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专利名称：表征固体材料的表面的方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及表征固体材料的表面的方法和设备。本发明尤其但非限制性地关注于表征粉末材料的吸附性能及催化活性性能，所述粉末材料被用在各种气体处理应用中，例如用于去污染的目的。
背景技术：
这类性能的表征目前被证明是困难的。如果以确定吸附剂的比表面为例，众多的方法基于使用特别专用的设备(这常常是棘手的)对由要表征材料的样品所吸附和解吸附的气体的量进行测量。最近，US-A-2007/0092974和US-B-6 808 928对此提出通过测量材料在与气体吸附剂接触时的温度变化来表征该材料的吸附性能这是因为，这些温度变化与吸附剂和被 吸附物之间的物理吸附和解吸附现象有关。尽管这种想法是吸引人的，但上述文献建议的方法既难以实施又不精确这是因为，此文献设想将该材料置于密封室中，然后在该室中容纳气态被吸附物，该气态被吸附物则与该材料流动接触，在必要时至少部分地流化所述被吸附物，而在吸附和解吸附现象的过程中来自该材料的热通量通过透明窗观察。

发明内容
本发明的目的在于提供更易于实施，同时获得可靠且精确的结果的方法和设备。为此，本发明涉及表征固体材料的表面的方法，如在权利要求I中所限定的。本发明还涉及表征固体材料的表面的设备，如在权利要求16中所限定的。本发明所基于的想法是设法在探针分子和要表征的粉末材料的颗粒之间产生紧密并且因此是有效的接触，并且这是在有利于检测这些颗粒的表面上的热现象的条件下的，所述热现象与该材料和该探针分子之间的物理、化学或物理化学相互作用有关。为此，通过渗滤(percolation),也即通过使包含探针分子的气体流穿过该粉末材料,从而使该材料和该探针分子相互作用包含这些探针分子的气体混合物因而流入彼此接触的材料颗粒之间的自由空间中。而且，与流化气体流不同，渗滤气体流具有在某种程度上热隔离与探针分子相互作用的材料的显著优点，这归因于在其中《浸入》材料颗粒的气体混合物的低导热率。这种该材料与该探针分子之间的相互作用的通过渗滤气体混合物的热隔离使得可以容易且有效地检测由上述相互作用产生的表面热现象。尤其通过红外热成象法(thermographie)的这些《热响应》的使用使得能够典型地通过合适的计算而非常精确且可靠地推断与该材料有关的表面特性。在这方面的实例在下文中给出。在此要强调的是，在本发明的含义中，“粉末材料”的概念并不是指先前存在的关于粉末的严格分类。相反，本发明通常应用于这样的材料，该材料具有细分的或者多孔的固体结构，使得能够通过气体渗滤处理它们的彼此接触的颗粒。在实践中，本发明特别易于实施。尤其是，本发明不需要密封封闭要表征的材料并且热响应的测量通过在气体渗滤过程中直接观察该材料来实现。因而可以理解，相应的操纵时间是短的，并且可快速地连续进行这在某种程度上可被称作《高流量(C^bit)》表征。本发明的实施因而被证明是经济的，这尤其是因为少量的要表征的材料和所用的气体混合物就足以获取可靠且重要的数据，这考虑了所获得的热响应的精确性和与这些热响应有关的测量的性能。典型地，如此表征的材料的质量小于lOOmg。正如随后更详细呈现的，本发明可应用于各种材料/探针分子对因而可以设想吸附剂/被吸附物对，氧化剂/还原剂对，酸/碱对和碱/酸对。因而，根据情况，所推断的表面特性尤其涉及通过要表征材料的氧化还原的催化活性或者物理吸附性能。而且，根据所设想的应用，另外的操作参数的效果可由本发明考虑。材料的温度尤其属于这种情况，其借助于合适的热调节来进行，正如在下文中更详细解释的。根据本发明的方法和设备的另外的有利特征，单独的或者按照所有可能的技术组合，在从属权利要求2-15和17-20中说明。


