专利名称：一种测量托卡马克第一壁表面氘或氚滞留空间分布方法
技术领域：
本发明涉及用于诊断磁约束聚变装置中第一壁材料(石墨或碳纤维)表面的氘 (氚)滞留特性的技术。
背景技术：
聚变能源是一种清洁能源，也是解决人类能源危机的根本途径。磁约束聚变装置 (托卡马克)等离子体与第一壁材料相互作用是受控磁约束聚变技术的关键问题之一。第一壁材料表面在等离子体辐照下，将发生物理溅射、化学腐蚀、结构损伤、氘(氚)的滞留等复杂现象。石墨(或碳纤维)由于具有原子序数低，熔点高(4043°C)，导热性能好，中子吸收截面�。诟呶率�(<2500°C )仍能保持其机械强度，并且在高温下直接升华而不熔融，有着很好的抗热冲击和较好的真空性能等优点，所以能承受托卡马克装置中异常事件带来的影响，已成为目前聚变装置壁材料的首选材料之一。然而碳材料容易吸附氢同位素(氘、氚)， 形成氘(氚)滞留现象，氘(氚)的滞留现象是由于在聚变堆运行过程中，等离子体中部分高速运动的氘(氚)离子通过电荷交换，变成中性粒子，逃脱磁场约束注入到面向等离子体材料中，这些粒子会在第一壁材料(石墨或碳纤维)内扩散、滞留。其中滞留的氘(氚)很容易在第一壁材料内积累形成高的氘(氚)滞留量。大量氘(氚)元素在壁上的长期累积和释放，将影响到等离子体密度控制以及聚变等离子体的燃料效率，进而影响到托卡马克聚变装置的粒子和能量约束。此外，由于氚具有放射性，氚的滞留会对周围工作人员造成放射性危害， 灰尘中滞留的氚也可能产生爆炸等安全隐患。因此，氘(氚)在偏滤器和等离子体壁材料的滞留与去除，是决定该材料能否在氘-氚(D-T)聚变装置上应用的决定因素。目前，对第一壁材料表面的氘(氚)滞留特性分布研究十分困难，热解吸附质谱方法，虽然能准确定量测得滞留物质的密度，但这种方法只能对滞留物质的分子进行测量，无法直接测量氘(氚)元素。空间分辨仅靠切割样品逐一测量来实现，分辨率低( mm)，耗时长。且在切割样品时，容易造成污染，影响测量结果。有关灵敏测量第一壁材料表面微小区域的氘(氚)二维分布的研究，目前还没有报道。所以找到一种有效的，快速、灵敏、高分辨的测量第一壁材料表面的氘(氚)滞留特性分布的方法，对聚变能源技术的发展，尤为重要。飞行时间质谱(TOF)方法是质谱分析方法中速度最快的一种类型，能在几十微秒时间内给出质谱全图。它以分析速度快、无质量限制、灵敏度高、结构简单等优点得到了广泛的应用，可用来对壁材料表面的杂质特性进行研究。但采用传统飞行时间质谱方法，取样面积大，无空间分辨，无法直接对壁材料表面的氘(氚)滞留分布特性进行诊断。飞行时间质谱方法与激光微探针技术结合，形成激光微探针质谱分析技术，是进行微区分析的一种有效方法，此方法样品的用量少，分析快速，灵敏度高(绝对检测限达 10_2° I(T18g)，质量分辨率好(m/Am=IOOO),空间分辨率高(0.5 μ m)。可测定元素周期表上所有元素，对无机和有机(包括生物的)样品中微区的组分、结构、形态以及同位素等都能分析。与传统热解吸附飞行时间质谱方法相比，激光微探针质谱分析方法具有样品用量
4少，空间分辨率高，测量精度高，可以得到物种二维(或三维)分布等特点。但是，传统的激光探针是以激光诱导等离子体中的离子为探测对象的，这种方法通常采用单一波长激光非共振烧蚀解离样品，激光脉冲的前一部分对样品进行非共振烧蚀熔化，产生原子和颗粒，激光脉冲的后一部分使样品进一步离子化，此时激光与原子、颗粒进一步作用，其中的物理过程十分复杂。它包括原子的激发和电离，电子与离子的复合，电子与原子、离子间的碰撞等。在非共振激光烧蚀过程中，原子的激发和原子的电离不具有选择性，它与光子的能量密切相关，因此在此条件下产生的等离子体是以热效应为主，而离子在激光烧蚀产生的等离子体中所占的比例很�。