专利名称：一种催化剂浆液在线采集系统和方法
技术领域：
本发明涉及一种催化剂浆液在线采集系统和方法，尤其涉及费托合成浆态床反应器中的催化剂浆液在线采集系统和方法。
背景技术：
费托合成是指在一定的条件下，合成气CO和H2在催化剂的作用下合成碳氢化合物的反应。从20世纪50年代起，在南非Sasol公司实现了煤基合成液体燃料大规模工业化(Dry,M. Ε. ,Catalysis Today，1990，6 (3) 183-206)。费托合成较常采用的是钴基催化剂和铁基催化剂，采用的反应器有固定床反应器、流动床反应器和浆态床反应器。钴基催化剂基于对合成气中的氢碳比例要求，更适用于天然气为合成气源的费托合成。铁基催化剂由于具备水煤气变换活性，对天然气或煤为合成气源的费托反应都可使用。由于浆态床反应器具有较高的生产效率、催化剂易于装卸且可直接用于氢碳比较低的煤基合成气，显示出较大的优势，是目前国内国际重点发展的合成液体燃料技术。用于浆态床反应器的铁基催化剂，必须具备一定的颗粒尺寸和抗磨损强度，才能在费托反应过程中保持一定的稳定性和利于与主反应产物和成蜡分离。近年来，大部分的研究工作都集中于催化剂的配方和制备技术，如南非Sasol公司在专利W099/49965中公开了浆态床费托合成铁基催化剂的制备方法，神华集团在CN101293206B、CN101298046A和 CN101884926A等专利中公开了浆态床催化剂铁基催化剂的配方助剂研究和制备工艺技术研究，这些研究的目的都是为提高催化剂的抗磨性能。同时，就铁基催化剂在浆态床中活化工艺和应用工艺，国内国际也做了大量的工作，如中国专利申请CN1583274、CN101796166A 和CN10189206A等公开了活化工艺参数对催化剂的油时空产率、失活速率等性能的影响。但铁基催化剂在浆态床反应器中，从还原、反应直至失活过程中，无论从外貌、尺寸和相态都发生了非常复杂的变化。因此要提高催化剂在浆态床中抗磨性和稳定性，必须采集反应过程中的催化剂，跟踪催化剂的理化性质变化。而国内国际的研究工作中，极少有报导费托合成浆态床催化剂采样方法及系统的。专利号为ZL90214227. 5(CN2072151U)的名称为《一种高温、高压取样容器》的中国专利公开了一种可用于高温、高压深井取样的取样设备，但这种取样设备只适用于高温、 高压深井的蒸汽取样，其所取的样中不含固体颗粒，对取样装置不会造成磨损，且其结构简单，因此，在浆态床费托合成反应过程中，无法用所述取样容器进行取样。专利申请号96193860. 9 (CNl 184529A)的名称为《取样方法和设备》的中国专利公开了一种从烯烃聚合中的聚合物颗粒和烃类稀释剂构成的流动悬浮液中取样的方法和设备，但这种方法只适用于温度和压力较低的情形，不适用于费托合成中温、中压的情形，因此，在浆态床费托合成反应过程中，同样无法用所述取样方法及系统进行催化剂浆液的取样。因此，需要一种在浆态床费托合成反应过程中在线进行催化剂浆液的取样的方法及系统。
发明内容
本发明涉及一种催化剂浆液在线采集系统，其中催化剂浆液容纳在浆态床反应器 ⑶中，包括(A)采样系统，包括(Al)第一采样管线，具有第一端和第二端，第一采样管线的第一端伸入到浆态床反应器中，其中，在第一采样管线上设置有第一阀；(A2)第二采样管线，具有第一端和第二端，第二采样管线的第二端连接至第一采样管线的第二端；其中，在第二采样管线的第二端处设置有第二阀，第二采样管线的第一端处设置有第三阀；(A3)催化剂浆液收集容器，连接至第二采样管线的第一端；(B)惰性介质注入系统，包括(Bi)惰性液态介质供应装置；和(B2)第四管线，将惰性液态介质供应装置连接至第一采样管线的第二端和第二采样管线的第二端，其中第四管线上设置有第四阀。