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专利名称：一种用于快速检测乙二胺的试剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种检测こニ胺的试剂，尤其涉及ー种利用溶液-凝胶相转变形式检测こニ胺的试剂。
背景技术：
こニ胺(H2NCH2CH2NH2)是ー种ニ元胺，在有机合成和农药杀虫剂、活性染料、高分子化合物、医药、环氧树脂固化剂等的制取方面用途广泛。然而こニ胺蒸气对粘膜和皮肤有強烈刺激性。接触こニ胺蒸气易引起結膜炎、支气管炎、肺炎或肺水肿，并可发生接触性皮炎，伴有肝、肾损害，引起职业性哮喘。皮肤和眼直接接触其液体可致灼伤。こニ胺对环境有�：Γ�对水体可造成污染。こニ胺易燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。目前，在胺类检测方面，仅有ー篇专利报道了对有机胺类的检测(公开号为CN101275934A)，但是利用凝胶对胺类进行检测或识别则未见报道。

发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的问题是提供ー种利用溶液-凝胶相转变形式检测こニ胺的试剂。本发明所述用于快速检测こニ胺的试剂，由环糊精和氯化锂溶于ニ甲基甲酰胺制成，其特征在于所述试剂中环糊精在ニ甲基甲酰胺中的浓度是O. 5wt% 20wt%，氯化锂在ニ甲基甲酰胺中的浓度是O. lwt% 4wt%。进ー步优选的实施方式是上述试剂中环糊精在ニ甲基甲酰胺中的浓度是5wt% 10wt%,氯化锂在ニ甲基甲酰胺中的浓度是lwt% 2wt%。上试剂中环糊精优选是未修饰过的环糊精，最好是所述环糊精为在蒸馏水中重结晶2 3次后的β环糊精，氯化锂和ニ甲基甲酰胺在使用前均做除水处理。利用本发明所述试剂快速检测こニ胺的方法，具体步骤是I.将干燥后的氯化锂溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成浓度为O. lwt% 4wt%的氯化锂ニ甲基甲酰胺溶液，备用；2.取重结晶后的环糊精加入步骤I所述溶液，搅拌溶解至澄清，制得环糊精浓度为O. 5wt% 20wt%的溶液，即为用于快速检测こニ胺的试剂；3.取步骤2制得的试剂2 6毫升于试管中，同时将待测溶液滴2 5滴于试管中，震荡后静置，若看到试管中溶液逐渐变混，有白色凝胶(倒置不流动)产生，即确定待测溶液为含こニ胺溶液，若试管中没有白色凝胶产生，即确定待测溶液不含こニ胺。经过扫描紫外-可见分光光度计(UV-Vis)光学显微镜(OM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外波谱仪(FT-IR)等手段测试证明本发明所述试剂对于除こニ胺的绝大部分化合物不会产生凝胶，呈现的是溶液或者沉淀。对于除こニ胺的所有的胺类，包括氨水和有机胺类也没有凝胶产生。本发明的试剂采用环糊精作为有机凝胶剂，不仅利用了其便宜易得无毒的优点，而且环糊精分子空腔外围的羟基也会和凝胶诱导剂形成氢键促使凝胶的快速形成。本发明所述试剂在常温常压下即可以通过溶液-凝胶相转变形式检测こニ胺(溶液到凝胶的转变时间为I 60秒)，有效和充分利用了该凝胶体系对こニ胺的异常敏感而具有的专ー性。本发明的试剂具有制备简单，条件温和，反应灵敏等特点，可应用于环境监测，卫生防疫，生物医药等胺类化合物的检测，在エ业生产、环境治理检测检测中有着很好的应用前景。