在阅读了以非限制性说明的方式给出并且参考了附图的以下说明将更好地理解本发明。-图I是根据本发明的设备的图；-图2的图显示了在本发明第一实施例范围内实现的材料温度测量结果随时间的变化；-图3的图显示了图2的一部分测量结果与材料的比表面积的预定值之间的相关性，并且这是针对这种材料的多种形式的，对于它们的比表面来说，它们具有不同的各自值；-图4和5的图类似于图2的图，分别涉及本发明的第二和第三实施例；并且
-图6的图显示了在本发明第四实施例范围内表征的四种材料的温度的时间微分随温度的变化。
具体实施例方式在图I中示意性示出的根据本发明的设备包括框(bloc)2，在其中界定出多个彼此分开的井(puits)4。井4在其端部之一向外部自由开放,通向框2的面2A。在其相对端，每个井4由底部4A封闭，所述底部4A通过在该框中界定的管道6连接到框2的相对面2B。每个井4适合于在其内部容纳要表征的材料M。在实践中，这种材料M以粉末形式提供，其被置于井4的底部4A上，其中插入支撑烧结元件8，所述元件8延伸经过井4中的管道6的开口。烧结元件8具有选择的孔隙率，以使得一方面该元件机械支撑粉末材料M而所述材料不会渗入该烧结元件的孔中，并且使得该元件不是气密性的，即这种烧结元件能够被气体流贯穿。典型地，烧结元件8的孔具有微米级的尺寸。有利地，框2是恒温控制的，也即其运行温度可借助于在图I中被标为10的恒温器设定为可调节的值。这种温度调节在所有井4具有共同工作温度的情况下可应用于整个框2上，同样也可各个地施加到每个井上。在实践中，在图I中未示出的相应热调节装置可采取各种形式，如电加热箱或者载热流体的循环线路，它们可被整合到框2的厚度中。要理解的是，构成框2的材料尤其根据不同井4的热调节要求进行选择。在所示的实例中，这种框2用不锈钢连在一起而制成在这种情况下，调节的温度范围可以是25-550°C。在此温度达到1200°C的情况下，则可使用陶瓷，框2则适用煅烧炉。根据本发明的设备还包括红外成像仪12，其物镜14面向框2的面2A而放置。此成像仪也可被定位为使得其光轴垂直于该框的面2A :在这种情况下，热成象法的测量通过在面2A之上以45°定位的镜子保证，使得热辐射向着该成像仪的方向反射。这种配置使得能够在排放腐蚀性气体或者任何其它可能损害热成像仪完整性的侵害性物流的情况下保护该成像仪。成像仪12适合用于检测在红外区中的辐射，典型地对应于7. 5-13 μ m的光谱区，并且由这种辐射产生图像。在工作时，这些图像被送到未示出的计算机处理装置，该计算机 处理装置能够确定表示发射由该成像仪12检测的辐射的物体的温度的值。更特别地，为了借助于成像仪12获取绝对温度值，需要被观察的物体的发射率通过合适的辐射校准而预先获知或测量。在实践中，获知绝对温度值并不是必需的，如果测量的数据通过将它们彼此比较进行处理的话，正如在下文中所解释的。在相同的意义下，还可以以灰度级使用成像仪的信号。作为实例，成像仪12是由FLIR Systems公司以标号《ThermoVision A20M))销售的成像仪，其输出信号通过软件《ThermaCAM Researcher》(注册商标)处理。如图I中所示，根据本发明的设备还包括用于向管道6供应气体的线路16。更特别地，此线路16包括气体进口 18，其分别供应管道6，以分别通到不同井4的底部4A中。每个进口 18配有电动阀门20或类似装置，能够控制在相应进口 18中循环的气体的流量。