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一种螺虫乙酯残留量的gc-nci-ms测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种螺虫乙酯残留量的GC-NCI-MS测定方法，该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的螺虫乙酯含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的螺虫乙酯，C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后，气相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为86.5%～91.7%，平均相对标准偏差（RSD）为4.1%～7.6%，检出限低于4.72 μg/kg，具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、欧盟、日本等国家对相应食品安全检测残留限量的技术要求，将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
【专利说明】-种螺虫乙龍残留量的GC-NCI-MS测定方法

【技术领域】
[0001] 本发明设及一种螺虫己醋残留量的GC-NCI-MS测定方法，更具体地说是采用气相 色谱-负化学离子源-质谱佑C-NCI-M巧定性定量测定粮谷、猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等动物 肌肉及制品等复杂基质的动植物源性食品中残留的螺虫己醋含量的方法，属于农药残留量 的测定【技术领域】。

【背景技术】
[0002] 螺虫己醋（Spirotetramat)是德国拜耳公司开发生产的新季酬酸衍生物类杀虫 剂，杀虫谱广，持效期长。主要通过干扰昆虫的脂肪生物合成导致幼虫死亡，降低成虫的繁 殖能力。由于其独特的作用机制，可有效地防治对现有杀虫剂产生抗性的害虫，同时可作 为烟碱类杀虫剂抗性管理的重要品种。螺虫己醋是迄今惟一具有在木质部和初皮部双向 内吸传导性能的现代杀虫剂。该化合物可W在整个植物体内向上向下移动，抵达叶面和树 皮，从而防止生菜和白菜内叶上隐藏及果蔬皮上的害虫。该种独特的内吸性可W保护新生 芽、叶和根部，防止害虫的卵和幼虫生长。双向内吸传导性意味着害虫没有安全的可W隐 藏的地方，防治作用更加彻底。因此，该农药具有很好的应用前景。化学名称为顺-4-(己 氧基幾基氧基）-8-甲氧基-3-(2,5-二甲苯基）-1-氮杂螺[4.引癸-3-締-2-酬。英文 化学名称为 cis-4-(ethoxycarbonyloxy) -8-methoxy-3-(2, 5-xylyl) -1-azaspiro [4. 5] dec-3-en-2-〇ne。CAS 登录号为 382608-10-8,分子量为 373. 5,结构式为；

【权利要求】
1. 一种螺虫乙酯残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1) 提取 称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均质或 振荡超声提取后，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋lmin后离心； (2) 净化 移取一定体积样品提取液，浓缩至lmL左右，经C18/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收 集洗脱液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相 色谱-电子轰击离子源-质谱（GC-NCI-MS)检测； (3) 标准工作溶液的配制 将不含螺虫乙酯的同种类基质空白样品按上述步骤（1)、（2)处理，得样品提取净化残 渣，加入适量溶剂和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的螺虫乙酯系列混合标 准工作液； (4) 测定和结果计算 将步骤（3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-NCI-MS测定，以标准工作液的色谱 峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2)中 净化后的样品液注入GC-NCI-MS进行测定，测得样品液中螺虫乙酯的色谱峰面积，代入基 质标准曲线，得到样品液中螺虫乙酯含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样 品中螺虫乙酯残留量。
2. 根据权利要求1所述的一种螺虫乙酯残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于，步 骤（1)中样品若为粮谷及动物肝脏等含水量较少的样品，提取前须加适量水充分浸润。
3. 根据权利要求1所述的一种螺虫乙酯残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于，步 骤⑴中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取时需加入乙 酸钠盐析。
4. 根据权利要求1所述的一种螺虫乙酯残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于，步 骤⑵中进行C18/PSA固相萃取净化，乙腈洗脱时，洗脱体积为6?8mL。
5. 根据权利要求1所述的一种螺虫乙酯残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤（4)中GC-NCI-MS分析条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径0. 25mm， 膜厚0. 25 y m ;进样口温度250. 0°C;载气：He，不分流模式进样，进样量：1 y L ;恒流模式，流 速1. OmL/min ;升温程序：初温60°C保持2min，以每分钟20°C的速度升至200°C，然后以每 分钟2°C的速度升至220°C，再以每分钟20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;传输线温度： 280°C ;电离模式：负化学电离，即NCI模式，能量70eV ;离子源温度150°C ;扫描方式：选择 离子监测（SM)模式，监测的离子为：283、89、284。
【文档编号】G01N30/88GK104502506SQ201410841234
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月30日 优先权日:2014年12月30日
【发明者】孙德刚, 郭庆龙, 伦才智, 张顺涛 申请人:郭庆龙