优选地，(A)采样系统进一步包括(A4)压力监测装置，通过第三管线连接至在第二阀和第三阀之间的第二采样管线上。优选地，第三管线中设置有U形管，U形管中填充惰性液态介质。优选地，惰性介质注入系统进一步包括(B;B)泵，设置在第四阀与惰性液态介质供应装置之间。优选地，(B)惰性介质注入系统进一步包括(B4)压力监测装置，设置在泵与第四阀之间。优选地，催化剂浆液在线采集系统进一步包括(C)吹扫系统，包括(Cl)惰性气体吹扫装置，通过第五管线连接至第二采样管线的第二端；(以)第五阀，设置在第五管线上。优选地，(A)采样系统中的管线和阀为抗磨管线和抗磨阀门。优选地，(B)惰性介质注入系统中的压力监测装置和(A)采样系统中的压力监测装置为压力表。优选地，(A)采样系统、⑶惰性介质注入系统中浆态床反应器外的管线和阀均设置有加热装置或伴热装置。优选地，浆态床反应器为费托合成浆态床反应器；惰性液态介质供应装置为液蜡
供应装置。本发明还涉及一种催化剂浆液在线采集方法，通过本发明的系统进行，该方法包括(a)关闭第三阀，开启第一阀和第二阀，使浆态床反应器内的催化剂浆液进入 (Al)第一采样管线和(A2)第二采样管线；(b)关第二阀，开启第三阀，将催化剂浆液收集于(�。� )催化剂浆液收集容器中；
可选地，(c)重复步骤(a)至(b)。优选地，惰性液态介质与浆态床反应器内的反应介质或产物相同。优选地，浆态床反应器内的压力大于外部环境压力，优选地，相对于外部环境压力，浆态床反应器中的压力为0. 4-3. 5MPa，优选为0. 5-3. OMPa0优选地，浆态床反应器中温度为200 320°C，优选200-300°C，更优选235 275 °C。优选地，进一步包括在步骤(a)之前，(a')通过⑶惰性介质注入系统将惰性介质注入到浆态床反应器内直至浆态床反应器内液位高于第一采样管线的第一端预定距离H。优选地，当系统具有加热装置或伴热装置时，加热装置或伴热装置的加热温度或伴热温度为100 200°C。优选地，该方法进一步包括(d)清洗步骤通过(B)惰性介质注入系统向第一采样管线和第二采样管线中注入惰性液态介质，进行清洗。优选地，当催化剂浆液在线采集系统包括(C)吹扫系统时，该方法进一步包括 (e)吹扫步骤通过吹扫系统对第二采样管线(进行吹扫。优选地，采集催化剂浆液的方式为间歇式。优选地，催化剂浆液在线采集方法是在费托合成催化剂还原阶段或费托合成反应阶段的催化剂浆液在线采集方法。该系统可以方便地在线采集浆态床反应器中的催化剂浆液。
图1是本发明的采样系统的一种优选实施方式的示意图。
具体实施例方式在本发明中，在不矛盾或冲突的情况下，本发明的所有实施例、实施方式以及特征
可以相互组合。在本发明中，常规的设备、装置、部件等，既可以商购，也可以根据本发明公开的内容自制。在本发明中，为了突出本发明的重点，对一些常规的操作和设备、装置、部件进行的省略，或仅作简单描述。在本发明中，“与…相连”或“连接至”或“连通”，既可以是二者直接相连，也可以隔着常见的部件或装置(例如阀、泵、换热器等)相连或连接。在本发明中，术语“在线采集系统”是指设备在运行的情况下进行采集的系统，例如正常生产的情况下，如费托合成催化剂还原阶段或费托合成反应阶段。