在它们的电动阀门20的上游，进口 18供应有包含具有一定浓度的探针分子S的气体混合物G0在实践中，气体混合物G以各种方式获得。第一种解决方案在于使用可直接连接到线路16的入口的这种混合物的源。另一种解决方案如图I中所示在于从向产生探针分子S的单元24供料的运载气体V的源22产生气体混合物G。有利地，线路16使得能够以与气体混合物G交替的方式供应无探针分子S的气体给进口 18。在所示的实例中，运载气体V的源22可被用于此目的，使用在电动阀门20的上游布置的多路阀26并且一方面供应有来自单元24的气体混合物并且另一方面直接由源22供应。在描述图I中的设备的使用的具体实例之前，下面将描述其一般运行。通过电动阀门20之一的合适控制，相应进口 18向相连的井4的底部4A供应气体混合物G。在贯穿烧结元件8之后，此气体混合物到达粉末材料M并且在其厚度中前进，这通过流入到此材料的颗粒之间的自由空间直到完全穿过该材料来进行。换句话说，在井4的内部实现粉末材料M的气体渗滤(percolation)。在该气体混合物中包含的探针分子S则与材料M的颗粒相互作用这种相互作用可根据情况是物理、化学或者物理化学性质的。在每种情况下，关注的是与这种相互作用有关的热现象。换句话说，取决于这种相互作用是放热还是吸热的，粉末材料M的颗粒一起从它们的表面发射辐射热通量，正如图I中的箭头F所示出的。此热通量F由成像仪12检测并且因而由与此成像仪连接的计算机处理装置处理，以确定表示由材料M与探针分子S的相互作用产生的材料M的表面温度的值在此上下文中，热通量F具有显著的质量，其一方面相关于该材料的颗粒与包含探针分子的混合物G之间的渗滤的紧密接触，并且另一方面相关于通过其中《浸有》材料M的渗滤气体相的该材料和探针分子之间的相互作用的热隔离。在实践中，在井4中存在的材料M的量是小的它典型地小于lOOmg。此外要理解的是，在进口 18中的气体混合物G的流量要选择得足够低以获得所希望的渗滤效果，尤其是避免这种气体混合物会扬起或者移动位于井的底部4A中并且持久地保持彼此接触的材料M的颗粒进口 18的气体流量典型地小于100ml/min，甚至为10_70ml/min。有利地，烧结元件8参与气体混合物G流就在其到达并且经过材料M之前的流动的均化。这是因为，由于井4的小尺寸，尤其是管道6的小尺寸(其直径为毫米级)，气体混合物G的流动是层 流模式的并且集中于井4中的管道6的开口 烧结元件8允许在气体混合物流中产生湍流并且还允许气体混合物在朝向此烧结元件的材料M的一侧上的散布。换句话说，烧结元件8《破坏》进入井4中的气体混合物G流，同时在材料M处在该井的整个直径上均化该流。针对井4之一描述的内容可针对所有的井4来进行，要么同时地针对它们中的至少一些进行，如对于以下详细描述的实施例1、2和4 一样，要么依序地针对它们中的至少一些进行，如针对下文的实施例3 —样。当然，成像仪12具有足够的空间分辨率以用于区分来自这些不同井4的各自的热通量F，以分别地处理对应于这些通量F中的每一个的数据。有利地，在图I的设备的使用过程中，井4成对联合以使得在其中引入气体混合物G的井4之一与在其中封闭气体混合物进入的另一井4联合，这借助于与如此限定的该对的两个井相连的电动阀门20的相应控制来实现。以此方式，只要这个对中的两个井4包含相同量的相同粉末材料M，则在这两个井之一中所含的材料M的热测量结果与针对另一井的材料M的热测量结果之间的差可被计算以获得未受该设备的发射率和/或外部环境中的热波动影响的热数据。换句话说，其中混合物G不经过材料M的上述对中的井4被用作用于涉及所述对的另外井的热测量的对比参考。