专利名称：电泳富集法检测蒙脱石中矿物纤维方法
技术领域：
本发明涉及一种蒙脱石杂质的检测方法，特别涉及蒙脱石中矿物纤维的检测方法，属化工、食品、医药技术领域。
背景技术：
蒙脱石在国民经济的各部门，如建材、冶金、石油、化工、农业、医药、机械、轻工、食品、化妆品、环保等领域都有应用。蒙脱石在医药领域用于治疗腹泻，也作为药用辅料用于其它制剂；在食品领域用于果汁、酒类的澄清剂；在化妆品领域于防晒霜、面膜、牙膏填料。蒙脱石由膨润土精制而成，膨润土中除主要矿物成分蒙脱石之外，还含有其它矿物，如伊利石、高岭石、绿泥石、海泡石、水铝英石、凹凸棒石(坡缕石)、石棉、沸石、纤维状滑石、硅灰石、水镁石等矿物，这些其它矿物的晶体集合体形态有的成纤维状。由膨润土精制蒙脱石的过程，有可能带入这些其它矿物纤维。用于医药、食品、化妆品的蒙脱石，或进入人体或与人体有直接的接触，含有矿物纤维将直接影响使用者的身体健康。石棉是公认的具有致癌作用的物质。各国对日用品中的石棉含量都有强制性限定。现已知其它非石棉类矿物纤维并不安全，有些甚至比石棉�：Ω�。国际癌症研究组织(IARC)专家会议(1987年)审定的50种对人体肯定致癌化学物质中，天然矿物有石棉、毛沸石及纤维状滑石、硅灰石、坡缕石、海泡石、水镁石等。美国职业安全健康研究所正在开展一项再评估活动，确保采取适当的措施，保护从业人员避免接触石棉纤维和其他细长矿物微粒。因此，研究有效准确地检测蒙脱石中的矿物纤维方法，确保人民用药安全，显然是非常重要的。从矿物学的角度说矿物纤维包括石棉和其他晶体形态集合体成纤维状的矿物。人们通常说的石棉，包括纤维状蛇纹石和纤维状角闪石类硅酸盐矿物，不包括其他的矿物纤维。本发明中所述的矿物纤维包括石棉和其它晶体集合体形态成纤维状的矿物。目前，滑石粉中矿物纤维检测方法有，粉晶X射线衍射法(XRD)、偏光显微镜法(PLM)、相差显微镜法(PCM)、扫描电镜法(SEM)、透射电镜法(TSM)、红外光谱法(IR)、差热法(DTA)等。XRD可根据X射线衍射的特征峰，判断试样中存在的矿物种类，但是不能确定其晶体集合体是否成纤维状，因此，XRD要辅以PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA中的一种方法，以确认试样中矿物是否成矿物纤维。反之用PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA中的一种方法，只能观察试样中是否有纤维状物，若想准确鉴定出试样中纤维状物是何种矿物，需采用X射线衍射法确认。医药、食品、化妆品用蒙脱石中矿物纤维的含量一般很低，XRD灵敏度不高，在混合物样品中含量低的物相所产生的衍射强度往往也弱，由于背景因素的影响使得它不易被察觉，当蒙脱石中矿物纤维含量低于XRD检测限时，也无法检出。XRD测量精度低，误差大，一般能达到小于10%的误差，已是很好了。PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA，由于所用试样量�。硇越喜睿灰准觳獬鑫⒘靠笪锵宋灰虼耍钟谢奂觳饪笪锵宋姆椒ǎ皇视糜诿赏咽形⒘靠笪锵宋募觳�。医药、食品、化妆品用蒙脱石中是否含有矿物纤维，如何检测鉴别，目前尚无报道。检测蒙脱石中微量矿物纤维的方法成为当前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是，提供一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，严把用于医药、食品、化妆品的蒙脱石产品的质量关，确保使用者的身体不受伤害。本发明的另一个目的是，提供一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法。本发明的目的是这样实现的，一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用矿物纤维富集物检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°c高温炉中灰化一小时，检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用XRD检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物，然后进一步用PLM、PCM、SEM,TSM中的一种方法，确认可成纤维矿物是否成纤维状，如果是，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，是用PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法，检查矿物纤维富集物中是否有纤维状物，如有进一步用XRD法确认是何种矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法，确认试样中是否有纤维状物，如果有，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，用矿物纤维富集物检测石棉类矿物。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，用矿物纤维富集物检测晶体集合体形态成纤维状的矿物。本发明上述的制备矿物纤维富集物的方法有多种，只要能达到分离蒙脱石和其它矿物杂质的目的即可应用。如以水为介质富集法，重液富集法，电泳富集法，以及几种方法
结合m集法。本发明优选电泳富集法制备矿物纤维富集物。本发明所述的电泳富集法，是将蒙脱石试样放入液体介质中，在外电场作用下，使带负电荷的蒙脱石向阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，因此可富集矿物纤维。电泳提取富集法有多种。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-50倍重量的0. 3%-1%的分散剂水溶液，超声波分散10-30分钟，放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。
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一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水使蒙脱石充分膨胀并分散，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态；放入水浸蒙脱石，充分搅拌，放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水搅勻，超声波分散10-30分钟，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态；放入水浸蒙脱石，充分搅拌，放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水搅勻，超声波分散10-30分钟，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时能保持自由悬浮的状态，放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入10-30倍重量的水，放置，搅拌，使蒙脱石充分分散，电泳法使具有负电荷的蒙脱石颗粒在阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散剂，制成均勻的浆液，再利用电泳法，使具有负电荷的蒙脱石颗粒在阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散剂制，充分搅勻，超声分散15分钟，再利用电泳法，使具有负电荷的蒙脱石颗粒在阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。