专利名称：一种快速分析铝硅氮化硼粉中SiO<sub>2</sub>和BN含量的方法
技术领域：
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种快速分析铝硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法。
背景技术：
铝硅氮化硼粉，又称AHB粉，是在多型号发动机零组件上大量使用的封严喷涂材料，起到气路封严作用，该材料的使用提高了发动机的工作效率。铝硅氮化硼粉中SiO2和BN成分含量的变化会直接影响涂层硬度和结合强度等基本指标，是涂层性能的直接影响因素，因此需要对铝硅氮化硼粉中的SiO2和BN含量进行实时的分析检测。目前对A H B粉中SiO2和BN含量测定的通用方法是分别对SiO2和BN进行测定，具体步骤是首先称取AHB粉试样，加碱进行碱溶，然后酸化定容，配制SiO2标液，测定SiO2含量；称量AHB粉试样，通过酸溶、过滤，在钼坩埚中升温至700°C灰化，再升温至 1050°C熔融，然后酸化、定容，配制BN标液，测定BN含量，这种分别分析方法存在的问题是分析周期至少需要两个工作日，分析周期过长，同时使用价格昂贵的钼金坩埚，并且两次升温至高温，造成了能源的浪费。
发明内容
针对目前铝硅氮化硼粉中SiO2和BN含量分析方法存在的问题，本申请提供一种快速分析铝硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法，能同时完成SiO2和BN含量的分析，达到省时省力，节约成本的目的。实现本发明目的的技术方案是
(1)准备试样溶液称量铝硅氮化硼粉试样置于镍坩埚中，加入固体NaOH，放入电阻炉中加热到650°C，保温10-30min，形成熔块，取出冷却；向冷却后的镍坩埚中加水15mL，并加热至熔块溶解形成溶液，将溶液转移到装有盐酸或硝酸的烧杯中，用水冲洗镍坩埚若干次，并将冲洗液也倒入烧杯中，加热烧杯至溶液沸腾，冷却后，将溶液移入250mL容量瓶中，摇匀待测；
(2)配制标准溶液分别称取纯铝0.OSOg置于四个镍坩埚中，加入1.5g固体NaOH，放入电阻炉中加热到650°C，保温10-30min，形成熔块，取出镍坩埚冷却；向冷却后的每个镍坩埚中加水15mL，并加热至熔块溶解形成溶液，将每份溶液分别转移到装有盐酸或硝酸的四个烧杯中，用水冲洗每个镍坩埚若干次，并将冲洗液也倒入相应的烧杯中，加热烧杯至溶液沸腾，冷却后，将溶液移入4个250mL的容量瓶中，依次向4个容量瓶中分别加入浓度为lmg/mL的硼标准溶液0mL、5mL、6mL和7mL,浓度为0. 5mg/mL的娃标准溶液0mL、3. 5mL、
4.5mL和5. 5mL，然后加水稀释至250mL容量瓶中，摇匀待测；
(3)测量采用ICP光谱仪测定标准溶液的谱线强度，以谱线B208.959nm和Si251. 612nm为分析线，分别读取B元素和Si元素的谱线强度，以B元素和Si元素在标准溶液中的浓度为横坐标，B元素和Si元素的谱线强度为纵坐标，并采用计算机软件进行一次线性拟合矫正，分别绘制出B元素和Si元素的标准曲线，求得标准曲线的斜率和截距；(4)采用ICP光谱仪测定待测试样溶液的谱线强度，根据公式M=kl+b计算得到待测元素的含量，其中k代表标准曲线的斜率，b代表标准曲线的截距，I代表待测试样中待测元素的谱线强度，M代表待测元素的含量。其中，所述称取的铝硅氮化硼粉试样与固体氢氧化钠的质量比为1:15。所述的盐酸或硝酸的体积浓度为50%。与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是
本发明的技术方案对样品前处理的方式是以NaOH为熔剂，同时使用价格低廉的镍坩埚对铝硅氮化硼粉试样在650°C的条件下进行熔融，使SiO2和BN同时熔融，进而配制成溶液，同时对SiO2和BN进行分析测定，其分析周期由原来的两天缩短到了只需要4小时，与传统的SiO2和BN分别分析方法相比，省时省力，提高了效率并且节约了成本和能源。
图I是本发明实施例测得的Si元素的ICP标准曲线；
图2是本发明实施例测得的B元素的ICP标准曲线；
其中横坐标为Si元素或B元素的重量百分含量；纵坐标为测得的Si元素或B元素的谱线强度。
具体实施例方式本发明实施例中对试样元素含量进行测定分析所使用的ICP光谱仪型号为美国热电公司IRIS Intrepid XSP型电感耦合等离子体发射光谱仪，ICP操作和数据采集分析软件为TEVA。实施例I
