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专利名称：一种edta络合测定锡元素的方法
技术领域：
本发明属于金属材料化学分析领域，涉及一种锡元素的测定方法。
背景技术：
在现有锡铅焊料中锡的分析方法中，常用方法有三种1.碘酸钾滴定法试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝粉或 铅片将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至试液呈浅蓝色为 终点。试验中要用到纯二氧化碳气及还原装置，步骤繁琐，装置复杂，所用铅片有毒，会对环 境造成污染。2.原子吸收光谱法锡可用空气-乙炔火焰测定，但锡铅焊料中的铅、锑等共存元 素较多，对锡的测定有干扰，测试值误差较大，不能采信。为避免干扰可采用氧化亚氮-乙 炔火焰。而氧化亚氮有一定麻醉作用，使用中要非常谨慎。3.利用 EDTA 络合测定方法由于 EDTA(Ethyle nediami netetraacetic acid disodium salt，乙二胺四乙酸二钠)可以和很多金属进行络合反应，可以用于金属元素的 测定。然而由于很多金属元素能与EDTA进行络合，难以将需要测试的元素与干扰的元素区 分开，因此它的选择性就是个很大的问题。原有的利用EDTA测定锡的方法中试验条件比较 笼统，特别是对测定条件限制较松，因此很难保证测定结果的准确性和稳定性。

发明内容
本发明的目的是提供一种可以低成本、快速、准确测量锡元素的测定方法。本发明的技术方案是一种EDTA络合测定锡元素的方法，包括如下步骤第一步试样准备，对试样进行去氧化处理；第二步溶解试样，用盐硝混酸溶解试样，第三步用氨水和盐酸调节溶液酸度，滴加氨水至溶液刚开始出现白色混浊，但溶液仍保持透明的状态为止，若调制过 程中，出现明显白色混浊，可用盐酸回调，直至溶液刚开始出现白色混浊但仍为透明的状态 为止；第四步以过量EDTA与锡络合反应，加入盐酸，使沉淀全部溶解后，加入硝酸钾溶液，滴加EDTA标准溶液，加热使EDTA 与溶液中可以络合的元素充分络合，然后冷却至室温；第五步用标准滴定溶液滴定过量的EDTA，加入六次甲基四胺对溶液酸碱性进行 缓冲，使PH值在5 6之间，然后在溶液中滴加二甲酚橙指示剂，用标准滴定溶液滴定至溶 液由黄色变为红色即为终点，不计毫升数；第六步加入氟化钠，以破坏络合物而析出与锡量相当的EDTA ；第七步再用标准滴定溶液滴定析出的EDTA，从而测出锡的含量，继续以标准滴定溶液再滴定至由黄色变为红色为止，记取第二次滴定时所消耗的标准滴定溶液的体积，按下列公式计算锡的百分含量 Sn% = VXCX0. 1187X100G式中V-------第二次滴定用去标准滴定溶液的体积，mL,C-------标准滴定溶液的物质的量的浓度，moL/L,G-------试样量，g。试样溶解步骤中，所用的盐硝混酸由50. OOmLHCl含量为36. 0 38. 0%的浓盐酸， 115. OOmL HNO3含量为65. 0 68. 0%的浓硝酸和165. OOmL的水混合而成，用量为80mL 100mL。溶解试样时，要求进行微热溶解，溶解时溶液温度不大于100度。步骤4中，加入EDTA标准溶液后，小火加热煮沸^iiin后，立即用流水冷却至室温。步骤6中，加入氟化钠，摇勻，静置5min，并加热至30°C 40°C。第一次与第二次滴定终点的颜色应该一致，并与空白及标准色进行比较，其中，标 准色与对比色制作过程如下另取两份EDTA标准溶液40. OOmL，分别加盐酸2. 00mL，加入六 次甲基四胺10. 00g，加二甲酚橙指示剂3 5滴，其中一个作为空白，用标准滴定溶液滴定 至溶液由黄色变为红色即为终点，此终点可作为试样两次滴定的标准色，另一个作为对比 色。本发明的有益效果是本发明EDTA络合测定锡元素的方法实际测定时严格控制 溶液的PH值，通过溶解试样用酸的选择和用量的控制以及溶液酸度的调节，使得pH值控制 在5 6之间。并在溶解试样时使用低温溶解，以使试样溶解完全，在EDTA第一步与SruPb 等元素络合时，小火加热并煮沸2分钟，才能使所有可能与EDTA络合的金属离子络合完全， 以及在第二次滴定时加热至30°C 40°C，才能使氟离子与锡离子完全络合，从而保证测定 精度。本发明所涉及的各种试剂均为常用的化学试剂，不需要特殊装置，过程简单，测定周 期短，成本较低。