本发明上述的蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石制剂，先用水洗去辅料，再富集矿物纤维。本发明蒙脱石中矿物纤维的检测方法，可用于药品、食品、化妆品蒙脱石原料和蒙脱石制品的检查。本发明所说的矿物纤维包括石棉和其它晶体集合体形态成纤维状的矿物，是一类发育成纤维状的矿物的统称。其它晶体集合体形态成纤维状的矿物，包括纤维状海泡石、纤维状水铝英石、纤维状凹凸棒石、毛沸石、纤维状滑石、纤维状硅灰石、纤维状水镁石等矿物。本发明所说晶体集合体形态成纤维状的矿物，纤维状是指纵横径之比大于3 1的粉粒。本发明用粉晶X射线衍射法确认试样中矿物纤维可疑物的存在，必须了解有关矿物的标准X-射线衍射数据，有关矿物的X-射线衍射特征数据，可从国际粉晶X-射线衍射卡检索。本发明与现有技术比较的实质性进步在于取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用矿物纤维富集物检测矿物纤维，克服了现有技术由于所用试样量小，代表性较差，很难检测出蒙脱石中所含的矿物纤维，易漏检的不足；现有技术当蒙脱石中矿物纤维，含量低于XRD检测限时，无法检出，通过提取富集能够检出。现有技术提纯蒙脱石的方法很多，提纯蒙脱石的方法可制备高纯度的蒙脱石，但未对高纯度的蒙脱石中矿物纤维的检查方法做出描述和试验，其不能作出有针对性的总结。使用本发明，可以检出蒙脱石中微量矿物纤维，用于医药、食品、化妆品中蒙脱石产品的质量把关，能够确保使用者的身体不受伤害。
图1为蒙脱石试样的X-射线衍射图谱。图谱中未发现石棉和其他晶体形态成纤维状的矿物特征峰。图2为蒙脱石试样经提取富集矿物纤维后的X-射线衍射图谱。图谱中显闪石类矿物的特征峰。图3为蒙脱石试样的扫描电镜照片。照片中未发现纤维状的结晶。图4为蒙脱石试样制备的矿物纤维富集物的扫描电镜图。从图片中可以看到晶体集合体形成纤维束的矿物。
具体实施例方式一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用矿物纤维富集物检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用XRD检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物，然后进一步用PLM法、PCM法、SEM法、TSM中的一种方法，确认可成纤维矿物是否成纤维状，如果是，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，是用PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法，检查矿物纤维富集物中是否有纤维状物，如有进一步用XRD法确认是何种矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法，确认试样中是否有纤维状物，如果有，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，用矿物纤维富集物检测石棉类矿物。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，用矿物纤维富集物检测晶体集合体形态成纤维状的矿物。本发明上述的制备矿物纤维富集物的方法有多种，只要能达到分离蒙脱石和其它矿物杂质的目的即可应用。如以水为介质富集法，重液富集法，电泳富集法，以及几种方法
结合m集法。本发明优选电泳富集法制备矿物纤维富集物。本发明所述的电泳富集法，是将蒙脱石试样放入液体介质中，在外电场作用下，使带负电荷的蒙脱石向阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，因此可富集矿物纤维。电泳提取富集法有多种。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入5-50倍重量的0. 3%-1%的分散剂水溶液，超声波分散10-30分钟，放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水使蒙脱石充分膨胀并分散，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态；放入水浸蒙脱石，充分搅拌，放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水搅勻，超声波分散10-30分钟，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态；放入水浸蒙脱石，充分搅拌，放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水搅勻，超声波分散10-30分钟，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时能保持自由悬浮的状态，放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入10-30倍重量的水，放置，搅拌，使蒙脱石充分分散，电泳法使具有负电荷的蒙脱石颗粒在阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散剂，制成均勻的浆液，再利用电泳法，使具有负电荷的蒙脱石颗粒在阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种制备制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散剂制，充分搅勻，超声分散15分钟，再利用电泳法，使具有负电荷的蒙脱石颗粒在阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。本发明上述的蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石制剂，先用水洗去辅料，再富集矿物纤维。本发明蒙脱石中矿物纤维的检测方法，可用于药品、食品、化妆品蒙脱石原料和蒙脱石制品的检查。下面取不同产地，同一产地不同矿床的膨润土，用不同的工艺制得的蒙脱石，进行矿物纤维检查，举例如下实施例1
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，测定技术条件=CU-Ka辐射；工作电压30-45kV ；工作电流30-60mA ；发散狭缝Imm ；散射狭缝Imm ；接受狭缝0. 3mm ；扫描速度1/80-20 θ )/min;采样步宽0.02° O θ );测定扫描范围5° -64° (2 θ );图谱中未发现石棉和其他晶体形态成纤维状的矿物特征峰(