这种井4的对被用在以下的实施例1、2和4中。在必要时，框2的热调节在该设备的使用过程中是起作用的当气体混合物G以渗滤的方式流过材料M时，这种材料的总体温度使用恒温器10设定到调节的值，要理解，由材料M和探针分子S之间的相互作用所产生的表面热现象叠加到如此调节的材料的总体温度上。在实践中，这种热调节可随时间是静态的，如在以下的实施例I中那样，或者是动态的，并且这要么以坡度(rampe)来进行，如在以下实施例2和4中那样，要么以相继的平台(paliers)来进行，如在以下的实施例3中那样。当然，根据本发明的设备有利地利用控制界面如《Labview》界面进行控制。此控制界面控制线路16，尤其是电动阀门20，并且在必要时的用于产生探针分子S的单元24和恒温器10。根据本发明的方法和设备可被应用于各种材料M/探针分子S对，这取决于所寻求获得的表面表征，尤其取决于这种表征涉及该材料的物理吸附性能，该材料的氧化还原催化活性，还是该材料的酸或碱功能。无机的材料M的优选清单如下氧化铝、二氧化硅、沸石、铝硅酸盐材料、稀土元素(铈、镧、镨、锆等，单独的或者混合的形式)氧化物，以及载有至少一种选自金、钼、钯等的贵金属的上述材料之一。材料M还可以是有机的，只要它的形态特征适合于本发明(细分的和/或具有大孔隙率的固体)它因而尤其由聚合物(聚胺、聚磷腈和含磷衍生物)或者低摩尔质量的有机分子构成。类似地，可以表征杂化材料，也即同时具有无机和有机的化学官能团。在表征尤其选自以上清单的材料M的物理吸附性能的情况下，利用成像仪12的测量使得能够尤其推断材料M吸附探针分子S的能力，如在以下的实施例2中所示，以及材料M的比表面的值，如在以下的实施例I中所示。在表征尤其当所述材料选自以上限定的清单时通过材料M的氧化还原的催化活 性的情况下，利用成像仪12的测量使得能够尤其推断在该材料存在下的探针分子S的点燃温度，如在以下的实施例3中所示，以及材料M的还原性的热分布(profil)，如在以下的实施例4中所示。取决于所寻求建立的表面表征，探针分子S优选选自烃，烟灰，挥发性有机化合物，尤其是异丙醇，一氧化碳，二氧化碳，羧酸，烷烃，炔烃，烯烃，醇，芳族化合物，硫醇，酯，酮，醛，酰胺，胺，N-丙基胺，尤其是异丙基胺，氨，卢剔啶，吡啶，氢，氟，氖，腈，喹啉以及它们中至少一些的混合物。在所有的表面表征的情况下，本发明有利地能够使用同类的探针分子S，例如不同的醇，同时调节醇的烃链的长度因而可根据这些探针分子是否到达材料M的表面的某些位置来表征探针分子的空间尺寸的影响，并且因而确定这种材料的微孔性。而且，在所有的表面表征的情况下，运载气体V的优选清单如下空气，氮气，氧气，氩气，氦气以及它们中至少一些的混合物。现在将描述本发明的四个实施例，尤其是使用图I中的设备。实施例I :本实施例涉及铈氧化物(CeO2)的表面表征，涉及其物理吸附性能。使用五种具有相同粒度如300 μ m但具有不同微孔性的铈氧化物，以使得它们对于它们的比表面来说具有不同的各自值，这些值出于验证本发明成果的目的是预先已知的。对于这些铈氧化物中的每一种，使用八十毫克的粉末，平分在框2的两个井4中。所使用的探针分子S是异丙醇分子。例如，通过在异丙醇液体溶液中使来自源22的氮气鼓泡而在单元24处获得气体混合物G。在单元24中蒸发的异丙醇的量通过这个单元的温度进行调节。例如，在所使用的气体混合物G中的异丙醇的摩尔浓度是8. 73%。经过进口 18的气体流量等于60ml/min。框2被热调节在固定温度值，其在实践中可以是环境温度，这意味着恒温器10是不起作用的。对于容纳具有不同比表面的铈氧化物的五对井4中的每一对来说，向两个井之一供应包含异丙醇分子的氮气，而另一个井的电动阀门20关闭。借助于成像仪12，测量由每对的井4发射的辐射热通量F。图2示出了曲线C2，其对应于对于以上提及的五对中的一对的两个井的各自热测量结果的差(AT)随时间(t)的变化，这个变化与铈氧化物的吸附和解吸附循环有关