具体实施例方式本发明EDTA络合测定锡元素的方法的基本原理如下首先试样经过盐硝混酸溶 解后在一定的条件下，以二甲酚橙作指示剂，用标准滴定溶液滴定过量的EDTA，然后以氟化 钠破坏络合物而析出与锡量相当的EDTA，再用标准滴定溶液滴定，根据第二次滴定消耗的 标准滴定溶液的体积，计算其锡的百分含量。下面通过具体实施方式
对本发明EDTA络合测定锡元素的方法进行详细的描述， 其步骤如下第一步试样准备，将焊料表面氧化层用细砂纸打磨掉，加工成碎屑，加工好的试样应尽快进行试验， 以免表层氧化，影响测试结果；第二步溶解试样，准确称取试样1. OOOOg于300mL三角瓶中，加80. OOmL 100. OOmL盐硝混酸，进行微热溶解，溶液温度不大于100°c (避免高热影响测试结果)，当没有黑色颗粒存在，只 有白色二氯化铅沉淀时，加水50. 00mL，加热使二氯化铅沉淀全部溶解，取下稍冷，移溶液于250mL容量瓶内，加水到近刻度，混勻冷却至室温，再用水稀至刻度混勻后备用，其中，盐硝 混酸由50. OOmL HCl含量36. 0 38. 0%的浓盐酸，115. OOmL HNO3含量65. 0 68. 0%的 浓硝酸和165. OOmL的水混合而成，其中，盐硝混酸的用量的配置，需要根据焊料中含铅量 的不同来选择，铅含量越高，酸用量越大；第三步调节溶液酸度，用移液管吸取25. OOmL试样溶液置于300mL三角瓶内，有些含铅高的试样会有白 色沉淀，进行移液时只取上部清液即可，滴加1+1的氨水至刚开始出现白色混浊，但溶液仍 保持透明的状态为止，若调制过程中，出现明显白色混浊，可用1+1的盐酸回调，直至溶液 刚开始出现白色混浊但仍为透明的状态为止，其中，1+1的氨水为NH3含量25. 0 观.0% 的浓氨水与水等体积的混合，1+1的盐酸配比也类似；第四步以过量EDTA与锡络合反应，加入1+1盐酸5. OOmL，摇动，使沉淀全部溶解，立即加入硝酸钾溶液10. OOmL，用滴 定管滴加EDTA标准溶液(c (EDTA) = 0. 02mol/L) 40. OOmL,小火加热并煮沸2min，使EDTA 与元素充分络合，立即流水冷却至室温，以防止络合物分解，其中，小火加热是指的是不用 旺火加热，其中的络合反应式为Sn4++H2Y2_ — SnY+2H+ ；第五步用标准滴定溶液滴定过量的EDTA，加入六次甲基四胺固体10. OOg对溶液酸碱性进行缓冲，若溶液发热再冷却至室 温，加入一小片PH试纸，pH值应在5 6之间，若pH值超出此范围，则此样作废，然后在溶 液中滴加二甲酚橙指示剂3 5滴，用标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点， 不计毫升数，本实施方式中，所述标准滴定溶液为锌标准溶液，其中，滴定反应式为Zn2++H2Y2-— ΖηΥ2>2Η+ ；第六步以氟化钠破坏络合物而析出与锡量相当的EDTA，再加氟化钠(固 体)2. 0g，摇勻，静置5min，加热至30°C 40°C，以感觉瓶壁不烫手即可，其中的反应式为SnY+4F_+H+— SnF4+H2Y2_，第七步再用标准滴定溶液滴定析出的EDTA，从而测出锡的含量，继续以标准滴定溶液再滴定至由黄色变为红色为止，第一次与第二次滴定终点的 颜色应该一致，可与空白及标准色进行比较，记取第二次滴定时所消耗的标准滴定溶液的 体积，标准色及对比色制作另取两份EDTA标准溶液40. OOmL,分别加盐酸2. OOmL,加入六 次甲基四胺固体10. 00g，加二甲酚橙指示剂3 5滴，其中一个作为空白，用标准滴定溶液 滴定至溶液由黄色变为红色即为终点，此终点可作为试样两次滴定的标准色，另一个作为 对比色，其中的反应式为Zn2++H2Y2- — ZnY2>2H+按下列公式计算锡的百分含量 Sn% = VXCXQ. 1187X100