本发明一方面涉及浆态床反应器中的催化剂浆液在线采集系统，该系统包括(A)采样系统，包括(Al)第一采样管线，具有第一端和第二端，第一采样管线的第一端伸入到浆态床反应器中，其中，在第一采样管线上设置有第一阀；(A2)第二采样管线，具有第一端和第二端，第二采样管线的第二端连接至第一采样管线的第二端；其中，在第二采样管线的第二端处设置有第二阀，第二采样管线的第一端处设置有第三阀；(A3)催化剂浆液收集容器，连接至第二采样管线的第一端。优选地，采样系统进一步包括(A4)压力监测装置，通过第三管线连接至在第二阀和第三阀之间的第二采样管线。优选地，(A4)压力监测装置是压力表。优选地，第三管线中设置有U形管，U形管中填充惰性液态介质。这样可以防止采样过程中浆液进入压力监测装置前的管线，造成堵塞。优选地，(A3)催化剂浆液收集容器为催化剂浆液收集罐。在第一采样管线的第一端和第二端之间设置有第一阀。优选地，第一阀和/或第二阀为球阀。优选地，第三阀为截止阀。优选地，(A)采样系统上的管线和阀门都具有抗磨性能。(A)采样系统上的管线和阀门采用抗磨管线和阀门，可以延长使用寿命，节省维修成本。 优选地，浆态床反应器内的压力大于外部环境压力。优选地，浆态床反应器为费托合成浆态床反应器。优选地，本发明的线采集系统对还原或反应阶段的催化剂进行采集的系统，特别优选费托合成还原或反应阶段的催化剂进行采集的系统。优选地，浆态床反应器中温度为200 320°C，优选200-300°C，更优选235 275°C。优选地，浆态床反应器中压力为0.4-3.5MPa，优选为0. 5-3. OMPa(相对压力，表压)。相对于外部环境压力，浆态床反应器中相对压力(表压)为0.4-3.5MPa，优选为 0. 5-3. OMPa0优选地，浆态床反应器内催化剂还原或反应时温度为200 320°C，优选 200-300°C，更优选235 275°C。优选地，浆态床反应器内催化剂还原或反应时压力为 0. 4-3. 5MPa，优选为 0. 5-3. OMPa0本发明的费托合成浆态床反应器生产的主要产品(烃产物)为烃类气体(含低碳烯烃)、轻石脑油和重石脑油、柴油馏分、蜡和合成水，尤以石脑油、柴油馏分和蜡主要产物。 在生产时，浆态床反应器上部为气相区，下部为浆态床区。费托合成反应器中生产的蜡通过反应器内设置的过滤器与催化剂分离后作为产物排出，也可以通过抽出反应器内的浆液通过外置的固液分离装置与催化剂颗粒进行分离后得到。外置过滤器情况下，分离得到的催化剂颗粒重新循环回反应器继续参与反应。优选地，(A3)催化剂浆液收集容器为耐高温容器，例如不锈钢或玻璃容器。优选地，本发明的在线采集系统进一步包括(B)惰性介质注入系统，包括(Bi)惰性液态介质供应装置；和(B2)第四管线，将惰性液态介质供应装置连接至第一采样管线的第二端和第二采样管线的第二端，其中第四管线上设置有第四阀。优选地，(B)惰性介质注入系统进一步包括(Β； )泵，设置在第四阀与惰性液态介质供应装置之间。优选地，(B3)泵为往复泵。优选地，惰性介质注入系统进一步包括(B4)压力监测装置，设置在(Β； )泵与第四阀之间。(B4)压力监测装置用于测量第四管线中的压力。优选地，(B4)压力监测装置是压力表。优选地，(B4)压力监测装置设置在(Β； )泵的出口处。