中图1)。取蒙脱石试样，加30倍重量的水，放置使蒙脱石充分膨胀并分散，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态；放入水浸蒙脱石，充分搅拌，放到电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余的固体物，即是矿物纤维富集物，105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，富集物在450°C高温炉中灰化一小时，用上述同样测定技术条件，作X-射线衍射图谱，图谱中显闪石类矿物的特征峰(
中图2)。取蒙脱石试样和矿物纤维富集物，分别用扫描电镜观察，蒙脱石试样未发现纤维状物(
中图3)，矿物纤维富集物有纤维状物(
中图4)。此种蒙脱石，含有闪石类石棉，不得用于药品、食品、化妆品。实施例2
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察，未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入50倍重量的0. 3%-1%的分散剂水溶液，超声波分散10-30分钟，放到电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余的固体物，即是矿物纤维富集物，105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中发现蛇纹石矿物的特征峰。取富集物，置于玻璃载物片上，用滴管加入适量的折光率为1. 550士0. 005的浸油，并使粉体颗粒充分分散和润湿，避免出现颗粒重叠，堆积，加盖上盖玻片偏光显微镜观察，发现纤维状物。此种蒙脱石试样，含有蛇纹石石棉，不得用于药品、食品、化妆品。实施例3
取膨润土试样，作X-射线衍射图谱，图谱中发现毛沸石矿物特征峰。相差显微镜法，发现纤维状物。取膨润土加20倍量的水，搅拌均勻后将该矿浆静置M h，使其充分分散，然后再搅拌使其混合均勻，再静置Mh，使非蒙脱石类矿物自然沉降，取上部三分之二的悬浮液，离心，干燥，得精制蒙脱石。取精制蒙脱石试样，加入5倍重量加水，使蒙脱石充分膨胀并分散，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态；放入水浸蒙脱石，充分搅拌，放到电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余的固体物，即是矿物纤维富集物，相差显微镜法，未发现纤维状物。作X-射线衍射图谱，图谱中未发现可成纤维的矿物特征峰。此种精制蒙脱石试样，可用于药品、食品、化妆品。实施例4
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的海泡石矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入30倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的0. 3%的磷酸钠，充分搅拌，然后静置10h，弃去上部悬浮液，剩余的悬浮液及沉淀物，再加入15倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的0. 3%的磷酸钠，充分搅拌，放到电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余的固体物，即是矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰。扫描电镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样，含有海泡石矿物纤维，不得用于药品、食品、化妆品。实施例5
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。透射电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入25倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的1%的碳酸氢钠，充分搅拌，放到电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余的固体物，即是矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显凹凸棒石的特征峰。透射电镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样，含有凹凸棒石矿物纤维，不得用于药品、食品、化妆品。实施例6
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。例如取蒙脱石试样，置容器中，15倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的0. 3%-1. 5%的分散剂，充分搅拌，放到电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，得固体物，即是矿物纤维富集物，干燥后作X-射线衍射图谱，图谱中显水铝英石、海泡石的特征峰。偏光显微镜观察，有海泡石纤维状物。此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆
P
BFI ο实施例7
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加水搅勻，超声波分散10-30分钟，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态；放入水浸蒙脱石，充分搅拌，放到电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，得固体物，即是矿物纤维富集物，干燥后在450°C高温炉中干燥一小时。扫描电镜镜观察有纤维状物。此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品O实施例8
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。相差显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入25倍重量的水，充分搅拌，置超声波分散器中，超声波分散10-30分钟，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时能保持自由悬浮的状态，放到电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，得固体物，即是矿物纤维富集物，105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显温石棉的特征峰。偏光显微镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品。实施例9
9取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入加入12倍重量的洲单宁水溶液中，搅拌lh，然后静置，弃去上部的悬浮液，沉淀物，水洗3次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显阳起石的特征峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品。实施例10