缋氲男式系�(10_2_10_3)，且存在严重的基体效应，因而探测灵敏度和空间分辨率较低。激光共振解吸附技术是指用波长可调谐的激光取代固定波长输出的激光，并将激光输出波长选择到与所研究的化合物的化学键解吸附能共振波长上，激光单次脉冲的能量实现对吸附物中特定化学键共振解吸附，从而有选择性地增加了某种特定元素气相原子的产额。由于第一壁材料表面滞留的氘(氚)除物理吸附(吸附能对应于红外激光波长)外，主要是化学吸附，形成碳-氘(C-D)(碳-氚(C-T))键(吸附能对应于紫外激光波长)等， 调谐激光波长与吸附能共振，可以选择性打断C-D (C-T)化学键，大大提高解吸效率，减少基体效应。激光共振电离技术是指用波长可调谐的激光取代固定波长输出的激光，并调节激光波长与研究的样品中原子或分子的电离能共振，实现对原子(分子)的共振电离，从而有选择性地高效增强某种特定元素离子产额。
发明内容
本发明的目的提供一种测量磁约束聚变装置中第一壁材料(石墨或碳纤维)表面的氘(氚)滞留分布特性的方法，准确得到氘(氚)等杂质在壁材料中的二维(三维)分布，通过共振解吸和共振电离方法大大提高了灵敏度，并具有较好的空间分辨率。本发明采用的技术方案提供一种测量托卡马克第一壁表面氘或氚滞留空间分布方法，包括以下步骤
第一步用聚焦激光共振解吸附托卡马克第一壁材料表面滞留的氘或氚元素，形成气相氘或氚原子。第二步用激光共振电离气相氘或氚原子，产生氘或氚离子。第三步用飞行时间质谱仪探测，得到氘或氚元素在材料表面的二维分布。其中，所述聚焦激光共振方法具体是解吸附激光通过显微镜聚焦系统，聚焦于样品表面，聚焦光斑直径1-10 μ m，电离激光聚焦于表面上方，光斑直径在0. 1-lmm。其中，所述激光共振电离方法是用H、D、T原子电离能对应的激光波长在 91. 1-91. 2nm附近，作用于样品表面上方高度在l_5mm内。其中，第一步包括以下子步骤
首先，调节激光系统发出解吸附化学键C-H或C-D所需的357nm或352nm脉冲激光。其次，脉冲激光经过一个可见光通过、紫外光反射的分束镜反射后，通过石英玻璃窗口进入真空室内，经显微镜聚焦系统聚焦于样品表面。最后，调节聚焦透镜组位置，使光斑直径1-10 μ m，使样品表面聚焦处大量的氘或
5氚元素共振解吸附，形成气相的氘或氚原子并扩散至焦点附近l_5mm范围内。其中，所述第二步包括以下子步骤
首先，调节可调谐光学参量振荡器OPO激光IOb入射激光波长(02为337. 56-338. 92nm。其次，入射激光经棱镜反射后，被分束镜反射，与波长ω =249. 55nm的染料激光 IOa同时经石英玻璃窗口进入真空室内。最后，进入真空室后，先通过透镜聚焦，后经过一 Xe射流-四波混频(2 ω ^ ω 2)系统，Xe气射流由脉冲阀喷出，两束脉冲激光同时经过Xe射流，混频后输出的真空紫外激光波长为电离氘或氚原子所需的共振波长91. 1-91. 2nm，聚焦于样品表面解吸附激光焦点上方l_5mm处，焦点正好位于解吸附激光作用后产生的气相的氘或氚原子团内，使气相中的氘或氚原子共振电离，形成大量氘或氚离子。其中，所述第三步包括以下子步骤
首先，氘或氚离子在极板15a与极板1 之间的引出场产生，进入极板15b与极板15d 之间的加速场加速至无场漂移区，在加速场与无场漂移区之间，用两对垂直的平行电极极板16a、16b，控制氘或氚离子飞行的X、Y方向。然后，当被检测的氘或氚离子接近微通道板MCP时，氘或氚离子被极板吸引并加速撞向微通道板MCP，由接收极将接收到的信号传入数字示波器，并保存以供分析。其中，在极板1 与极板15d之间平行设置极板15c，用于保持极板1 与极板15d 之间的电场均勻，通过改变串联于电路中的变阻器的阻值，改变加速场与引出场的电压比， 使离子准确聚焦于检测器。其中，所述微通道板MCP加上一定的负高压，微通道板MCP电源输出电压-1800V， 每块微通道板的工作电压为-800V，微通道板MCP面对离子流的极板，有对地-1800V的电压，当被检测的正离子接近微通道板MCP时，会被极板吸引并加速撞向微通道板MCP。其中，所述的第一壁材料(石墨或碳纤维)样品固定于二维精密电动平台上，通过移动精密电动平台，对第一壁材料(石墨或碳纤维)样品表面不同位置进行测量。