优选地，第四阀为球阀。优选地，在(B4)压力监测装置与第四阀之间设置有第六阀。优选地，第六阀为截止阀。优选地，惰性液态介质与浆态床反应器内的反应介质(例如溶剂)或产物相同。这样，就可以在浆态床反应器内的浆态床区液面较低时，向浆态床反应器内注入惰性液态介质而不影响反应，减少或避免污染反应，无需另外分离惰性液态介质。(Bi)惰性液态介质供应装置用于供应液态介质。例如，(Bi)惰性液态介质供应装置为惰性液态介质存储装置，例如惰性液态介质存储罐，如液蜡存储罐。优选地，惰性液态介质为液蜡。优选地，(Bi)惰性液态介质供应装置为液蜡供应装置。当浆态床反应器为费托合成浆态床反应器时，由于产物包括蜡，特别优选惰性液态介质为液蜡。优选地，本发明的在线采集系统进一步包括(C)吹扫系统，包括(Cl)惰性气体吹扫装置，通过第五管线连接至第二采样管线的第二端；(以)第五阀，设置在第五管线上。优选地，(Cl)惰性气体吹扫装置通过第五管线连接至第一采样管线的第二端和第二采样管线的第二端。优选地，第一采样管线在反应器外的部分、第二采样管线、第三管线、第一阀、第二阀和第三阀均设置有加热装置或伴热装置，优选电伴热装置，例如电伴热带。当催化剂浆液中的成分或惰性液态介质在常温(例如20 30°C )下为固态时，例如惰性液态介质为液蜡时，加热装置或伴热装置可以防止液蜡在流经的地方凝结或固化。因此，优选地，在这种情况下，惰性液态介质流经的所有反应器外的管线或设备均设置有上述加热装置或伴热装置。优选地，本发明的在线采集系统所有反应器外的管线和阀门均设置有上述加热装置或伴热装置。优选地，除了吹扫系统外，本发明的在线采集系统所有反应器外的管线和阀门均设置有上述加热装置或伴热装置。例如，(A)采样系统、(B)惰性介质注入系统中所有反应器外的管线和阀均设置有上述加热装置或伴热装置。优选地，加热装置或伴热装置的加热温度或伴热温度为100 200°C。本发明另一方面涉及使用本发明的系统对浆态床反应器中的催化剂浆液在线采集方法，包括以下步骤(a)使第三阀关闭，开启第一阀和第二阀，使浆态床反应器内的催化剂浆液进入 (Al)第一采样管线和(A2)第二采样管线；(b)待第二采样管线内的压力与浆态床反应器内压力相同时，关第二阀，开启第三阀，将催化剂浆液收集于(Α； )催化剂浆液收集容器中。可选地，(c)重复步骤(a)至(b)。为了成功采样，(Al)第一采样管线的第一端的端口应低于浆态床反应器内的液面一定距离，例如预定距离H。例如，预定距离H = 15 50mm，优选15 30mm，例如约20mm。优选地，当(Al)第一采样管线的第一端的端口与浆态床反应器内的液面之间的距离达不到要求时，例如高于第一采样管线(14)的第一端高于液面，或者虽然第一采样管线的第一端低于液面，但小于预定距离H时，通过(B)惰性介质注入系统将惰性介质注入到浆态床反应器内直至浆态床反应器内液位达到要求，例如高于第一采样管线(14)的第一端预定距离H。因此，优选地，本发明的方法进一步包括在步骤(a)之前，(a')通过(B)惰性介质注入系统将惰性介质注入到浆态床反应器内直至浆态床反应器内液位达到要求，例如高于距离H。优选地，步骤(a')包括关闭第一阀、第二阀以及第五阀(如果存在)，启动(B3) 泵，待第四管线中的压力高于浆态床反应器(例如约0. 5MPa)后，开启第一阀，向浆态床反应器内注入惰性液态介质，直至浆态床反应器内液位达到要求。优选地，在步骤(a)之前，优选在步骤(a')之前，确认(A)采样系统中的加热装置或伴热装置是否达到设定温度。当催化剂浆液中的成分或或惰性液态介质在常温(例如 20 30°C )下为固态时，在采样前，需要确认(A)采样系统和(B)惰性介质注入系统中的加热装置或伴热装置是否达到设定温度。优选地，本发明的方法进一步包括(d)清洗步骤通过(B)惰性介质注入系统向第一采样管线和第二采样管线中注入惰性液态介质，进行清洗。优选地，(d)清洗步骤包括启动(B3)泵，开启第六阀(如果存在)、第四阀、第二阀、第三阀，向第一采样管线和第二采样管线中注入液体石蜡，进行清洗。优选地，在(d)清洗步骤之后，还包括吹扫步骤。