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专利名称：温度传感器用石墨充实纤维网式保护管及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种温度传感器用保护管及制备方法，特别是用于测量被测介质在高温2000°C以下、具有抗电解、高强度性能的温度传感器用石墨充实纤维网式保护管及制备方法。
背景技术：
现有的测量高温被测介质的温度传感器用的保护管，如热电偶与热电阻的保护管，大多采用陶瓷管和金属管。其中含95%以上的Al2O3陶瓷管，可测1300°C以下温度；含 99%以上Al2O3的刚玉管，可测1600°C，短时间可测1800°C以下高温；碳化硅保护管可测 1300°C以下的温度；镍基高温不锈钢，可测1000°C以下温度；普通不锈钢可测700°C以下温度。在这些陶瓷和金属保护管中，陶瓷虽然能耐高温，但气密性不好，又比较脆；在强振动和大冲击、固体物撞击时，易损坏；金属管虽然抗冲击，机械强度高，但耐温又不够。还有在特殊环境下，如电解铝时，测铝水温度过程，除满足温度外，还要抗电解电化学腐蚀，这种场合就不能用氧化铝、碳化硅、金属保护管。如果用上述材料，很快被电解掉，或由于金属的合金化作用而损耗损坏。因此，现有的温度传感器用的保护管满足不了高温下的高强度及抗电解的测量条件要求。目前，只能使用石墨材料制成的保护管和氮化铝为主的多元化合物制成的陶瓷保护管。由于前述保护管中的石墨管太脆，机械强度相对比较低，极易损坏，耐压极差；氮化铝为主的多元化合物陶瓷管也比较脆，所以影响这种管的推广应用。况且这种管目前国内暂不能生产，世界上只有少数技术先进国家能生产，但销售价格非常高，最低价 1000元/支，最高价近10000元/支，因此，增加了生产成本。

发明内容
本发明的目的是提供一种测量高温介质的温度传感器用石墨充实纤维网式保护管及制备方法，它解决了现有技术存在的不能满足高温条件下的高强度及抗电解的测量条件要求等问题，该方法制造工艺简单，容易操作，相对成本较低，制成品与同类产品相比，设计合理，结构密实有韧性，质量轻，既保留了纤维网和石墨自身固有的特性，又具有整体强度高，抗电解，耐高温和耐压力的优点，显著延长其使用寿命，拓宽应用范围。本发明采用的技术方案是该温度传感器用石墨充实纤维网式保护管包括采用模具成型，经烧结处理常规工艺制成的管体，其技术要点是所述管体以耐高温纤维编织的封底纤维网套为骨架，纤维网套的内壁面和外周面为压实石墨层，各纤维网套层间充填的压实石墨层与纤维网逐层结合在一起。上述的温度传感器用石墨充实纤维网式保护管的制备方法，包括以下操作步骤 步骤一、编织封底纤维网套
采用耐高温优质碳纤维，编织钻石网孔封底网套，网眼小于5目，内层网套内径至少大于所述管体内径2mm，由内向外套装的网套内径逐层加大2mm ； 步骤二、按所述管体的规格制作由内、外模组成的模具(1)制作内模按所述管体的内径制作出低膨胀合金芯，在低膨胀合金芯外周设置镀锌层，在镀锌层外周浸镀I^b-Sn合金层，使低膨胀合金芯形成的整体外径小于所述管体的内径 1. 2mm 至 1. 4mm ；
(2)制作外模按所述管体外径制作出压力压实用的外模的内径，再用线切割将外模沿轴向切成分体式外模瓣，校直备用；