其中，所述精密电动平台通过真空室外的计算机数据采集程序系统控制，该系统将第一壁材料(石墨或碳纤维)样品不同位置的质谱信号保存并处理，得到氘或氚滞留的空间分布。其中，测量第一壁材料(石墨或碳纤维)样品表面二维空间分辨率，取决于精密电动平台的分辨率和解脱附激光聚焦光斑尺寸，测量第一壁材料样品表面二维空间分布的面积，取决于精密电动平台的移动范围。其中，由脉冲信号控制器DG535控制时序，首先脉冲信号控制器发出脉冲信号，触发解吸附激光系统，解吸附激光发出的脉冲激光聚焦于样品表面，0. 2-200 μ s后，脉冲信号控制器发出另一路脉冲信号，触发电离激光系统，电离激光系统发出的脉冲激光聚焦在在解吸附激光0. 2-200 μ s后到达样品上方的原子团内，与电离激光同步的还有离子加速场系统的电源触发和示波器的触发，电离激光电离样品、离子加速场产生高压加速离子、示波器开始采集微通道板MCP传回的信号同步完成。本发明有益的技术效果采用激光共振解吸附和共振电离，能够对托卡马克第一壁材料的氘(氚)滞留特性进行高灵敏高分辨诊断，能得到氘(氚)元素在第一壁材料表面的二维分布，空间分辨率高，测量速度快，效率高，样品用量少。
图1是本发明实施例中共振激光微探针TOF质谱测量系统构成图。图2是本发明实施例中显微镜/摄像机系统示意图共振解吸附激光系统示意图。图3是本发明实施例中共振解吸附激光系统示意图。图4是本发明实施例中共振电离激光系统示意图。图5是本发明实施例中离子加速场系统示意图。图6是本发明实施例中离子探测系统示意图。图7是本发明实施例中系统控制及数据采集示意图。图8是本发明实施例中装置真空室及抽气示意图。图9是本发明实施例中共振激光微探针TOF质谱测量系统总体示意图。附图标识
1样品；2精密二维电动平台；3显微镜/摄像机；4真空室；5分束镜a ;6显微镜聚焦系统；7照明光；8共振解吸附激光系统；9石英玻璃窗口 a ；IOa染料激光器；IOb可调谐光学参量振荡器OPO ；11分束镜b ； 12石英玻璃窗口 b ； 13透镜；14脉冲阀；15离子加速电极；16 离子偏转极；17离子加速场电源；18变阻器；19离子检测器；20MCP电源；21离子接收极； 22闸板阀。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。一、系统简要说明
如图ι所示，共振激光微探针TOF质谱测量托卡马克第一壁表面氘(氚)滞留系统包括共振激光微探针系统、飞行时间质谱仪、控制和信号采集系统构成。其中共振激光电离系统包括激光共振解吸附、激光共振电离系统和样品二维精密移动系统，两激光系统同时使用， 形成双共振系统，在国内外尚没有报道。所述的共振激光系统包括激光共振解吸附和激光共振电离系统，所述的激光共振解吸附技术，是采用可调谐激光，选择具有合适能量光子的激光共振解吸附样品，可直接打断吸附键能，大大提高解吸附效率，降低热效应，提高空间分辨率。已知C-H键的解离能为 3. 47eV，对应的激光波长为357nm，C-D键的解离能为3. 52eV，对应的激光波长为352nm。用相应波长的激光解吸附样品表面，共振解吸附，产生气相D (H)原子。