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一种除草剂土层分布的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种除草剂土层分布的检测方法。本发明以氟磺胺草醚为例，模拟自然降雨检测分析其在不同土层的分布情况。方法如下：（1）药土分别在5cm、10cm、15cm、20cm、25cm、30cm、35cm装置一模拟降雨试验；（2）淋出液经水样前处理后进高效液相色谱仪检测，确定药土层深度；（3）药土在40cm装置二模拟降雨试验；（4）装置二5-20cm土层，每隔5cm用自制取样柄取样，每层土样取土四份，经土样前处理后进高效液相色谱仪检测药土层横向分布情况；（5）药土在40cm装置三模拟自然降雨试验；（6）装置三5-35cm，每隔5cm用自制取样器通过圆孔取样，经土样前处理后进高效液相色谱仪检测药土层纵向分布情况。采用本发明能检测除草剂在土壤中的横向和纵向分布情况。
【专利说明】一种除草剂土层分布的检测方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及的是一种除草剂土层分布的检测方法，具体地说是以除草剂氟磺胺草醚为例，通过模拟自然降雨检测其在土层中分布情况的方法。

【背景技术】
[0002]随着农作物的大面积种植，除草剂的应用面积也不断增加，一些长残留、不易降解和代谢的除草剂对后茬作物的药害问题日渐明显，预防和解决非环境友好型的除草剂一直受到各国科学工作者的关注。如何通过更加简单易行的方法明确除草剂在土壤中的环境行为问题，是科学家需要面对、亟待解决的重要课题。
[0003]氟磺胺草醚(，又名虎威,是由英国捷利康公司开发的一种二苯醚类除草剂，由于其杀草谱宽、除草效果好、对大豆安全性高等优点被广泛应用于大豆田防除阔叶杂草。随着氟磺胺草醚在大豆田中使用频率和剂量日益增加，且大豆主产区冬季气候寒冷干燥，不利于氟磺胺草醚的降解和代谢，从而使氟磺胺草醚在土壤中的积累量加大，限制了其广泛应用。本项发明以氟磺胺草醚为例，通过模拟自然降雨检测分析其在土层中的分布，此项检测技术的发明为检测除草剂残留药害问题提供了一条切实可行的途径，为有效保护环境的同时减少农作物损失，降低同等功效除草剂的生产成本，减轻农民负担，增加农民收入，具有显著的社会效益。而且，检测土壤中残留农药对绿色食品生产有极其重要的意义。
[0004]本发明具有极其重要的学术价值:(1)自制模拟自然降雨装置应用于除草剂土层分布检测的试验方法，在农业领域中尚属首创。(2)互相垂直的直径将同层土壤平均分成四等份，自制取样柄取样每等份用以检测除草剂在土壤中的分布，这种方法在检测土层中除草剂横向分布首次应用。(3)利用圆孔在不同土层做标记，自制取样器通过圆孔取样用以检测除草剂在土层中的分布，这种方法在检测土层中除草剂纵向分布首次应用。