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入15倍重量的水，放置，搅拌，使蒙脱石充分分散，电泳法使具有负电荷的蒙脱石颗粒在阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作χ-射线衍射图谱，图谱中显直闪石的特征峰，透射电镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品。实施例11
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。透射电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入50倍重量的3%氯化镁水溶液，超声波分散30分钟，静置8小时以上，弃去上部悬浮液，沉淀物，再加入10-30倍的0. 5%硫酸镁水溶液，超声波分散10分钟，放到电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，得固体物，即是矿物纤维富集物，作χ-射线衍射图谱，图谱中显直闪石的特征峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品。实施例12
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入30倍重量的1 %氯化镁水溶液，超声波分散10分钟，放到电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，得固体物，即是矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显直闪石的特征峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品。实施例13
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入5倍重量的硫酸镁水溶液，超声波分散15分钟，放到电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，得固体物，即是矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显直闪石的特征峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。此种蒙脱石试样，不得用于药品、食品、化妆品。实施例14
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入5倍重量的水，再加入碳酸钠及氧化镁，使碳酸钠到液体重量的1 %，氧化镁到液体重量的0. 8%，超声波分散20分钟，移入电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，水洗2次，沉淀物干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有海泡石纤维
实施例15
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入50倍重量的水，再加入碳酸钠及氧化镁，使碳酸钠到液体重量的2%，氧化镁到液体重量的1%，超声波分散10-30分钟，移入电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，水洗1次，沉淀物干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显硅灰石的特征峰，相差显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有凹凸棒石纤维
实施例16
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入20倍水，再加入碳酸钠及氧化镁，使碳酸钠到液体重量的1.5%，氧化镁到液体重量的0.9%，充分搅勻，移入电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，水洗1次，沉淀物干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作χ-射线衍射图谱，图谱中显硅灰石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有硅灰石纤维。实施例17
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入35倍重量的0. 3%的氢氧化铵水溶液，超声波分散10分钟，再放到电泳槽中，移入电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，105°C干燥，粉碎，得富集物，作χ-射线衍射图谱，图谱中显青石棉的疑似峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有青石棉。实施例18
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入15倍重量的1%的分散剂水溶液，超声波分散25分钟，移入电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，水洗1次，200°C干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显兰闪石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有闪石类石棉。实施例19
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入30倍重量的水，电泳法使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显水镁石的疑似峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有水镁石纤维。
实施例20
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入10倍重量的水和适量的六偏磷酸钠，再利用电泳法，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，干燥，粉碎，得富集物，作χ-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有海泡石纤维。实施例21
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入20倍重量的水和适量的焦磷酸钠，超声分散15分钟，再利用电泳法，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显水铝英石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有水铝英石纤维。实施例22
蒙脱石混悬液，加入NaCl使之絮凝，离心分离回收蒙脱石，再反复洗涤-离心分离，直至无氯离子出现，干燥，研磨成粉，得蒙脱石试样，作χ-射线衍射图谱，图谱中未发现海泡石特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入10倍质量分数的蒸馏水，浸泡4 后，用每600r/min的搅拌机搅12h，加水稀释至质量分数为2 加入适量EDTA 二钠盐和碳酸钠，再搅拌10 h,移入电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石特征峰。偏光显微镜观察发现纤维状物。确认蒙脱石混悬液试样检出海泡石纤维。实施例23
