专利名称：一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法
技术领域：
本发明属于试样制备领域，尤其是涉及一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法。
背景技术：
钢中夹杂物是影响钢性能的重要原因之一，因此，在钢的研究和开发中，一直把夹杂物的研究作为改善和提高性能的重要因素。夹杂物对钢材性能的影响，是由夹杂物的类型、形态、尺寸及分布决定的，即有利夹杂(如热轧硅钢中的第二相)和有害夹杂物(如粗大的MnS，Al203)。随着冶金技术的提高，钢中粗大有害夹杂物能够得到控制。对于那些细小的夹杂物，采用过去常用的金相显微镜已经无法观察。透射电镜具有分辨率高，放大倍数高的特点，已经成为研究夹杂物最有利的工具。通常制备萃取复型样，是采用先对试样研磨， 金相抛光至表面没有划痕，然后置于1 % -10 %的硝酸酒精溶液中浸蚀，随后，在真空镀膜仪中喷射上一定厚度的碳膜，最后在浓度为3% -10%的硝酸酒精溶液中脱模，制成萃取复型样。但是，这种方法，由于硝酸酒精对某些析出物有分解作用，而且，由于脱模的时间比较长，有时甚至需要5个小时以上，容易导致碳膜氧化。这种方法影响因素较多，耗费时间常， 成功率较低，所以，使得用于透射电镜(TEM)观察的样品制备非常困难，一直困扰大多数材料研究者。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法，解决了传统制样方法制样时间长，成功率低，样品容易氧化等问题。本发明通过采用乙酰丙酮-四甲基氯化铵-甲醇溶液对样品进行浸蚀，是因为该电解液对析出物不分解，材料表面清洗容易，该电解液对碳化物，氮化物，磷化物，硫化物， 氧化物，硼化物都适用。把金属样品经过研磨抛光，浸蚀喷碳脱膜，制成透射电镜观察用萃取复型样。工艺步骤为(1)金相抛光；试样经过研磨、抛光至试样表面达到光洁无划痕；(2)电解浸蚀对样品进行电解；(3)浸蚀后，用无水乙醇冲洗表面后，放入无水乙醇溶液中浸泡；然后取出吹干；(4)喷碳在真空镀膜仪中进行表面喷射碳膜；(5)电解脱膜在高氯酸-酒精溶液中，将样品进行电解，将碳膜脱下，经过无水乙醇清洗后滤干水分，捞在200目方孔支持膜上。所述电解浸蚀采用恒电流法；根据抛光后的样品的尺寸得出要电解浸蚀的面积， 根据面积与所需电流之间的关系，计算出电解浸蚀时需要的恒电流，在室温下置于10重量％乙酰丙酮-1重量％四甲基氯化铵-甲醇溶液对样品进行电解。步骤(5)中的电解所需的电流为和浸蚀时同样的恒电流。所述浸蚀的面积与所需电流之间的关系为0. 5 50mA/cm2。所述的使用乙酰丙酮-四甲基氯化铵-甲醇溶液对样品进行电解时间为0. 5 10分钟。在无水乙醇中的浸泡时间为1 3小时。在真空镀膜仪中喷射碳膜的厚度为10 100 μ m。使用的高氯酸-酒精溶液浓度为5重量％ -15重量％。本发明的优点在于，设备简单、操作易控制、制样成功率高。
具体实施例方式样品的制备将厚度为0. 3mm的取向硅钢样品，用线切割切成lcm*lcm，将试样经过研磨、抛光至试样表面达到光洁无划痕。计算电解浸蚀的面积将厚度为0. 3mm的取向硅钢样品，用线切割切成lcm*lcm ； 计算电解浸蚀的面积为3. 2cm2计算电解浸蚀的电流根据面积与所需电流之间的关系20mA/cm2，计算出浸蚀电流为64mAο配置乙酰丙酮-四甲基氯化铵-甲醇溶液根据10%乙酰丙酮-1%四甲基氯化铵-甲醇的比例配置所需要的电解浸蚀液。将光洁的样品，置入10%乙酰丙酮-1%四甲基氯化铵-甲醇的电解浸蚀液中，用恒电流为64mA的电解电流浸蚀5分钟。取出电解浸蚀后的样品，用无水乙醇冲洗干净，再泡入无水乙醇中2小时，随后取出吹干。用真空镀膜仪将浸蚀后的样品表面喷射一层碳膜。用刀在样品表面刻出约2mm*2mm的方格。将上步准备好的样品，置入体积浓度为10%的高氯酸-酒精溶液，用恒定电流 64mA的电解电流脱模，时间见表1。将脱下的碳膜，经过酒精清洗后滤干水分，捞在200目方孔支持膜上。表 权利要求
1.一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法，其特征在于，工艺步骤为(1)金相抛光；试样经过研磨、抛光至试样表面达到光洁无划痕；(2)电解浸蚀对样品进行电解；(3)浸蚀后，用无水乙醇冲洗表面后，放入无水乙醇溶液中浸泡；然后取出吹干；(4)喷碳在真空镀膜仪中进行表面喷射碳膜；(5)电解脱膜在高氯酸-酒精溶液中，将样品进行电解，将碳膜脱下，经过无水乙醇清洗后滤干水分，捞在200目方孔支持膜上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解浸蚀采用恒电流法；根据抛光后的样品的尺寸得出要电解浸蚀的面积，根据面积与所需电流之间的关系，计算出电解浸蚀时需要的恒电流，在室温下置于10重量％乙酰丙酮-1重量％四甲基氯化铵-甲醇溶液对样品进行电解。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中的电解所需的电流为和浸蚀时同样的恒电流。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述浸蚀的面积与所需电流之间的关系为 0.5 50mA/cm2。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述使用乙酰丙酮-四甲基氯化铵-甲醇溶液对样品进行电解时间为0. 5 10分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在无水乙醇中的浸泡时间为1 3小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在真空镀膜仪中喷射碳膜的厚度为10 100 μ m0
8.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，使用的高氯酸-酒精溶液浓度为5重量％ -15重量％。
全文摘要
一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法，属于试样制备领域。将经过研磨、抛光至表面光洁无划痕的试样，置于10％乙酰丙酮-1％四甲基氯化铵-甲醇溶液对样品进行电解，浸蚀电流为0.5～50mA/cm2，电解时间为0.5～10分钟，随后在真空镀膜仪中在浸蚀后的样品表面喷射一定厚度的碳膜，最后在浓度为5％～15％高氯酸-酒精溶液中电解脱模，电解电流与浸蚀电流相同。经过上述方法制备的碳萃取复型样，可用透射电镜观察萃取下来的析出物的形貌。本发明的优点在于，设备简单、操作易控制、制样成功率高。
文档编号G01N1/32GK102183401SQ201110008660
公开日2011年9月14日 申请日期2011年1月16日 优先权日2011年1月16日
发明者冯莉莉, 周谊军, 夏兆所, 潘丽梅, 王全礼, 王崇学, 耿立, 许学勇 申请人:首钢总公司
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