图I本发明所述试剂通过溶液-凝胶相转变形式检测こニ胺的照片。其中本发明所述试剂(I )，加入こニ胺后随时间变化成凝胶的过程(II，III，IV)。图2本发明所述试剂加入こニ胺后吸光度随时间的变化(波长n=550nm)。图3光学显微镜下以不同放大倍数下观察凝胶的微观形态。图4氯化锂和环糊精的物理混合物(β -⑶+LiCl)，两种不同的干凝胶(gelA，gelB)的红外谱图对照。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进ー步说明，但所述内容不仅限于此或限制本发明保护范围。实施例I :I.将干燥后的氯化锂溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成浓度为2wt%的氯化锂ニ甲基甲酰胺溶液，备用；2.取重结晶后的环糊精加入步骤I所述溶液，搅拌溶解至澄清，制得环糊精浓度为10wt%的溶液，即为用于快速检测こニ胺的试剂；3.取步骤2制得的试剂3毫升于试管中，同时将无水こニ胺滴3滴于试管中，震荡后静置，看到试管中溶液逐渐变混，然后迅速形成白色凝胶(倒置不流动)。结果见图I。实施例2 I.将干燥后的氯化锂溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成浓度为lwt%的氯化锂ニ甲基甲酰胺溶液，备用；2.取重结晶后的环糊精加入步骤I所述溶液，搅拌溶解至澄清，制得环糊精浓度为5wt%的溶液，即为用于快速检测こニ胺的试剂；3.取步骤2制得的试剂5毫升于试管中，同时将无水こニ胺滴5滴(约O. 15g)于试管中，震荡后静置，看到试管中溶液逐渐变混，然后迅速形成白色凝胶(倒置不流动)。实施例3 I.将干燥后的氯化锂溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成浓度为O. lwt%的氯化锂ニ甲基甲酰胺溶液，备用；2.取重结晶后的环糊精加入步骤I所述溶液，搅拌溶解至澄清，制得环糊精浓度为O. 5wt%的溶液，即为用于快速检测こニ胺的试剂；3.取步骤2制得的试剂6毫升于试管中，同时将待测溶液滴4滴于试管中，震荡后静置，若看到试管中溶液逐渐变混，有白色凝胶(倒置不流动)产生，即确定待测溶液为含こニ胺溶液，若试管中没有白色凝胶产生，即确定待测溶液不含こニ胺。实施例4 I.将干燥后的氯化锂溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成浓度为4wt%的氯化锂ニ甲基甲酰胺溶液，备用；2.取重结晶后的环糊精加入步骤I所述溶液，搅拌溶解至澄清，制得环糊精浓度为20wt%的溶液，即为用于快速检测こニ胺的试剂；3.取步骤2制得的试剂5毫升于试管中，同时将待测溶液滴4滴 于试管中，震荡后静置，若看到试管中溶液逐渐变混，有白色凝胶(倒置不流动)产生，即确定待测溶液为含こニ胺溶液，若试管中没有白色凝胶产生，即确定待测溶液不含こニ胺。
权利要求
1.一种用于快速检测こニ胺的试剂，由环糊精和氯化锂溶于ニ甲基甲酰胺制成，其特征在于所述试剂中环糊精在ニ甲基甲酰胺中的浓度是0. 5wt% 20wt%，氯化锂在ニ甲基甲酰胺中的浓度是0. lwt% 4wt%。
2.如权利要求I所述用于快速检测こニ胺的试剂，其特征在于所述试剂中环糊精在ニ甲基甲酰胺中的浓度是5wt% 10wt%,氯化锂在ニ甲基甲酰胺中的浓度是lwt% 2wt%。
3.如权利要求I或2所述用于快速检测こニ胺的试剂，其特征在于所述环糊精是未修饰过的￠-环糊精。
全文摘要
本发明公开了一种用于快速检测乙二胺的试剂，由环糊精和氯化锂溶于二甲基甲酰胺制成，其中所述试剂中环糊精在二甲基甲酰胺中的浓度是0.5wt%～20wt%,氯化锂在二甲基甲酰胺中的浓度是0.1wt%～4wt%。本发明的试剂具有制备简单，条件温和，反应灵敏等特点，可应用于环境监测，卫生防疫，生物医药等胺类化合物的检测，在工业生产、环境治理检测检测中有着很好的应用前景。
文档编号G01N21/82GK102866155SQ201210367588
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者马剑峰, 王丽, 马韫韬, 吴燕, 王萍, 王健, 马絮飞, 徐红岩 申请人:山东大学