取蒙脱石分散片(含有纤维素)，研成细粉，扫描电镜观察发现大量纤维状物，作χ-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。试样在450°C高温炉中灰化一小时，灰化后的粉末，扫描电镜观察未发现纤维状物。作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰，说明灰化前看到的纤维状物是药用辅料(有机纤维)。取蒙脱石分散片(含有纤维素)，研成细粉，加入30倍重量的水，均浆机分散20分钟，加入试样重量的1. 5%的焦磷酸钠，充分搅拌，静置M小时，虹吸弃去上部悬浮液，剩余沉淀物，再加入试样5倍重量的水，充分搅拌，加入占蒙脱石试样重量的1. 5%的焦磷酸钠，充分搅拌，移入电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体离心，在450°C高温炉中灰化一小时，灰化后的粉末，作χ-射线衍射图谱，图谱中发现直闪石特征峰，扫描电镜观察发现纤维状物，确认试样检出直闪石石棉。实施例M
取蒙脱石散扫描电镜观察发现大量纤维状物，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。取蒙脱石散，加入25倍重量的水，胶体磨分散30分钟，加入蒙脱石试样重量的1%的碳酸氢钠，充分搅拌，然后静置，弃去上部悬浮液，沉淀物，加入15倍重量的水，超声波分散10分钟，移入电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体，离心，干燥，在450°C高温炉中灰化一小时，灰化后的粉末，作X-射线衍射图谱，图谱中发现海泡石特征峰。扫描电镜观察发现纤维状物。确认试样检出海泡石石棉。实施例25
蒙脱石散试样作X-射线衍射图谱，图谱中未发现海泡石特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石散试样，加入10量的50%的乙醇溶液，离心，反复3次，加入20量的水，搅拌lh，移入电泳槽中，蒙脱石聚结在阳极上，取出，剩余液体，离心，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。富集物作X-射线衍射图谱，图谱中发现海泡石特征峰。偏光显微镜观察发现纤维状物。确认蒙脱石散试样检出海泡石纤维。
权利要求
1.一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用矿物纤维富集物检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。
2.根据权利要求1的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。
3.根据权利要求1或权利要求2的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用XRD与PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法相结合，检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物，可成纤维矿物是否成纤维状，如果是，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。
4.根据权利要求1或权利要求2的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法，确认试样中是否有纤维状物，如果有，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。
5.一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，其特征在于电泳富集法制备矿物纤维富集物。
6.根据权利要求5的一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，其特征在于将蒙脱石试样放入液体介质中，在外电场作用下，使带负电荷的蒙脱石向阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，得到矿物纤维富集物。
7.根据权利要求5或权利要求6的一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，其特征在于取蒙脱石试样，置容器中，加入5-50倍重量的0. 3%-1%的分散剂水溶液，超声波分散10-30分钟，放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质105 °C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。
8.根据权利要求5或权利要求6的一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，其特征在于取蒙脱石试样，加水使蒙脱石充分膨胀并分散，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态；放入水浸蒙脱石，充分搅拌，放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。
9.根据权利要求5或权利要求6的一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，其特征在于取蒙脱石试样，置容器中，加入10-30倍重量的水，放置，搅拌，使蒙脱石充分分散，电泳法使具有负电荷的蒙脱石颗粒在阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。
10.根据权利要求5或权利要求6的一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，其特征在于取蒙脱石试样，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散剂，制成均勻的浆液，再利用电泳法，使具有负电荷的蒙脱石颗粒在阳极聚集，使蒙脱石与矿物纤维及其他杂质分离，然后干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。
全文摘要
本发明涉及蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，电泳法富集矿物纤维后，用富集物检测矿物纤维，确认试样中检出矿物纤维或“未检出”,该发明用于严把用于医药、食品、化妆品的蒙脱石产品的质量关，确保使用者的身体不受伤害。
文档编号G01N1/28GK102564826SQ20121001520
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者冯立娟, 刘爱武, 刘金磊, 张为胜, 张梅雪, 李诗标 申请人:济南康众医药科技开发有限公司
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