该波段激光可直接由 YAG泵浦染料激光器得到。所述的激光共振电离技术，它的基本特征就是原子的特定能级对特定能量光子的共振吸收过程。即用一个频率或几个不同频率的激光束将待测原子从基态逐阶地共振激发到激发态，再进一步通过吸收能量使其电离(多光子共振电离)，或直接采用可调谐真空紫外激光共振电离(单光子共振电离)。这项技术具有极高的灵敏度，并且具有选择性。即通过波长的选择，可以对一群原子中的某一种原子进行电离，并可大大提高电离效率。已知H (D)原子的电离能为13. 6eV，对应的激光波长为91. 1-91. 2nm，该激光波段属于真空紫外激光，可由四波混频产生。技术路线由一台染料激光(波长和一台可调谐光学参量振荡器OPO (波长ω2范围220-2300nm)组成。波长ω 和ω 2脉冲激光经过Xe射流-四波混频(2 ω 1+ω2)系统，调节入射激光波长(02为337. 56-338. 92nm，使输出的真空紫外激光波长为电离H (D)原子所需的共振波长(91. 1-91. 2nm)，可使气相中的H (D)原子共振电离，形成H+ (D+)离子。探测辨别氘(氚)等离子采用高分辨的飞行时间质谱仪，飞行时间质谱仪是质谱仪器中分析速度最快的一种类型，能在几十微秒时间内给出质谱全图。它的出现为质谱学应用开辟了一个高速分析的崭新领域。自四十年代未问世以来，就以其分析速度快、无质量限制、灵敏度高、结构简单等优点得到了广泛的应用。它是根据具有相同能量不同质核比的离子，具有的速度不同，飞行相同一段距离，到达探测器的时间不同，从而达到了不同质核比的离子的分离探测。氘(氚)粒子的电离能较高，需要真空紫外激光电离，电离产生一价氘 (氚)离子，可以用飞行时间质谱仪来诊断。飞行时间质谱仪主要由离子源系统、离子加速场系统、离子检测系统、真空系统构成。所述的离子源系统是质谱仪器中的一个重要的组成部分。它的作用是将被分析的样品物质电离成离子，以便进一步通过质量分析器获得良好的质量分离。我们采取激光共振解吸附技术和激光共振电离技术使样品表面滞留的氘(氚)元素电离，形成离子。所述的离子加速场系统是飞行时间质谱仪中较为重要的一部分，它直接关系到整个仪器的分辨率。它可使离子由加速场加速送至无场漂移区。离子加速区通常由多个极板组成，离子通过引出场引出，进入加速场加速至无场漂移区，通过改变各极板的电压分布， 可使离子准确聚焦于检测器，提高质量分辨率。在极板末端两对垂直的平行电极极板，用来控制离子飞行的X、Y方向，通过控制离子飞行方向，使离子准确到达检测器。所述的离子探测器是飞行时间质谱仪中非常重要的一部分，一个好的探测器可以提高离子的探测效率，提高仪器的分辨率。由微通道板(Micro Channel Plate，MCP)串联组成。微通道板电子倍增器是由许多微小特种玻璃管(如高铅玻璃管)组成的平板状电子倍增器。MCP板的两面都镀有Ni-Cd合金金属层，将所有微通道连通起来，而且便于电极的引入，另外也可增加板的机械强度。为了减小离子反馈效应、提高增益，MCP的微通道都做成倾斜角，并将两块或更多的MCP串联起来使用。所述的真空系统，由于飞行时间质谱仪对真空的要求很高，系统必须处于高真空状态。这是因为只有在高真空的条件下离子的平均自由程才能足够的长，这样离子在飞行过程中才不会与其它的离子发生碰撞，才能够保证良好的分辨率；第二个因素是离子探测器中所用的放大器需要在高真空中才能够运行。由于飞行时间质谱仪各部分的功能不同， 所需的真空度要求也不同。无场漂移区和检测器所在区域，由于离子在其间要自由飞行较长距离，此区真空度的好坏对离子的检测有很大的影响，所以此区真空要求最高。所以采用多套分子泵-机械泵串联系统。离子源区真空度约为5 X 10_4Pa，离子探测区真空度可达 9 X KT5Pa。所述微探针系统包括精密二维电动平台、显微镜聚焦系统、显微镜/摄像机系统、 照明光系统组成。所述的二维分析通过固定在飞行时间质谱仪真空室内部样品区的精密电动二维平台实现，这种平台分辨率达80nm，行程达13mm，通过真空连线法兰，由外部计算机控制。 被测样品固定在二维平台上，在二维范围内移动，测量不同位置的同一质谱峰的强度变化，