因此，优选地，本发明的方法进一步包括(e)吹扫步骤通过吹扫系统对第二采样管线进行吹扫。清洗之后，停止(B3)泵，关闭第四阀，通过通过吹扫系统从第五阀吹扫惰性气体 (例如氮气)，对采样管线进行吹扫(例如5分钟)。吹扫完毕后，关闭第五阀和第三阀。下面参照附图，以费托合成浆态床反应器为例对本发明的在线采集催化剂浆液的系统和方法进行详细介绍。本发明涉及一种费托合成浆态床反应器在线采集催化剂浆液的方法，其特征是对费托合成还原或反应阶段的催化剂进行采集，跟踪催化剂的理化性质变化。在一定的温度、 压力、和催化剂浆液浓度下，向反应气内通入原料气，使催化剂还原或发生费托合成反应； 反应产物和未反应的气体通过釜内过滤器后，进入分离系统进行分离；还原或反应过程中， 通过采样装置及系统，采集催化剂浆液。如图1所示，在一种优选的实施方式中，本发明提供的催化剂浆液采集系统包括(A)采样系统，包括第一采样管线14及其上的第五阀(球阀)5和第一阀(球阀)6、第二采样管线16及其上的第二阀(球阀)7、第三阀(截止阀)10和压力表18、催化剂浆液收集罐11。优选地，第一采样管线14在反应器外的部分、第一阀(球阀)6、第二采样管线16、第二阀(球阀)7和第三阀(截止阀)10都加电伴热带。优选地，压力表18前的 U型管中充满液体石蜡，防止采样过程中浆液进入压力表前管线造成堵塞。(B)液蜡注入系统，包括液蜡存贮罐1、液蜡注入泵2、第四管线(液蜡注入管线)12以及第四管线12上的第六阀(截止阀)3、第四阀(球阀)4和压力表17。优选地，本发明的催化剂浆液采集系统进一步包括(C)吹扫系统，包括
(Cl)惰性气体吹扫装置202，通过第五管线连接至第二采样管线16的第二端；(C2)第五阀5，设置在第五管线上。优选地，本发明的催化剂浆液采集系统进一步包括(D)浆态床反应系统，其包括原料气注入管线13、搅拌釜反应器8、釜内过滤器9 及与之相连的反应产物出料管线15。图1中字母A通过箭头标记了搅拌釜反应器8内的液位。如图1所示，一种费托合成催化剂评价装置在线采集催化剂浆液的系统包括液蜡注入系统液蜡存贮罐1、液蜡注入泵2、液蜡注入第四管线12以及第四管线 12上的第六阀(截止阀)3、第四阀(球阀)4和压力表17、第一采样管线14以及其上的第一阀(球阀)6(采集釜内催化剂浆液时也用此管线和阀门)；搅拌釜反应系统原料气注入系统13、搅拌釜反应器8、釜内过滤器9及与之反应产物出料管线15 ；催化剂浆液采集系统第一采样管线14及其上的第五阀(球阀)5和第一阀(球阀)6、第二采样管线16及其上的第二阀(球阀)7、第三阀(截止阀)10和压力表18、浆液收集罐11。优选地，原料气为合成气(⑶和㈦或纯H2、纯⑶，气剂比为lOOO-lOOOOml/ g-cat. /h0优选地，搅拌釜内催化剂浆液的浓度为2-20wt%。优选地，搅拌釜内催化剂还原或反应时温度为200-300°C。优选地，搅拌釜内催化剂还原或反应时压力为0. 5-3. OMPa0优选地，采集催化剂浆液的方式为间歇式。优选地，催化剂浆液采集系统上的管线和阀门都加电伴热，伴热温度为 100-200 "C。优选地，催化剂浆液收集罐为耐高温的不锈钢或玻璃容器。优选地，催化剂采样系统上管线和阀门都具有一定的抗磨性能。优选地，催化剂采样管线反应釜内部分的内径与釜外部分的内径相同或不同。下面结合附图1进一步说明本发明专利提供方法的工作方式，但本发明并不因此而受到任何限制。在一种优选的实施方式中，本发明的采样方法，共分为三个步骤采样准备、采样、 采样后的清洗和吹扫。