-在第一个2000秒的过程中，向井4供应纯氮以《清洁》铈氧化物，尤其是通过解吸附预先存在的水分子来进行，这解释了图2中标为C2. I的冷却；-然后，在大约200秒的过程中，使氮气和异丙醇分子的混合物G循环经过铈氧化物；异丙醇分子则被吸附在这种材料的颗粒的表面上并且观察到放热现象，正如在图2中标记为C2. 2的峰所示出的；-然后，在大约800秒的过程中，停止包含异丙醇的混合物的循环，以利于井4的气体供应完全是氮气；观察到由冷却峰C2. 3表示的预先吸附的异丙醇分子的解吸附；-然后重复两次以上所述的吸附然后解吸附的循环，因而相继地观察到放热峰C2. 4和吸热峰C2. 5，之后是另外的放热峰C2. 6和吸热峰C2. 7 ;并且-最后，在最后阶段中，在井4中完全停止气体的引入；不过观察到加热C2.8，这通 过在周围环境中存在的水分子的吸附来解释。图2因而显示出，根据本发明的方法和设备以高精确性检测与异丙醇的吸附/解吸附有关的材料M的表面温度变化。为了显示本发明的成果，在图3上记录了五个点P3. I至P3. 5 :这五个点的各自横坐标对应于所用五种铈氧化物的各自比表面值，而这五个点的各自纵坐标对应于专门针对每个所用铈氧化物的放热峰C2. 6的测量面积。考虑到点P3. I至P3. 5的几乎完美地排成直线，可以得出的结论是，所用材料的比表面的预定量化与利用本发明的方法和设备获得的数据之间的明显相关性。实施例2 实施例2关注于稀土元素氧化物的表面表征，涉及其物理吸附性能。所使用的材料是两种不同形式的铈氧化物(CeO2)以及硅锆混合氧化物(ZrO2SiO2)。所用的探针分子S是二氧化碳，尤其通过专用来源提供。将大约数十毫克的相同量的稀土元素氧化物置于井4中成对联合的两个井容纳第一种形式的铈氧化物，两个其它井容纳第二种形式的铈氧化物，并且两个其它井容纳硅锆混合氧化物。对于如此限定的井4的每一对，二氧化碳被传送经过所述井之一的底部4A，而另一个井不用气体冲洗。图4示出了分别与三种所用材料相关的三个曲线，也即分别与两种形式的铈氧化物相关的曲线C4. I和C4. 2，以及与硅锆氧化物相关的曲线C4. 3。每个曲线C4. I、C4. 2、C4. 3对应于该井对中供应有二氧化碳的与相应材料相关的井所测量的温度与在该井对中的另一井所测量的温度之间的差(ΛΤ)随时间的变化。可以看到，曲线C4. I和C4. 2各自具有放热峰C4. 10X4. 20。这些放热峰C4. 10和C4. 20在相继的时间发生并且各自之后是吸热峰 C4. 11、C4. 21。这种观察结果通过其中进行测量的温度条件来解释这是因为，框2的温度被调节，以遵循上升的坡度，它随时间是线性的，以使得此温度从150°C逐渐变化到250°C。因而，考虑到放热峰C4. 10和C4. 20的存在，可以得出结论两种形式的铈氧化物在不同的各自总体温度下吸附二氧化碳，然后在更高一点的温度下，它们解吸附预选吸附的二氧化碳分子。相反地，硅锆混合氧化物不具有吸附二氧化碳的能力，而与在试验范围内的其总体温度无关。实施例3 本实施例涉及不同稀土元素氧化物的表面表征，涉及其氧化异丙醇的能力。图5显示出六个曲线C5. I至C5. 6。每个曲线对应于利用成像仪12测量的每种稀土元素氧化物的温度⑴随时间⑴的变化。