8可得到该物质的二维空间分布。所述的共振解吸附激光，经一组光学显微镜透镜系统聚焦于样品表面，激光方向与样品表面垂直，聚焦后的激光光斑直径1-10 μ m。所述的共振电离激光由于为真空紫外激光，无法在空气中传播，并且不能用光学透镜聚焦，频率为《工和ω2的两束激光通过窗口进入真空室内部，聚焦于Xe射流，经四波混频后产生的真空紫外激光，该激光平行于样品表面入射，聚焦于样品表面、共振解吸附激光焦点上方l_5mm处，用来共振电离解吸附激光所产生的中性氘(氚)原子。显微镜/摄像机系统用来观察被测样品表面的微小区域，显微镜聚焦系统作为其物镜，光路与共振解吸附激光同轴共焦，并有照明光使观察样品表面方便。仪器控制和信号处理系统由脉冲信号控制器(DG535)、计算机、LabVIEW程序构成。所述的信号处理系统，是将微通道板检测到的信号传入数字示波器，并通过安装在计算机上的LabVIEW程序控制采集，传入计算机。在示波器上会观察到具有多个峰的质谱图，这是由于离子以不同的时间到达探测器，峰值代表了离子的相对强度，即离子的相对数量，横坐标代表质量。LabVIEW程序将示波器上得到的图像，加权平均后传入电脑，并根据样品表面二维范围内，不同位置，同一质量的离子对应的质谱峰的强度变化，做出该物质的二位分布图，并保存至计算机。所述的仪器控制系统由计算机、脉冲信号控制器(DG535)和LabVIEW程序组成，脉冲信号控制器(DG535)用于控制触发激光器、离子加速场电场、采集示波器，并调节时序控制周期，设置激光器Q延迟时间。LabVIEW程序用于脉冲示波器采集信号并处理分析，将数据结果保存至计算机。二、具体实施方案是
图2是系统的样品显微镜/摄像机系统示意图，待测的第一壁材料样品1固定于精密二维电动平台2上，平台通过数据线由安装在计算机上的LabVIEW程序控制其移动，平台2 步长(分辨率)为80nm，行程13mm。步长小于激光聚焦后的光斑直径，满足我们的分析要求。 样品1诊断前后均可由显微镜/摄像机3观察样品表面情况，显微镜/摄像机3位于真空室4外部，分束镜5可透过可见光，反射紫外激光，保护人眼不受伤害，显微镜/摄像机3的物镜为显微镜聚焦系统6，与解吸附激光同轴共焦。同时，为了便于在黑暗环境下成像，有一照明光7聚焦于样品1表面。图3为激光共振解吸附系统示意图，调节激光系统8 (YAG泵浦染料激光器)发出解吸附化学键C-H (C-D)所需的357nm (352nm)脉冲激光，经过一个可见光通过、紫外光反射的分束镜5反射后，通过石英玻璃窗口 9进入真空室4内，经显微镜聚焦系统6聚焦于样品1表面，调节聚焦透镜组6位置，使光斑直径1-10 μ m。可使样品1表面聚焦处大量的H (D)元素共振解吸附，形成气相的H (D)原子并扩散至焦点附近(l-5mm范围)。图4为激光共振电离系统，该系统IOa由一台染料激光(波长0^449.5511111)和IOb 由一台可调谐光学参量振荡器OPO (波长ω2范围220-2300nm)组成，调节OPO激光IOb入射激光波长ω2为337. 56-338. 92nm，经棱镜反射后，被分束镜11反射，与染料激光IOa(波长55nm)同时经石英玻璃窗口 12进入真空室4内，进入真空室4后先通过透镜13 聚焦，后经过一 Xe射流-四波混频(2 ω 1+ ω 2)系统，Xe气射流由脉冲阀14喷出，两束脉冲激光同时经过)(e射流，混频后输出的真空紫外激光波长为电离H、D原子所需的共振波长 (91. 