(1)准备试样溶液称量0.Ig铝硅氮化硼粉试样置于镍坩埚中，加入I. 5g固体NaOH，放入电阻炉中加热到650°C，保温lOmin，形成熔块，取出冷却；向冷却后的镍坩埚中加水15mL,并低温加热至熔块溶解形成溶液，将溶液转移到装有30mL体积浓度为50%的盐酸的200mL烧杯中，用水冲洗镍坩埚5次，并将冲洗液也倒入烧杯中，加热烧杯至溶液沸腾，冷却后，将溶液移入250mL容量瓶中，摇匀待测；
(2)配制标准溶液分别称取纯铝0.OSOg置于四个镍坩埚中，加入I. 5g固体NaOH，放入电阻炉中加热到650°C，保温lOmin，形成熔块，取出冷却；向冷却后的四个镍坩埚中加水15mL,并加热至熔块溶解形成溶液，将溶液转移到装有30mL体积浓度为50%的盐酸的200mL烧杯中，用水冲洗坩埚5次，并将冲洗液也倒入烧杯中，加热烧杯至溶液沸腾，冷却后，将溶液移入250mL的容量瓶中，将溶液移入4个250mL的容量瓶中，依次向4个容量瓶中分别加入浓度为lmg/mL的硼标准溶液0mL、5mL、6mL和7mL,浓度为0. 5mg/mL的娃标准溶液OmL、
3.5mL、4. 5mL和5. 5mL，然后加水稀释至250mL容量瓶中，摇匀待测；
(3)测量采用ICP光谱仪测定标准溶液的谱线强度，以谱线B208.959nm和Si251. 612nm为分析线，分别读取B元素和Si元素的谱线强度，以B元素和Si元素在标准溶液中的质量百分含量为横坐标，B元素和Si元素的谱线强度为纵坐标，并利用计算机进行一次线性拟合矫正，分别绘制出B元素和Si元素的标准曲线，得到标准曲线的斜率k和截距b，如图I和图2所示；(4)采用ICP光谱仪测定待测试样溶液Si251. 612nm的谱线强度为104. 237，B208. 959nm的谱线强度I为497. 18，根据公式M=kl+b计算，，得到待测元素的含量在试样中的重量百分比为Si 4. 0356%, B 6.0143%。实施例2
(1)准备试样溶液称量0.Ig铝硅氮化硼粉试样置于镍坩埚中，加入I. 5g固体NaOH，放入电阻炉中加热到650°C，保温lOmin，形成熔块，取出冷却；向冷却后的镍坩埚中加水15mL,并低温加热至熔块溶解形成溶液，将溶液转移到装有30mL体积浓度为50%的硝酸的200mL烧杯中，用水冲洗镍坩埚5次，并将冲洗液也倒入烧杯中，加热烧杯至溶液沸腾，冷却后，将溶液移入250mL容量瓶中，摇匀待测；
(2)配制标准溶液分别称取纯铝0.OSOg置于四个镍坩埚中，加入I. 5g固体NaOH，放入电阻炉中加热到650°C，保温lOmin，形成熔块，取出冷却；向冷却后的四个镍坩埚中加水15mL,并加热至熔块溶解形成溶液，将溶液转移到装有30mL体积浓度为50%的硝酸的200mL烧杯中，用水冲洗镍坩埚5次，并将冲洗液也倒入烧杯中，加热烧杯至溶液沸腾，冷却后，将 溶液移入250mL的容量瓶中，将溶液移入4个250mL的容量瓶中，依次向4个容量瓶中分别加入浓度为lmg/mL的硼标准溶液0mL、5mL、6mL和7mL,浓度为0. 5mg/mL的娃标准溶液OmL、3. 5mL、4. 5mL和5. 5mL，然后加水稀释至250mL容量瓶中，摇匀待测；
(3)测量采用ICP光谱仪测定标准溶液的谱线强度，以谱线B208.959nm和Si251. 612nm为分析线，分别读取B元素和Si元素的谱线强度，以B元素和Si元素在标准溶液中的质量百分含量为横坐标，B元素和Si元素的谱线强度为纵坐标，并利用计算机进行一次线性拟合矫正，分别绘制出B元素和Si元素的标准曲线，得到标准曲线的斜率k和截距b，如图I和图2所示；
(4)采用ICP光谱仪测定待测试样溶液Si251.612nm的谱线强度I为109. 793，B208. 959nm的谱线强度I为498. 39，根据公式M=kl+b计算，得到待测元素的含量在试样中的重量百分比为Si 4. 1732%, B 6.0392%。实施例3
(1)准备试样溶液称量0.Ig铝硅氮化硼粉试样置于镍坩埚中，加入I. 5g固体NaOH，放入电阻炉中加热到650°C，保温20min，形成熔块，取出冷却；向冷却后的镍坩埚中加水15mL,并低温加热至熔块溶解形成溶液，将溶液转移到装有30mL体积浓度为50%的硝酸的200mL烧杯中，用水冲洗镍坩埚5次，并将冲洗液也倒入烧杯中，加热烧杯至溶液沸腾，冷却后，将溶液移入另一烧杯中，待测；
(2)配制标准溶液分别称取纯铝0.OSOg置于四个镍坩埚中，加入I. 5g固体NaOH，放入电阻炉中加热到650°C，保温lOmin，形成熔块，取出冷却；向冷却后的四个镍坩埚中加水15mL,并加热至熔块溶解形成溶液，将溶液转移到装有30mL体积浓度为50%的硝酸的200mL烧杯中，用水冲洗镍坩埚5次，并将冲洗液也倒入烧杯中，加热烧杯至溶液沸腾，冷却后，将溶液移入250mL的容量瓶中，将溶液移入4个250mL的容量瓶中，依次向4个容量瓶中分别加入浓度为lmg/mL的硼标准溶液0mL、5mL、6mL和7mL,浓度为0. 5mg/mL的娃标准溶液OmL、3. 5mL、4. 5mL和5. 5mL，然后加水稀释至250mL定容；
