压成厚度为3μπι的箔片，然后采用常规的光刻蚀技 术在箔片表面制作出设计的图形获得敏感栅，然后在敏感栅表面加工一层氢穿透阻隔薄 膜，氢穿透阻隔薄膜由铁过渡层和铝薄层组成，氢穿透阻隔薄膜加工时先采用磁控溅射技 术在敏感栅表面沉积一层厚度为l〇nm金属铁形成铁过渡层，接着再沉积一层厚度为10nm 的金属铝形成铝薄层。
[0029] 磁控溅射技术加工参数为：抽真空至6. 7 X 10_3 Pa，加热至300 °C，400 V高压下Ar 离子清洗后，60V电压下先沉积形成铁过渡层，然后沉积形成铝薄层。
[0030] 阻隔薄膜表面还采用等离子体氧化技术加工有一层厚度为lnm的氧化铝保护层。 等离子体氧化技术加工参数为：使用的射频源频率为10MHz，射频源功率为2W/cm 2,气源为 氩气和氧气的按照5 :1的体积比混合而成的混合气体，气体流量为49sCCm，反应室气压为 lX104Pa，敏感栅温度控制为250°C，氧化时间为0. 5h。
[0031] 实施例2: 本实施例与实施例1的不同之处在于：敏感栅的厚度为15 μ m，铁基合金按质量百分 比计各元素的组成为：铬20%，镍3%，铝1%，铁76% ;铁过渡层厚度为lOOnm，铝薄层厚度为 100nm〇
[0032] 氧化铝保护层厚度为10nm，等离子体氧化技术加工参数为：使用的射频源频率为 15MHz，射频源功率为2W/cm 2,气源为氩气和氧气的按照10 :1的体积比混合而成的混合气 体，气体流量为49SCCm，反应室气压为8X104Pa，敏感栅温度控制为250°C，氧化时间为2. 5h〇
[0033] 其它同实施例1。
[0034] 实施例3 : 本实施例与实施例1的不同之处在于：敏感栅的厚度为8 μ m，铁基合金按质量百分比 计各元素的组成为：铬15%，镍5%，铝3%，铁77% ;铁过渡层厚度为50nm，铝薄层厚度为50nm。
[0035] 氧化铝保护层厚度为5nm，等离子体氧化技术加工参数为：使用的射频源频率 为12MHz，射频源功率为2W/cm 2,气源为氩气和氧气的按照7 :1的体积比混合而成的混合 气体，气体流量为49SCCm，反应室气压为5X104Pa，敏感栅温度控制为250°C，氧化时间为 1. 5h。
[0036] 其它同实施例1。
[0037] 本发明的载荷传感器，在120Mpa高压氢环境下放置20h的零点漂移彡100 μ m/m， 蠕变< 100 μ m/m，保证了测量结果的准确性和稳定性。
[0038] 以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的 限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
【权利要求】
1. 一种高压氢环境下的载荷传感器，包括传感器上壳、传感器下壳及弹性体，弹性体分 别与传感器上壳、传感器下壳螺纹连接，其特征在于：弹性体中部均布有箔式应变片，箔式 应变片与弹性体粘接，箔式应变片包括敏感栅、基底、覆盖层和引出线，敏感栅由胶黏剂粘 在基底和覆盖层之间，引出线连接敏感栅，敏感栅的制作材料为铁基合金，敏感栅表面设有 一层氢穿透阻隔薄膜。
2. 根据权利要求1所述的高压氢环境下的载荷传感器，其特征在于：所述铁基合金按 质量百分比计各元素的组成为：铬10-20%，镍3-8%，铝1-6%，铁余量。
3. 根据权利要求1或2所述的高压氢环境下的载荷传感器，其特征在于：所述敏感栅 的厚度为3 μ m-15 μ m。
4. 根据权利要求1或2所述的高压氢环境下的载荷传感器，其特征在于：所述氢穿透 阻隔薄膜由铁过渡层和铝薄层组成，氢穿透阻隔薄膜加工时先采用磁控溅射技术在敏感栅 表面沉积一层厚度为l〇 -l〇〇nm金属铁形成铁过渡层，接着再沉积一层厚度为10-100nm的 金属铝形成铝薄层。
5. 根据权利要求4所述的高压氢环境下的载荷传感器，其特征在于：磁控溅射技术加 工参数为：抽真空至6. 7X 10_3 Pa，加热至300 °C，400 V高压下Ar离子清洗后，60V电压下 先沉积形成铁过渡层，然后沉积形成铝薄层。
6. 根据权利要求1或2所述的高压氢环境下的载荷传感器，其特征在于：所述阻隔薄 膜表面还采用等离子体氧化技术加工有一层厚度为lnm-10nm的氧化铝保护层。
7. 根据权利要求6所述的高压氢环境下的载荷传感器，其特征在于：等离子体氧化 技术加工参数为：使用的射频源频率为10-15MHZ，射频源功率为2W/cm 2,气源为氩气和 氧气的按照5-10 :1的体积比混合而成的混合气体，气体流量为49sCCm，反应室气压为 lX 104-8X 104Pa，敏感栅温度控制为250°C，氧化时间为0. 5-2. 5h。
【文档编号】G01B7/16GK104062048SQ201410205215
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年5月15日 优先权日:2014年5月15日
【发明者】张 林, 占生根, 周成双, 陈兴阳 申请人:浙江工业大学
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