1-91. 2nm)，聚焦于样品1表面解吸附激光焦点上方l_5mm处，焦点正好位于解吸附激光作用后产生的气相的H (D)原子团内，可使气相中的H、D原子共振电离，形成大量H+、D+离子。待测样品位于离子加速场系统内部，离子加速场系统如图5所示，离子加速场系统由四个加速极15a、15b、15c、15d、两个偏转极16a、16b和电源17组成，离子在极板15a与极板1 之间产生，这部分为引出�。�1 与极板15d之间为加速�。胱油ü龀∫觯爰铀俪〖铀僦廖蕹∑魄�15c主要用来使极板1 与极板15d之间的电场保持均勻。通过改变变阻器18的阻值，可改变加速场与引出场的电压比，从而使离子准确聚焦于检测器19，提高质量分辨率。在加速场与无场漂移区之间，有两对垂直的平行电极极板16a、16b，用来控制离子飞行的X、Y方向，通过控制离子飞行方向，使离子准确到达检测器19。实验中我们需要检测的是H+、D+正离子，所以引出场电源要输出正电压。为了使离子在加速场中获得较大的能量(远大于初始能量)，提高分辨率，引出场电源18采取+3000V 输出脉冲输出，脉冲同步由脉冲信号控制器(DG535)控制。经过自由飞行的离子会到达探测器微通道板(MCP) 19。如图6所示，离子探测器系统由三块微通道板(MCP) 19和电源20组成，微通道板在正常工作时要加上一定的负高压，MCP电源输出电压-1800V，每块微通道板的工作电压约为-800V，MCP面对离子流的极板，有对地-1800V的电压，当被检测的正离子接近MCP时， 会被极板吸引并加速撞向MCP，提高MCP的检测能力。由接收极21到的信号传入数字示波器，并保存以供分析。图7为系统控制及数据采集示意图，由脉冲信号控制器(DG535)控制整个系统的时序，首先脉冲信号控制器发出脉冲信号，触发解吸附激光系统，解吸附激光发出的脉冲激光聚焦于样品表面，0. 2-200 μ s后(由DG535控制)，脉冲信号控制器发出另一路脉冲信号， 触发电离激光系统，电离激光系统发出的脉冲激光聚焦在在解吸附激光0. 2-200 μ s后到达样品上方的原子团内。与电离激光同步的还有离子加速场系统的电源触发和示波器的触发，电离激光电离样品、离子加速场产生高压加速离子、示波器开始采集MCP传回的信号同步完成。如图8所示，整套系统的真空维护，由三台分子泵、三台机械泵构成，根据不同区域内的真空度要求，真空泵放置如图所示。实验时，电离区真空度约为5X10_4Pa，离子检测区真空度可达9X10_5Pa。两区之间的通道安有闸板阀22，可使在更换样品过程中，仍然保持离子检测区的出在真空状态下。安装在计算机内的LabVIEW程序，控制示波器采集信号，并传输至计算机内处理， LabVIEW程序同时还控制精密二维电动平台的移动，程序中可以设置，平台每次的移动的位移和方向，以及每次移动的间隔。间隔越长，激光作用到样品表面的次数就越多，采集的质谱也越多，但对材料的烧蚀也越大，实验中要根据材料的性质，选择合适的时间，该段时间内所采集到的质谱平均后，得到一个质谱图并被保存。平台一次移动的行程，需略大于激光聚焦后的光斑直径，LabVIEW程序会将二维平台的位置信息和质谱图像同时保存，便于继续分析，在后续的实验处理中，需把不同位置采集的质谱图中的某一种物质峰的峰值记录在数组里，并以二维平台的移动位置作为χ、y坐标，峰值为ζ坐标，作图即为该物质在该区域内的二位分布图。图9为共振激光微探针TOF质谱测量系统的总体示意图，部分在前文中已介绍的部件未在图9中标出。三、本发明的技术要点是