权利要求
1.一种EDTA络合测定锡元素的方法，其特征包括如下步骤第一步试样准备，对试样进行去氧化处理；第二步溶解试样，用盐硝混酸溶解试样，第三步用氨水和盐酸调节溶液酸度，滴加氨水至溶液刚开始出现白色混浊，但溶液仍保持透明的状态为止，若调制过程 中，出现明显白色混浊，可用盐酸回调，直至溶液刚开始出现白色混浊但仍为透明的状态为 止；第四步以过量EDTA与锡络合反应，加入盐酸，使沉淀全部溶解后，加入硝酸钾溶液，滴加EDTA标准溶液，加热使EDTA与溶 液中可以络合的元素充分络合，然后冷却至室温；第五步用标准滴定溶液滴定过量的EDTA，加入六次甲基四胺对溶液酸碱性进行缓冲，使PH值控制在5 6之间，然后在溶液 中滴加二甲酚橙指示剂，用标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点，不计毫升 数；第六步加入氟化钠，以破坏络合物而析出与锡量相当的EDTA ；第七步再用标准滴定溶液滴定析出的EDTA，从而测出锡的含量，继续以标准滴定溶液再滴定至由黄色变为红色为止，记取第二次滴定时所消耗的标准 滴定溶液的体积，按下列公式计算锡的百分含量Sn% = VXCXO. 1187X100G式中v-------第二次滴定用去标准滴定溶液的体积，mL，C-------标准滴定溶液的物质的量的浓度，moL/L,G-------试样量，go
2.根据权利要求1所述的EDTA络合测定锡元素的方法，其特征在于试样溶解步骤 中，所用的盐硝混酸由50. OOmLHCl含量为36. 0 38. 0%的浓盐酸，115. OOmL HNO3含量为 65. 0 68. 0%的浓硝酸和165. OOmL的水混合而成，用量为80mL 100mL。
3.根据权利要求2所述的EDTA络合测定锡元素的方法，其特征在于溶解试样时，要 求进行微热溶解，溶解时溶液温度不大于100°C。
4.根据权利要求3所述的EDTA络合测定锡元素的方法，其特征在于步骤4中，加入 EDTA标准溶液后，小火煮沸2min后，立即用流水冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的EDTA络合测定锡元素的方法，其特征在于加入六次甲基四 胺对溶液酸碱性进行缓冲，使PH值控制在5 6之间，若pH值不在此范围内，则此样作废。
6.根据权利要求5所述的EDTA络合测定锡元素的方法，其特征在于步骤6中，加入 氟化钠，摇勻，静置5min，并加热至30°C 40°C。
7.根据权利要求6所述的EDTA络合测定锡元素的方法，其特征在于第一次与第二次 滴定终点的颜色应该一致，并与空白及标准色进行比较，其中，标准色与对比色制作过程如 下另取两份EDTA标准溶液40. OOmL，分别加盐酸2. 00mL，加入六次甲基四胺10. 00g，加二 甲酚橙指示剂3 5滴，其中一个作为空白，用标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即 为终点，此终点可作为试样两次滴定的标准色，另一个作为对比色。
全文摘要
本发明涉及一种锡元素的测定方法。试样经过去氧化处理，用盐硝混酸溶解，用氨水和盐酸调节溶液酸度；以过量EDTA将锡及其它凡能与EDTA络合的元素均定量地络合，以二甲酚橙作指示剂，用标准滴定溶液滴定过量EDTA，加入六次甲基四胺进行缓冲，使pH值在5～6之间，加入氟化钠，析出与锡量相当的EDTA；再用标准滴定溶液滴定析出的EDTA，滴定至溶液由黄色变为红色为止，根据第二次滴定所消耗的标准滴定溶液的体积，计算锡的百分含量。方法的回收率为95.54％～104.76％，相对标准偏差为1.41％～2.67％。本发明所涉及的试剂均为常用的化学试剂，不需要特殊装置，而且过程简单，测定周期短，成本较低。
文档编号G01N21/83GK102053088SQ20101055051
公开日2011年5月11日 申请日期2010年11月19日 优先权日2010年11月19日
发明者商鹿鸣, 屈伟, 杨晓利, 欧文, 莫怀军, 邬建新 申请人:陕西飞机工业(集团)有限公司