曲线C5. I至C5. 6因而分别相关于第一种形式的铈氧化物(CeO2),三个不同形式的铈锆镧混合氧化物(CeZrLa)，以及两种其它形式的铈氧化物(CeO2)。在所考虑的实施例中，该气体混合物的运载气体是空气并且异丙醇浓度是8.7%。在所使用的氧化物的总体温度变化的同时获得曲线C5. I至C5. 6 :此总体温度以 5°的增加平台从120°C变化到300°C。在每个温度平台，一旦其数值已经稳定，顺序地允许包含异丙醇分子的气体混合物进入分别包含所用的六种氧化物的井4的每一个中这种气体混合物因而在第一井4中流动数秒，然后停止以利于另外的井4，如此类推。以此方式，可以通过试验的氧化物推断异丙醇点燃温度的值，即利用这些材料的异丙醇催化氧化开始的温度。这是因为，这种催化氧化是放热反应，其在图5中表现为放热峰对于曲线C5. I至C5. 6中的每一个，可以确定出现上述放热峰的温度。实施例4 本实施例涉及稀土元素氧化物的表面表征，在其中的一种情况下具有金，涉及其还原性。在此使用的气体混合物由包含异丙醇探针分子的氮气构成。每个表征的材料以20mg的量置于两个井4中这些井之一连续地随时间供应上述气体混合物，而该气体混合物不穿过另一个井，以使它构成对于第一井的对比参考。而且，框2的温度被调节，以遵循上升坡度，其是随时间线性的，例如3°C /分钟，表征的材料的总体温度因而从120°C变化到500°C。对于每个表征的材料，借助于成像仪12测量供应有气体混合物的井4以及不供应气体的参考井的各自热响应。因而可表示随参考井的温度变化的上述两个热测量结果之间的差的时间微分(d AT)，其直接与框2的恒温器10的设定温度相关。分别与四种要表征的材料相关的四个曲线在图6中示出。每个曲线C6. I、C6. 2、C6. 3、C6. 4表示表征的材料随其总体温度能够释放的氧原子。换句话说，这些曲线对应于所使用的材料的还原性的热分布。因而，上述曲线中的每一个曲线具有分别标记为C6. 11、C6. 21、C6. 31、C6. 41的顶
点，其温度对应于相应材料能够释放最多氧原子以氧化异丙醇探针分子的温度-两种形式的铈锆镧混合氧化物(CeZrLa)，分别与曲线C6.I和C6. 2相关，在大约285和274°C释放最大量的氧原子来氧化异丙醇，-铈氧化物(CeO2)，其与曲线C6.3相关，在210°C释放最大量的氧原子，并且-当这种铺氧化物带有金(Au/Ce02),则从165°C可获得最大量的氧原子,正如在曲线C6. 4中所看到的。
权利要求
1.表征固体材料的表面的方法，其中 -获得粉末形式的要表征的材料(M)，以及包含可与该材料相互作用的探针分子(S)的气体混合物(G)， -通过使气体混合物(G)在该材料的颗粒之间的自由空间中流过并且同时使这些颗粒之间保持彼此接触来进行材料(M)的气体渗滤， -在进行穿过材料(M)的这种气体渗滤的过程中，测量由该材料发射的辐射热通量(F)，并且 -从涉及辐射热通量(F)的测量结果推断涉及材料(M)的至少一个表面特性。
2.权利要求I的方法，其特征在于，通过红外热成象法测量辐射热通量(F)。
3.权利要求I或2之一的方法，其特征在于，在气体混合物(G)流过材料(M)的过程中调节材料(M)的温度。
4.权利要求3的方法，其特征在于，在气体混合物(G)流过材料(M)的过程中，所述材料的温度被固定到预设值。
5.权利要求3的方法，其特征在于，在气体混合物(G)流过材料(M)的过程中，改变该材料的温度值，尤其是以随时间的线性模式进行。