(a’ )采样准备1、确认采样第一采样管线14和16上的电伴热温度是否达到正常设定温度；2、通过拉温(测定反应釜内温度)确定，反应釜8内液位高于采样第一采样管线 14下端口，在内置过滤器下端处，即保证液位高于第一采样管线14下端口约20mm ；若液位较低，启动泵2，关闭第五阀5、第一阀6和第二阀7，待泵出口压力表17显示压力高于反应釜8约0. 5MPa后，开启第一阀6，向反应釜内注入液蜡，直至釜内液位达到要求。在采样准备阶段，采样工具的准备，防护手套、防护眼镜和浆液收集罐等在采样前需准备好。(a)采样
(1)通常，采样需两名操作员配合操作，一人看护，一人采样；(2)开启第一阀6和第二阀7，关闭第三阀10，使反应釜内的催化剂浆液进入第一采样管线14和16中，待压力表18显示压力与反应釜内压力相同时，关闭第二阀7，缓慢开启第三阀10，将催化剂浆液收集于浆液罐11中；(3)重复上述操作2-3次，采集到所需的浆液后，关闭第一阀6，开启第二阀7和第三阀10。(c)清洗和(d)吹扫(1)启动泵2，开启阀3、4、7、10，向采样管线14、16中注入液体石蜡，进行清洗；(2)清洗干净后，停泵2，关闭阀4，从第五阀5处接吹扫低压N2，对采样管线进行吹扫约5分钟；(3)吹扫完毕后，关闭第五阀5和第三阀10。该系统可以方便地在线采集浆态床反应器中的催化剂浆液。实施例在该实施例中，是本发明所提供的方法在浆态床费托合成铁基催化剂研发工作中的应用情况。将35g具有神华集团的SFT418费托合成催化剂和一定量的液体石蜡装入浆态床反应釜8后，在250°C、0. 5MPa、纯氢气氛(气剂比为2000ml/g-Cat. /h)的条件下还原M小时，还原结束后，切换至沈5°C、2. 3MPa、合成气(氢碳比为1. 5，气剂比为2000ml/g-Cat. /h) 的条件下反应500h。其中在还原时、反应100h、200h、300时采集催化剂浆液。还原时和反应过程中的采样略有区别。1.还原过程中的浆液采集由于还原过程中不产生液蜡产物，还原结束时反应釜内的液位可能低于采样管线 6下端口，需要向釜内注入一定量的液体石蜡。具体步骤如下(1)确认采样第一采样管线14和16上的电伴热温度达到正常设定温度150°C ；(2)通过拉温(测定反应釜内温度)确定，反应釜8内液位低于第一采样管线14 下端口约IOmm ；启动泵2，关闭第五阀5、第一阀6和第二阀7，待泵出口压力表17显示压力高于反应釜8约0. 后，开启第一阀6，向反应釜内注入液蜡，注入液蜡约200g后，停泵 2，同时关闭第一阀6;(3)再次拉温(测定反应釜内温度)，确认反应釜8内液位高于第一采样管线14 下端口约20mm后，开启第一阀6和第二阀7，关闭第三阀10，使反应釜内的催化剂浆液进入管线14和16中，待压力表18显示压力与反应釜内压力相同时，关闭第二阀7，缓慢开启第三阀10，将催化剂浆液收集于浆液罐11中；(4)重复上述3)操作2-3次，采集到约60g浆液后，关闭第一阀6，开启第二阀7 和第三阀10。(5)启动泵2，开启阀3、4、7、10，向采样管线中注入液体石蜡，进行清洗；(6)清洗干净后，停泵2，关闭阀4，从第五阀5处接吹扫低压N2，对采样管线进行吹扫约5分钟；(7)吹扫完毕后，关闭第五阀5和第三阀10。2.反应过程中的催化剂浆液采集