步骤三、利用模具成型所述管体的管坯
将所述内模外周涂上不少于Imm的耐高温石蜡层，待石蜡层冷凝后，夹持到转动卡盘上旋转内模，边挂石墨糊，边套纤维网套，逐层挂石墨糊，直到外层石墨糊的外径达到所述管体外径的1. 5倍至1. 8倍时止；将挂好石墨糊的管坯带内模一同取下，放到外模瓣内夹紧，液压机加压，压力达到IOMPa即可卸压；
步骤四、管坯干燥脱蜡
将卸压的管坯和内模一同放到铝板上晾晒，自然干燥；干燥后一同放到加热炉中缓慢升温，最终温度至250°C时止，脱蜡后降至室温；
步骤五、管坯烧结
将脱蜡后的管坯吊挂在烧结炉中，内模头向下，烧结温度从室温加到400°C 420°C， 内�？恐亓ψ远殉龊螅Ｎ乱恍∈保郝滴轮潦椅拢�
步骤六、修整管坯外壁及管口，清除内孔多余物质；
步骤七、将修整后的管坯放到石墨夹具上，放到高温炉中缓慢加温到1250°C，烧结2小时，再缓慢降至室温，检验合格即为成品。本发明具有的优点及积极效果是由于本发明的保护管是采用模具成型，经烧结处理常规工艺制成的管体，并且管体以耐高温的纤维网套为骨架，纤维网套的内壁面和外周面为压实石墨层，各纤维网套层间充填有与纤维网逐层结合在一起的压实石墨层，石墨耐高温(熔点4000°C以上)，充实到纤维网套的网层内外，很好的保护碳纤维或金属纤维不受氧化和被测介质的侵蚀，能耐温2000°C，耐压3MPa以上，所以该方法制造工艺简单，容易操作，相对成本较低，制成品与同类产品相比，设计合理。它解决了现有技术存在的不能满足高温条件下的高强度及抗电解的测量条件要求等问题，可以用于电解铝测铝水温度和电解铝阳极焙烧时测温，耐电解，耐酸碱腐蚀。比其他传统保护管寿命延长5倍以上。对于含酸碱介质的高温测量，也比其他保护管寿命长。造价比普通高铝管(95%A1203陶瓷管)还低。 因此，本发明保护管的结构密实有韧性，质量轻，既保留了纤维网和石墨自身固有的特性， 又具有整体强度高，抗电解，耐高温，耐腐蚀和耐压力的优点，显著延长其使用寿命，拓宽应用范围。该保护管的制备方法中采用由内、外模组成的模具。所用内模的低膨胀合金芯外周的镀锌层有利于浸镀I^b-Sn合金层；Pb-Sn合金层在加温时(400°C)，Pb-Sn合金熔化， 在重力作用下，有利于内模自动脱出；石蜡层可在石蜡熔化后浸润石墨管内壁，填充内壁微小缺陷，并残留于其中碳化，防止I^b-Sn合金向石墨管内壁突出或浸润，致使脱模困难或 H3-Sn合金氧化残留，造成成品质量问题。残留的微量的石蜡和微量已碳化的石蜡，在后续加高温过程中(1250°C)，可转化为石墨分子结构或氧化掉，便于管内清洁。内模上的I^b-Sn 合金层可以反复浸镀和反复修整，重复使用。压力压实用的外模采用分体式外模瓣，有利于扣紧压力机对挂好石墨糊的管坯的外周均勻施加压力，使与纤维网逐层充实结合在一起的石墨层完全压实，保护管的总体强度大幅提高。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1是本发明保护管的一种结构示意图。图2是本发明所用内模的一种结构示意图。图3是本发明所用外模的一种结构示意图，图4是图3的俯视图。图中的序号说明1纤维网套、2石墨层、3纤维网编织网孔形式、4低膨胀合金芯、 5镀锌层、6 Pb-Sn合金层、7石蜡层、8分体式模瓣。