(3)测量采用ICP光谱仪测定标准溶液的谱线强度，以谱线B208.959nm和Si251. 612nm为分析线，分别读取B元素和Si元素的谱线强度，以B元素和Si元素在标准溶液中的质量百分含量为横坐标，B元素和Si元素的谱线强度为纵坐标，并利用计算机进行一次线性拟合矫正，分别绘制出B元素和Si元素的标准曲线，得到标准曲线的斜率k和截距b，如图I和图2所示；
(4)采用ICP光谱仪测定待测试样溶液Si251. 612nm的谱线强度I为108. 82，B208. 959nm的谱线强度I为497. 65，根据公式M=kl+b计算，得到待测元素的含量在试样中的重量百分比为Si 4. 1212%，B 6.0156%。
权利要求
1.一种快速分析铝硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法，其特征在于按照以下步骤进行 (1)准备试样溶液称量铝硅氮化硼粉试样置于镍坩埚中，加入固体NaOH，放入电阻炉中加热到650°C，保温10-30min，形成熔块，取出冷却；向冷却后的镍坩埚中加水15mL，并加热至熔块溶解形成溶液，将溶液转移到装有盐酸或硝酸的烧杯中，用水冲洗镍坩埚若干次，并将冲洗液也倒入烧杯中，加热烧杯至溶液沸腾，冷却后，将溶液移入250mL容量瓶中，摇匀待测； (2)配制标准溶液分别称取纯铝0.OSOg置于四个镍坩埚中，加入I. 5g固体NaOH，放入电阻炉中加热到650°C，保温10-30min，形成熔块，取出镍坩埚冷却；向冷却后的每个镍坩埚中加水15mL，并加热至熔块溶解形成溶液，将每份溶液分别转移到装有盐酸或硝酸的四个烧杯中，用水冲洗每个镍坩埚若干次，并将冲洗液也倒入 相应的烧杯中，加热烧杯 至溶液沸腾，冷却后，将溶液移入4个250mL的容量瓶中，依次向4个容量瓶中分别加入浓度为lmg/mL的硼标准溶液0mL、5mL、6mL和7mL,浓度为0. 5mg/mL的娃标准溶液0mL、3. 5mL、4.5mL和5. 5mL，然后加水稀释至250mL容量瓶中，摇匀待测； (3)测量采用ICP光谱仪测定标准溶液的谱线强度，以谱线B208.959nm和Si251. 612nm为分析线，分别读取B元素和Si元素的谱线强度，以B元素和Si元素在标准溶液中的浓度为横坐标，B元素和Si元素的谱线强度为纵坐标，并采用计算机软件进行一次线性拟合矫正，分别绘制出B元素和Si元素的标准曲线，求得标准曲线的斜率和截距； (4)采用ICP光谱仪测定待测试样溶液的谱线强度，根据公式M=kl+b计算得到待测元素的含量，其中k代表标准曲线的斜率，b代表标准曲线的截距，I代表待测试样中待测元素的谱线强度，M代表待测元素的含量。
2.根据权利要求I所述的一种快速分析铝硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法，其特征在于所述称取的铝硅氮化硼粉试样与固体氢氧化钠的质量比为1:15。
3.根据权利要求I所述的一种快速分析铝硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法，其特征在于所述的盐酸或硝酸的体积浓度为50%。
全文摘要
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种快速分析铝硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法。本发明的分析方法步骤是准备试样溶液，配制标准溶液，采用ICP光谱仪测定标准溶液的谱线强度，分别绘制出B元素和Si元素的标准曲线，求得标准曲线的斜率和截距；采用ICP光谱仪测定待测试样溶液的谱线强度，根据公式M=kI+b计算得到待测元素的含量，其中k代表标准曲线的斜率，b代表标准曲线的截距，I代表待测试样中待测元素的谱线强度，M代表待测元素的含量。本发明分析方法的分析周期由两天缩短到了只需要4小时，与传统的SiO2和BN分别分析方法相比，省时省力，并且节约了成本和能源。
文档编号G01N21/73GK102830111SQ20121026764
公开日2012年12月19日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日
发明者詹秀嫣, 闫秀芬, 滕志强, 张继民 申请人:沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