费托反应过程中，产生液体产物，反应釜8内液位高于第一采样管线14下端口，不需要向釜内注入液体石蜡，具体采样步骤如下(1)确认第一采样管线14和16上的电伴热温度达到正常设定温度150°C ；(2)通过拉温(测定反应釜内温度)确定，反应釜8内液位高于第一采样管线14 下端口约20mm ；(3)开启第一阀6和第二阀7，关闭第三阀10，使反应釜内的催化剂浆液进入管线 14和16中，待压力表18显示压力与反应釜内压力相同时，关闭第二阀7，缓慢开启第三阀 10，将催化剂浆液收集于浆液罐11中；(4)重复上述3)操作2-3次，采集到约60g浆液后，关闭第一阀6，开启第二阀7 和第三阀10。(5)启动泵2，开启阀3、4、7、10，向采样管线中注入液体石蜡，进行清洗；(6)清洗干净后，停泵2，关闭阀4，从第五阀5处接吹扫低压N2，对采样管线进行吹扫约5分钟；(7)吹扫完毕后，关闭第五阀5和第三阀10。3.浆液中催化剂的性质分析将采集出的催化剂，经过二甲苯抽提后，再通过马尔文2000粒度分布分析仪进行粒度分析，不同反应阶段的粒度见表1。表1不同阶段催化剂的粒度分析
权利要求
1.一种催化剂浆液在线采集系统，其中所述催化剂浆液容纳在浆态床反应器(8)中， 其特征在于，包括(A)采样系统，包括(Al)第一采样管线(14)，具有第一端和第二端，所述第一采样管线(14)的第一端伸入到所述浆态床反应器(8)中，其中，在所述第一采样管线(14)上设置有第一阀(6)；(A2)第二采样管线(16)，具有第一端和第二端，所述第二采样管线(16)的第二端连接至所述第一采样管线(14)的第二端；其中，在所述第二采样管线(16)的第二端处设置有第二阀(7)，所述第二采样管线(16)的第一端处设置有第三阀(10)；(A3)催化剂浆液收集容器(11)，连接至所述第二采样管线(16)的第一端；(B)惰性介质注入系统，包括(Bi)惰性液态介质供应装置(1)；和(B2)第四管线(12)，将所述惰性液态介质供应装置(1)连接至所述第一采样管线(14) 的第二端和所述第二采样管线(16)的第二端，其中所述第四管线上设置有第四阀G)。
2.根据权利要求1所述的浆态床反应器中的催化剂浆液在线采集系统，其中，所述(A) 采样系统进一步包括(A4)压力监测装置(18)，通过第三管线连接至在所述第二阀(7)和所述第三阀(10) 之间的所述第二采样管线(16)上。
3.根据权利要求2所述的催化剂浆液在线采集系统，其中，所述第三管线中设置有U形管，U形管中填充惰性液态介质。
4.根据权利要求1所述的催化剂浆液在线采集系统，其中，所述(B)惰性介质注入系统进一步包括(B3)泵O)，设置在所述第四阀(4)与所述惰性液态介质供应装置(1)之间。
5.根据权利要求4所述的催化剂浆液在线采集系统，其中，所述(B)惰性介质注入系统进一步包括(B4)压力监测装置(17)，设置在所述泵O)与所述第四阀(4)之间。
6.根据权利要求1所述的催化剂浆液在线采集系统，进一步包括(C)吹扫系统，包括(Cl)惰性气体吹扫装置002)，通过第五管线连接至所述第二采样管线(16)的第二端；(C2)第五阀(5)，设置在所述第五管线上。
7.根据权利要求1所述的催化剂浆液在线采集系统，其中，所述(A)采样系统中的管线和阀为抗磨管线和抗磨阀门。
8.根据权利要求5所述的催化剂浆液在线采集系统，其中，所述(B)惰性介质注入系统中的所述压力监测装置(17)和所述(A)采样系统中的所述压力监测装置(18)为压力表。
9.根据权利要求1所述的催化剂浆液在线采集系统，所述(A)采样系统、所述(B)惰性介质注入系统中所述浆态床反应器(8)外的管线和阀均设置有加热装置或伴热装置。
10.根据权利要求1至9任一项所述的催化剂浆液在线采集系统，其中，所述浆态床反应器(8)为费托合成浆态床反应器；所述惰性液态介质供应装置(1)为液蜡供应装置。