(1)用聚焦激光共振解吸附托卡马克第一壁材料(石墨或碳纤维)表面滞留的氘(氚)元素，然后用激光共振电离气相氘(氚)原子，产生氘(氚)离子并由飞行时间质谱仪探测，得到氘(氚)元素在材料表面的二维分布。(2)所述的激光共振解吸附和共振电离通过两套可调谐脉冲激光系统实现，其中解吸附激光通过显微镜聚焦系统，聚焦于样品表面，聚焦光斑直径1-10 μ m，电离激光聚焦于表面上方，光斑直径在0. 1-lmm。(3)所述的激光共振解吸附是用碳-氢(C-H)和碳-氘(C-D)化学键的解离能对应的激光波长357nm和352nm，作用于样品表面。(4)所述的激光共振电离是用H、D、T原子电离能对应的激光波长(91. 1-91. 2nm), 作用于样品表面上方(高度在l_5mm)。(5)所述的显微镜聚焦系统，同样作为显微镜/摄像机的物镜，用来观察成像激光作用的被测样品表面，并通过样品照明光照明。(6)所述的第一壁材料(石墨或碳纤维)样品固定于二维精密电动平台上，该平台通过真空室外的计算机程序控制驱动。(7)所述的两束激光通过信号发生器设置时间延迟。(8)所述的氘(氚)二维分布，由计算机得到示波器采集的氘(氚)离子信号，并对其分析所得。四、小结
本发明提供的一种灵敏测量托卡马克第一壁材料表面氘或氚滞留二维分布方法，用于磁约束聚变装置的第一壁材料表面的氘(氚)元素滞留特性的研究，得到壁材料表面微小区域的氘(氚)元素的二维分布。其特征在于用两束高功率可调谐脉冲激光分别共振解离C-H、 C-D化学键(解吸附)和共振电离H、D原子，高效率的产生H+、D+离子，用飞行时间质谱对氘 (氚)离子进行检测。用显微镜/摄像机系统观察被测样品区域，用精密二维电动平台实现样品二维分析，本发明可高灵敏，高分辨、快速高效的测量氘(氢、氚)元素在第一壁材料表面的分布情况，为细致研究氘(氚)表面滞留特性提供依据。以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。
1权利要求
1.一种测量托卡马克第一壁表面氘或氚滞留空间分布方法，包括以下步骤步骤SlOO 用聚焦激光共振解吸附托卡马克第一壁材料表面滞留的氘或氚元素，形成气相氘或氚原子；步骤S200 用激光共振电离气相氘或氚原子，产生氘或氚离子；步骤S300 用飞行时间质谱仪探测，得到氘或氚元素在材料表面的二维分布。
2.根据权利要求1所述的测量托卡马克第一壁表面氘或氚滞留空间分布方法，其特征在于，所述聚焦激光共振方法具体是解吸附激光通过显微镜聚焦系统，聚焦于样品表面，聚焦光斑直径1-10 μ m,电离激光聚焦于表面上方，光斑直径在0. l_lmm。
3.根据权利要求1所述的测量托卡马克第一壁表面氘或氚滞留空间分布方法，其特征在于，所述激光共振电离方法是用H、D、T原子电离能对应的激光波长91. 1-91. 2nm，作用于样品表面上方高度在l_5mm内。
4.根据权利要求1所述的测量托卡马克第一壁表面氘或氚滞留空间分布方法，其特征在于，所述步骤SlOO包括以下子步骤步骤SllO 调节激光系统(8)发出解吸附化学键C-H或C-D所需的357nm或352nm脉冲激光；步骤S120 脉冲激光经过一个可见光通过、紫外光反射的分束镜a (5)反射后，通过石英玻璃窗口 a (9)进入真空室(4)内，经显微镜聚焦系统(6)聚焦于样品表面；步骤S130 调节聚焦透镜组(6)位置，使光斑直径1-10 μ m,使样品表面聚焦处大量的氘或氚元素共振解吸附，形成气相的氘或氚原子并扩散至焦点附近l_5mm范围内。
