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专利名称：：铝合金碱性化铣溶液中三乙醇胺的测定方法
技术领域：
：本发明属于化学分析技术，涉及一种铝合金碱性化铣溶液中三乙醇胺的测定方法。
背景技术：
：化学铣切是在航空、航天工业中广泛应用的一种重要的铝合金加工方法。化铣工艺可以取代某些机械加工，从零件表面上腐蚀去多余金属，以改变其尺寸和减轻其重量，另外，当机械加工不能达到而化铣可以满足零件设计要求时，也可以釆用此种工艺加工，如双曲面、大面积薄板件以及其它复杂零件都可釆用化铣工艺。零件化学铣切的质量取决化学铣切溶液的质量，但是，目前对于化学铣切溶液成分的分析方法尚没有统一的标准，各企业现在主要控制氢氧化钠、铝两项指标，而对三乙醇胺的含量都不测定，一般根据试片的表面粗糙度情况确定这种材料的含量是否在合适的范围内，这种方法误差很大，不能保证化学铣切的加工质量。
发明内容本发明的目的是提出一种能准确测定铝合金碱性化铣溶液中三乙醇胺含量的测定方法，以提高测定精度和化铣加工质量。本发明的技术方案是铝合金碱性化铣溶液中三乙醇胺的测定方法，其特征在于，测定的步骤如下1、试剂准备；1.1、氟化铵溶液浓度为100g/L;1.2、氢氧化钠溶液浓度为50g/L;1.3、氨水密度为0.89g/mL;1.4、钒酸铵溶液称取22.96g钒酸铵溶于蒸馏水中，再加入15.7g氢氧化钠，溶解后以蒸馏水稀释至lOOOmL,过滤后备用；1.5、盐酸羟胺溶液浓度为100g/L;1.6、三乙醇胺标准溶液浓度为10mg/mL;配制方法为称取5.OOOOg三乙醇胺置于容量瓶中，加蒸馏水稀释至500mL，摇匀后备用；铝合金碱性化铣溶液按照航标规定的配方配制不加三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液；2、绘制工作曲线；2.1、配制具有已知含量三乙醇胺的销合金碱性化铣溶液；分别吸取l.OOmL不加三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液，置于7个250mL锥形瓶中，用微量滴定管分别加入三乙醇胺标准溶液O,OOmL、1.OOmL、2.OOmL、3.OOmL、4.OOmL、5.OOmL、6,OOmL，得到具有已知含量三乙醇胺的钼合金碱性化铣溶液；2、2、测量具有已知含量三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液的吸光度；用lcm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，使用分光光度计于510nm波长处测量吸光度；2.3、绘制工作曲线；以三乙醇胺的含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，两点之间以直线连接；3、准备被测定的销合金碱性化铣溶液；从化铣槽中准确移取l.OOmL经过滤的铝合金碱性化铣溶液于锥形瓶中，加50mL蒸馏水和8mL氟化铵溶液，用氢氧化钠溶液调至溶液pH-ll士O.2,加入5mL氨水后摇匀，再加入6.OOmL钒酸铵溶液和2niL盐酸羟胺溶液，加热至沸腾60±10秒，当溶液呈现红色时停止加热，用流水冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀；4、测量三乙醇胺的含量；用lcm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，使用分光光度计于510nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得被测定的铝合金碱性化铣溶液中三乙醇胺的含量。本发明的优点是大大提高了铝合金碱性化铣溶液中三乙醇胺含量的测精度和化铣加工质量。具体实施例方式下面对本发明做进一步详细说明。铝合金碱性化铣溶液中三乙醇胺的测定方法，其特征在于，测定的步骤如下l、试剂准备；1.1、氟化铵溶液浓度为100g/L;1.2、氢氧化钠溶液浓度为50g/L;1.3、氨水密度为0.89g/mL;L4、钒酸铵溶液称取22.96g钒酸铵溶于蒸馏水中，再加入15.7g氫氧化钠，溶解后以蒸馏水稀释至1000mL，过滤后备用；1.5、盐酸羟胺溶液浓度为100g/L;1、6、三乙醇胺标准溶液浓度为10mg/mL;配制方法为称取5.0000g三乙醇胺置于容量瓶中，加蒸馏水稀释至500mL，摇匀后备用；1.7、不加三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液按照航标规定的配方配制不加三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液；2、绘制工作曲线；2.1、配制具有已知含量三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液；分别吸取l.OOmL不加三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液，置于7个250mL锥形瓶中，用微量滴定管分别加入三乙醇胺标准溶液O.OOmL、1.OOmL、2.OOmL、3.OOmL、4.OOmL、5.OOmL、6.OOmL,得到具有已知含量三