11.一种催化剂浆液在线采集方法，通过根据权利要求1至10任一项所述的系统进行，该方法包括(a)关闭所述第三阀(10)，开启所述第一阀(6)和所述第二阀(7)，使所述浆态床反应器(8)内的催化剂浆液进入所述(Al)第一采样管线(14)和所述m第二采样管线(16)；(b)关所述第二阀(7)，开启所述第三阀(10)，将所述催化剂浆液收集于所述(Α； )催化剂浆液收集容器(11)中；可选地，(c)重复步骤(a)至(b)。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述惰性液态介质与所述浆态床反应器(8)内的反应介质或产物相同。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其中，所述浆态床反应器(8)内的压力大于外部环境压力，优选地，相对于外部环境压力，所述浆态床反应器(8)中的压力为 0. 4-3. 5MPa，优选为 0. 5-3. OMPa0
14.根据权利要求11至13任一项所述的方法，其中，所述浆态床反应器(8)中温度为 200 320°C，优选 200-3000C，更优选 235 275°C。
15.根据权利要求11至14任一项所述的方法，其中，进一步包括在步骤(a)之前， (a')通过所述(B)惰性介质注入系统将惰性介质注入到所述浆态床反应器(8)内直至所述浆态床反应器(8)内液位高于所述第一采样管线(14)的第一端预定距离H。
16.根据权利要求11至15任一项所述的方法，其中，当所述催化剂浆液在线采集系统具有所述加热装置或伴热装置时，所述加热装置或伴热装置的加热温度或伴热温度为 100 200"C。
17.根据权利要求11至16任一项所述的方法，进一步包括(d)清洗步骤通过所述⑶惰性介质注入系统向所述第一采样管线(14)和所述第二采样管线(16)中注入惰性液态介质，进行清洗。
18.根据权利要求11至17任一项所述的方法，其中，当所述催化剂浆液在线采集系统包括(C)吹扫系统时，该方法进一步包括(e)吹扫步骤通过所述(C)吹扫系统对所述第二采样管线(16)进行吹扫。
19.根据权利要求11至18任一项所述的方法，其中，采集所述催化剂浆液的方式为间歇式。
20.根据权利要求11至19任一项所述的方法，其中，所述催化剂浆液在线采集方法是在费托合成催化剂还原阶段或费托合成反应阶段的催化剂浆液在线采集方法。
全文摘要
本发明涉及一种催化剂浆液在线采集系统和方法。本发明涉及一种催化剂浆液在线采集系统，包括(A)采样系统，包括第一采样管线(14)，其第一端伸入到浆态床反应器(8)中，设置有第一阀(6)；(A2)第二采样管线(16)，其第二端连接至第一采样管线的第二端；设置有第二阀(7)和第三阀(10)；(A3)催化剂浆液收集容器(11)，连接至第二采样管线(16)的第一端；(B)惰性介质注入系统，包括(B1)惰性液态介质供应装置(1)；和(B2)第四管线(12)，将惰性液态介质供应装置(1)连接至第一采样管线(14)和第二采样管线(16)的第二端。该系统可以方便地在线采集催化剂浆液。
文档编号G01N1/14GK102435463SQ20111033856
公开日2012年5月2日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者吕毅军, �：柩�, 李骏峰, 石玉林, 程时富, 谢晶 申请人:中国神华煤制油化工有限公司, 中国神华煤制油化工有限公司上海研究院, 神华集团有限责任公司
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