5.根据权利要求1所述的测量托卡马克第一壁表面氘或氚滞留空间分布方法，其特征在于，所述步骤S200包括以下子步骤步骤S210 调节可调谐光学参量振荡器OPO激光(IOb)入射激光波长ω2为 337. 56-338. 92nm ；步骤S220:入射激光经棱镜反射后，被分束镜b (11)反射，与波长《^249.55^1的染料激光(IOa)同时经石英玻璃窗口 b (12)进入真空室(4)内；步骤S230 进入真空室(4)后，先通过透镜(13)聚焦，后经过一 Xe射流-四波混频 (2 ω 1+ ω 2)系统，Xe气射流由脉冲阀(14)喷出，两束脉冲激光同时经过Xe射流，混频后输出的真空紫外激光波长为电离氘或氚原子所需的共振波长91. 1-91. 2nm，聚焦于样品表面解吸附激光焦点上方l_5mm处，焦点正好位于解吸附激光作用后产生的气相的氘或氚原子团内，使气相中的氘或氚原子共振电离，形成大量氘或氚离子。
6.根据权利要求1所述的测量托卡马克第一壁表面氘或氚滞留空间分布方法，其特征在于，所述步骤S300包括以下子步骤步骤S310 氘或氚离子在极板(15a)与极板(1 )之间的引出场产生，进入极板(1 ) 与极板(15d)之间的加速场加速至无场漂移区，在加速场与无场漂移区之间，用两对垂直的平行电极极板(16a、16b)，控制氘或氚离子飞行的X、Y方向；步骤S320 当被检测的氘或氚离子接近微通道板MCP时，氘或氚离子被极板吸引并加速撞向微通道板MCP，由接收极(21)将接收到的信号传入数字示波器，并保存以供分析。
7.根据权利要求6所述的测量托卡马克第一壁表面氘或氚滞留空间分布方法，其特征在于，在极板(1 )与极板(15d)之间平行设置极板(15c)，用于保持极板(1 )与极板(15d)之间的电场均勻，通过改变串联于电路中的变阻器(18)的阻值，改变加速场与引出场的电压比，使离子准确聚焦于离子检测器(19 )。
8.根据权利1要求的所述方法，其特征在于所述的第一壁材料样品固定于二维精密电动平台上，通过移动精密电动平台，对第一壁材料样品表面不同位置进行测量。
9.根据权利8要求的所述方法，其特征在于所述精密电动平台通过真空室外的计算机数据采集程序系统控制，该系统将第一壁材料样品不同位置的质谱信号保存并处理，得到氘或氚滞留的空间分布。
10.根据权利要求1所述的测量托卡马克第一壁表面氘或氚滞留空间分布方法，其特征在于，由脉冲信号控制器(DG535)控制时序，首先脉冲信号控制器发出脉冲信号，触发解吸附激光系统，解吸附激光发出的脉冲激光聚焦于样品表面，0. 2-200 μ s后，脉冲信号控制器发出另一路脉冲信号，触发电离激光系统，电离激光系统发出的脉冲激光聚焦在在解吸附激光0. 2-200 μ s后到达样品上方的原子团内，与电离激光同步的还有离子加速场系统的电源触发和示波器的触发，电离激光电离样品、离子加速场产生高压加速离子、示波器开始采集微通道板MCP传回的信号同步完成。
全文摘要
本发明公开了一种测量托卡马克第一壁材料表面氘或氚滞留二维分布方法，用于磁约束聚变装置的第一壁材料表面的氘(氚)元素滞留特性的研究，得到壁材料表面微小区域的氘(氚)元素的二维分布。其特征在于用两束高功率可调谐脉冲激光分别共振解离C-H、C-D化学键(解吸附)和共振电离H、D原子，高效率的产生H+、D+离子，用飞行时间质谱对氘(氚)离子进行检测。用显微镜/摄像机系统观察被测样品区域，用精密二维电动平台实现样品二维分析，本发明可高灵敏，高分辨、快速高效的测量氘(氢、氚)元素在第一壁材料表面的分布情况，为细致研究氘(氚)表面滞留特性提供依据。
文档编号G01T1/29GK102176045SQ20111002215
公开日2011年9月7日 申请日期2011年1月20日 优先权日2011年1月20日
发明者丁洪斌, 吴兴伟, 张磊, 李聪, 海然, 肖青梅 申请人:大连理工大学
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