具体实施例方式根据图1 4详细说明本发明的具体结构及制备方法。该温度传感器用石墨充实纤维网式保护管包括采用模具成型，经烧结处理常规工艺制成的管体。其中管体以耐高温纤维网套1为骨架，纤维网套1的内壁面和外周面为压实石墨层，各纤维网套1的层间充填有与纤维网逐层结合在一起的压实石墨层2。纤维网套1采用碳纤维材料或采用在高温环境下耐氧化的金属纤维材料封底编织而成。纤维网套1的编织网孔3的编织要求经、纬纤维斜着编织，网孔均勻。石墨是分子层状排列的固体物，单质，耐高温(熔点4000°C以上);密度约到不锈钢的一半；导电无磁；导热系数比不锈钢大一倍，比陶瓷高一个数量级。由于石墨的物质特性决定，它在高温下极稳定，一般不同金属形成碳合金，不易分解，不易氧化，不被酸碱腐蚀。石墨有效地充实到纤维网套1的层间，很好的保护碳纤维或金属纤维不受氧化和被测介质的侵蚀。以石墨充实碳纤维网或钼纤维网的保护管为例，能耐最高温度2000°C， 总体强度大幅提高，抗拉抗压效果可与钢铁相比。所用成型模具由内、外模组成。其中内模包括低膨胀合金芯4、镀锌层51b-Sn合金层6、石蜡层7等；通过压力机压实用的外模由分体式外模瓣8构成，外模瓣8 一般分为三瓣就行，亦可以做成四、六、八瓣等
上述的温度传感器用石墨充实纤维网式保护管的制备方法，包括以下操作步骤 步骤一、编织封底的耐高温纤维网套1。采用耐高温优质碳纤维等纤维，采用类似于织袜工艺，编织封底的纤维网套1。网的经、纬应斜式，为钻石网孔，有一定弹性，网眼小于5目。内层网套内径至少大于管体内孔 2mm左右，由内向外套装的网套内径逐层加大2mm。步骤二、按上述管体的规格制作由内、外模组成的模具。(1)制作内模按管体的内径制作出低膨胀合金(本实施例采用热膨胀系数小于石墨的镍基合金)芯4，在低膨胀合金芯4外周设置镀锌层5，镀锌层5厚度在1 μ m左右；在镀锌层5外周浸镀含63%的Sn的H3-Sn合金层6，使低膨胀合金芯4形成的整体外径小于管体的内径1. 2mm至1. 4mm ；Pb-Sn合金厚度可以稍厚点儿，即浸I^b-Sn合金后的芯体直径大于实际的管体内径，上车床加工到确定的直径(略小于管体内管径)，在沾石蜡时，还能占一些空间。(2)制作外模按管体外径制作出压力压实用的外模的内径，再用线切割将外模沿轴向切成分体式外模瓣8，校直备用。步骤三、利用模具成型上述管体的管坯。
将管体内模外周涂上不少于Imm的耐高温石蜡层7，待石蜡层7冷凝后，夹持到转动卡盘上旋转内模，边挂用去离子水拌和呈粘稠状的石墨糊，边套纤维网套1。待第一石墨层2涂勻后，再套第二层纤维套网1，逐层挂石墨糊，以此类推。直到外层石墨糊的外径达到管体外径的1. 5倍至1. 8倍时，停止；将挂好石墨糊的管坯带内模一同取下，放到外模瓣 8内夹紧，液压机上加压，压实石墨层2，压力达到IOMPa以上，即可卸压。步骤四、管坯干燥脱蜡。拆开外模，将卸压的管坯和内模一同放到铝板上晾晒，自然干燥；干燥后一同放到加热炉中缓慢升温，最高加到80°C，让石蜡层熔化，待半小时后， 最终温度至250°C时止，让石蜡燃烧或不完全燃烧，逸出内管，保温排烟半小时，脱蜡后降至室温。步骤五、管坯烧结。将脱蜡后的管坯带内模(有的内模可以取下)，吊挂在烧结炉中，内模头向下，烧结温度从室温加到400°C 420°C，内�？恐亓ψ远殉龊螅Ｎ�1小时， 缓慢降温至室温。步骤六、待缓慢冷却后取出管坯，修整管坯外壁及管口，修到光洁整齐，必要时可以装胎具上车床加工，清除内孔多余物质。步骤七、将修整后的管坯放到石墨夹具上，放到高温炉中缓慢加温到1250°C。烧结2小时，让碳粉充分石墨化及消除应力，同时让耐高温纤维分子与石墨分子结合，形成完好的石墨结晶体，再缓慢降至室温，检验合格即为成品。