6.上述权利要求任一项的方法，其特征在于，为了推断涉及材料(M)的该一个或多个表面特性，将涉及气体混合物(G)流过其的材料(M)的辐射热通量(F)的测量结果与通过测量由不被该气体混合物流过的同样材料所发射的辐射热通量而获得的参考测量结果进行比较。
7.上述权利要求任一项的方法，其特征在于，要表征的材料(M)选自氧化铝，二氧化硅，沸石，铝硅酸盐材料，稀土元素氧化物，尤其是铈、镧、镨和/或锆的氧化物，载有至少一种尤其选自金、钼和/或钯的贵金属的上述材料之一，聚合物，尤其是聚胺，聚磷腈和含磷衍生物，有机分子，以及它们中至少一些的混合物。
8.上述权利要求任一项的方法，其特征在于，选择吸附剂/被吸附物对作为材料(M)/探针分子⑶对。
9.权利要求8的方法，其特征在于，推断的表面特性对应于材料(M)物理吸附探针分子(S)的能力。
10.权利要求8的方法，其特征在于，推断的表面特性在于涉及材料(M)的比表面值。
11.权利要求1-7任一项的方法，其特征在于，选择氧化剂/还原剂对作为材料(M)/探针分子⑶对。
12.权利要求11的方法，其特征在于，推断的表面特性在于材料(M)的还原性的热分布(C6. I 至 C6. 4)。
13.权利要求1-7任一项的方法，其特征在于，选择酸/碱对或者碱/酸对作为材料(M)/探针分子⑶对。
14.上述权利要求任一项的方法，其特征在于，探针分子(S)选自烃，烟灰，挥发性有机化合物，尤其是异丙醇，一氧化碳，二氧化碳，羧酸，烷烃，炔烃，烯烃，醇，芳族化合物，硫醇，酯，酮，醛，酰胺，胺，N-丙基胺，尤其是异丙基胺，氨，卢剔啶，吡啶，氢，氟，氖，腈，喹啉以及它们中至少一些的混合物。
15.上述权利要求任一项的方法，其特征在于，气体混合物(G)还包含运载气体(V)，选自空气，氮气，氧气，氩气，氦气以及它们中至少一些的混合物。
16.表征固体材料的表面的设备,包括 -至少一个气体渗滤井(4)，其适合用于容纳粉末形式的要表征的材料(M)， -对于每个气体渗滤井，包含可与该 材料相互作用的探针分子(S)的气体混合物(G)的进口(18)，此进口通到该气体渗滤井的底部(4A)，以及 -测量由材料(M)发射的辐射热通量(F)的装置(12)，所述装置适合用于观察向外部的该一个或多个气体渗滤井(4)的开口。
17.权利要求16的设备，其特征在于，该测量装置包括红外成像仪(12)。
18.权利要求16或17之一的设备,其特征在于，以相邻方式布置的多个分开的气体渗滤井(4)，以便全部通过测量装置(12)观察。
19.权利要求16-18任一项的设备，其特征在于，它包括恒温控制的块(2)，在其中界定出该一个或多个气体渗滤井(4)。
20.权利要求16-19任一项的设备，其特征在于，对于每个气体渗滤井(4)来说，它包括置于气体渗滤井的底部(4A)上的烧结元件(8)，其横在气体混合物(G)的进口(18)，并且其适合用于支撑要表征的材料(M)。
全文摘要
本发明在于通过使其更易于实施并且同时获得可靠且精确的结果来改进固体材料的表面的表征。根据本发明的方法获得粉末形式的要表征的材料(M)，以及包含可与该材料相互作用的探针分子(S)的气体混合物(G)；通过使气体混合物(G)在该材料的颗粒之间的自由空间中流过并且同时使这些颗粒之间保持彼此接触来进行穿过材料(M)的气体渗滤；在进行穿过材料(M)的这种气体渗滤的过程中，测量由该材料发射的辐射热通量(F)，并且从涉及辐射热通量(F)的测量结果推断涉及材料(M)的至少一个表面特性。
文档编号G01N15/08GK102741687SQ201080062412
公开日2012年10月17日 申请日期2010年12月8日 优先权日2009年12月8日
发明者B·帕瓦若, J·若利, M·吉拉尔德尔 申请人:罗地亚管理公司