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液；2.2、测量具有已知含量三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液的吸光度；用lcm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，使用分光光度计于510nm波长处测量吸光度；2，3、绘制工作曲线；以三乙醇胺的含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，两点之间以直线连接；3、准备被测定的铝合金碱性化铣溶液；从化铣槽中准确移取l.OOmL经过滤的铝合金碱性化铣溶液于锥形瓶中，加50mL蒸馏水和8mL氟化铵溶液，用氢氧化钠溶液调至溶液pH=ll±0.2，加入5mL氨水后摇勻，再加入6.OOmL钒酸铵溶液和2mL盐酸羟胺溶液，加热至沸腾60±10秒，当溶液呈现红色时停止加热，用流水冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀；4、测量三乙醇胺的含量；用lcm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，使用分光光度计于510nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得被测定的钼合金碱性化铣溶液中三乙醇胺的含量。实施例。分别配制含三乙醇胺44.Og/L、45.Og/L、50.0g/L的铝合金化铣槽液进行验证试验，得到的试验数据见下表l。表1三乙醇胺的测定试验方法验证试验数据<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由表1看出，测定结果的回收率均在95U乂上。权利要求1、铝合金碱性化铣溶液中三乙醇胺的测定方法，其特征在于，测定的步骤如下1.1、试剂准备；1.1.1、氟化铵溶液浓度为100g/L；1.1.2、氢氧化钠溶液浓度为50g/L；1.1.3、氨水密度为0.89g/mL；1.1.4、钒酸铵溶液称取22.96g钒酸铵溶于蒸馏水中，再加入15.7g氢氧化钠，溶解后以蒸馏水稀释至1000mL，过滤后备用；1.1.5、盐酸羟胺溶液浓度为100g/L；1.1.6、三乙醇胺标准溶液浓度为10mg/mL；配制方法为称取5.0000g三乙醇胺置于容量瓶中，加蒸馏水稀释至500mL，摇匀后备用；1.1.7、不加三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液按照航标规定的配方配制不加三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液；1.2、绘制工作曲线；1.2.1、配制具有已知含量三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液；分别吸取1.00mL不加三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液，置于7个250mL锥形瓶中，用微量滴定管分别加入三乙醇胺标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL，得到具有已知含量三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液；1.2.2、测量具有已知含量三乙醇胺的铝合金碱性化铣溶液的吸光度；用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，使用分光光度计于510nm波长处测量吸光度；1.2.3、绘制工作曲线；以三乙醇胺的含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，两点之间以直线连接；1.3、准备被测定的铝合金碱性化铣溶液；从化铣槽中准确移取1.00mL经过滤的铝合金碱性化铣溶液于锥形瓶中，加50mL蒸馏水和8mL氟化铵溶液，用氢氧化钠溶液调至溶液pH＝11±0.2，加入5mL氨水后摇匀，再加入6.00mL钒酸铵溶液和2mL盐酸羟胺溶液，加热至沸腾60±10秒，当溶液呈现红色时停止加热，用流水冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀；1.4、测量三乙醇胺的含量；用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，使用分光光度计于510nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得被测定的铝合金碱性化铣溶液中三乙醇胺的含量。全文摘要本发明铝合金碱性化铣溶液中三乙醇胺的测定方法属于化学分析技术，涉及一种铝合金碱性化铣溶液中三乙醇胺的测定方法。其特征在于，测定的步骤如下试剂准备；绘制工作曲线；准备被测定的铝合金碱性化铣溶液；测量三乙醇胺的含量。本发明大大提高了铝合金碱性化铣溶液中三乙醇胺含量的测精度和化铣加工质量。文档编号G01N1/38GK101303313SQ20081013272公开日2008年11月12日申请日期2008年7月11日优先权日2008年7月11日发明者于四龙,浩孙,红杨,王振林申请人:哈尔滨飞机工业集团有限责任公司