权利要求
1.一种温度传感器用石墨充实纤维网式保护管，包括采用模具成型，经烧结处理常规工艺制成的管体，其特征在于所述管体以耐高温纤维编织的封底纤维网套为骨架，纤维网套的内壁面和外周面为压实石墨层，各纤维网套层间充填的压实石墨层与纤维网逐层结合在一起。
2.根据权利要求1所述的温度传感器用石墨充实纤维网式保护管的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤步骤一、编织封底纤维网套采用耐高温优质碳纤维，编织钻石网孔封底网套，网眼小于5目，内层网套内径至少大于所述管体内径2mm，由内向外套装的网套内径逐层加大2mm ；步骤二、按所述管体的规格制作由内、外模组成的模具(1)制作内模按所述管体的内径制作出低膨胀合金芯，在低膨胀合金芯外周设置镀锌层，在镀锌层外周浸镀I^b-Sn合金层，使低膨胀合金芯形成的整体外径小于所述管体的内径 1. 2mm 至 1. 4mm ；(2)制作外模按所述管体外径制作出压力压实用的外模的内径，再用线切割将外模沿轴向切成分体式外模瓣，校直备用；步骤三、利用模具成型所述管体的管坯将所述内模外周涂上不少于Imm的耐高温石蜡层，待石蜡层冷凝后，夹持到转动卡盘上旋转内模，边挂石墨糊，边套纤维网套，逐层挂石墨糊，直到外层石墨糊的外径达到所述管体外径的1. 5倍至1. 8倍时止；将挂好石墨糊的管坯带内模一同取下，放到外模瓣内夹紧，液压机加压，压力达到IOMPa即可卸压；步骤四、管坯干燥脱蜡将卸压的管坯和内模一同放到铝板上晾晒，自然干燥；干燥后一同放到加热炉中缓慢升温，最终温度至250°C时止，脱蜡后降至室温；步骤五、管坯烧结将脱蜡后的管坯吊挂在烧结炉中，内模头向下，烧结温度从室温加到400°C 420°C， 内�？恐亓ψ远殉龊螅Ｎ乱恍∈保郝滴轮潦椅拢徊街枇�、修整管坯外壁及管口，清除内孔多余物质；步骤七、将修整后的管坯放到石墨夹具上，放到高温炉中缓慢加温到1250°C，烧结2小时，再缓慢降至室温，检验合格即为成品。
全文摘要
一种测量高温介质的温度传感器用石墨充实纤维网式保护管及制备方法，它解决了现有技术存在的不能满足高温条件下的高强度及抗电解的测量条件要求等问题，该保护管包括采用模具成型，经烧结处理常规工艺制成的管体，其技术要点是管体以多层耐高温纤维网套为骨架，纤维网套的内壁面和外周面为压实石墨层，纤维网套层间充填有与纤维网逐层结合在一起的压实石墨层，保护纤维网套不受氧化和被测介质的侵蚀。该方法制造工艺简单，容易操作，相对成本较低，制成品与同类产品相比，设计合理，结构密实有韧性，质量轻，既保留了纤维网和石墨自身固有的特性，又具有整体强度高，抗电解，耐高温和耐压力耐腐蚀的优点，显著延长其使用寿命，拓宽应用范围。
文档编号G01K1/08GK102322966SQ201110161200
公开日2012年1月18日 申请日期2011年6月16日 优先权日2011年6月16日
发明者段磊, 段祥照, 肖季春 申请人:沈阳市传感技术研究所