【发明内容】

[0005]本发明的目的在于提供一种简便易行的检测除草剂氟磺胺草醚在土层中分布的方法。通过模拟自然降雨能够检测氟磺胺草醚在土层的分布情况。
[0006]本发明的目的是这样实现的:
水样前处理方法:准确量取水样2001于25001具塞锥形瓶中，准确用定量加样器加入乙腈20111匕超声或振荡提取30111111，将锥形瓶中的液体转移至盛有5砂乂1的50此离心管中，振摇5111111后，以5000170111的速度离心5111111后，取上层乙腈相直接上机待测。
[0007]土壤样品前处理:称取土壤样品208于250此具塞锥形瓶中，加入去离子水204湿润土壤，再准确加入乙腈(分析纯)2001于250此具塞锥形瓶中，浸泡1小时后，振荡30111111,静置5111111后，将上清液转移至盛有5砂乂1的50111[离心管中，振摇5111111后，以5000^7111111的速度离心5111111后，取上层乙腈相直接上机待测。
[0008]液相色谱检测条件:流动相:乙腈/水(5%磷酸)=60/40 (乂八)；流速:1.0mL.min-1;柱温:30。。;检测波长:295nm;进样量:20 μ L。
[0009]标准曲线的绘制:将氟磺胺草醚标准溶液用乙腈稀释配制成浓度为1、2、5、10、20、50、100、200ppm系列标准溶液，在上述高效液相色谱条件下进行测定，以氟磺胺草醚浓度X为横坐标，峰面积I为纵坐标作图，做标样线性方程为，其中I为氟磺胺草醚峰面积，X为标准溶液浓度。
[0010]土壤回收率测定:向空白土壤中添加氟磺胺草醚标准溶液，使土样中添加浓度分别为0、1、5、10、50、100、150 mg.kg_l，采用上述土壤前处理和高效液相色谱的方法测定空白及加标土壤样品。
[0011]氟磺胺草醚药土层深度检测方法:500g风干土样分别添加100mg/kg氟磺胺草醚水剂作为土壤处理对象，土壤含水量10% ；
取7份500g风干土样分别添加100mg/kg氟磺胺草醚水剂作为土壤处理对象，土壤含水量 10%，取 7个 5cm、10cm、15cm、20cm、25cm、30cm、35cm装置一、每隔 5cm加 500g土样，药土500g加入土样上层，药土上覆盖一层滤纸，滤纸上加一层石英砂，模拟降雨速度控制23-25滴 / 分钟，5cm-35cm 土柱分别加水 300ml、400ml、500ml、600ml、700ml、800ml、900ml 水模拟降雨过程，淋出液经过前处理进高效液相色谱检测。
[0012]氟磺胺草醚土壤横向分布检测方法:取I份500g风干土样添加100mg/kg氟磺胺草醚水剂作为土壤处理对象，土壤含水量10% ;取装置二每隔5cm加500g 土样,药土 500g加入土样上层，药土上覆盖一层滤纸，滤纸上加一层石英砂，降雨量1000ml，模拟降雨速度控制23-25滴/分钟模拟降雨过程。模拟降雨结束后在5cm、10cm、15cm、20cm 土层用自制取样柄取样，每层土样取土四个点，通过土样前处理后经高效液相色谱检测100mg/kg氟磺胺草醚水剂土壤横向分布情况。
[0013]氟磺胺草醚土层纵向分布检测方法:取I份500g风干土样添加100mg/kg氟磺胺草醚水剂作为土壤处理对象，土壤含水量10% ;取装置三每隔5cm加500g 土样,药土 500g加入土样上层，药土上覆盖一层滤纸，滤纸上加一层石英砂，降雨量1000ml，模拟降雨速度控制23-25滴/分钟模拟降雨过程。模拟降雨结束后在5cm、10cm、15cm、20cm、25cm、30cm、35cm 土层用自制取样器取样，通过土样前处理后经高效液相色谱检测100mg/kg氟磺胺草醚水剂土层横向分布情况。
[0014](四)

【专利附图】

【附图说明】
一、图1模拟自然降雨装置图
二、图2为氟磺胺草醚标准曲线绘制
三、图3为水样回收率测定
四、图4为土样回收率测定
五、图5为氟磺胺草醚药土层深度的测定
六、图6为氟磺胺草醚药土层纵向向分布测定七、图7为氟磺胺草醚药土层横向分布测定 (五)

【具体实施方式】
下面举例对本发明作更详细的描述:
以下实施能更好的理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例子中的试验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明均为常规生化试剂商店购买得到。以下实施方法均设置三次重复试验，取平均值。所实施的氟磺胺草醚浓度为10008/1?，氟磺胺草醚标准品浓度98%，氟磺胺草醚水剂浓度250克丨升，使用时稀释到预期浓度，浓度以有效剂量计。
[0015]氟磺胺草醚药土层深度的检测
(1)氟磺胺草醚标准曲线制作:将氟磺胺草醚标准溶液用乙腈稀释配制成浓度为1、2、
5、10、20、50、100、200卯0系列标准溶液，在上述[06]高效液相色谱条件下进行测定，以氟磺胺草醚浓度X为横坐标，峰面积1为纵坐标作图。
[0016]试验结果:标样线性方程为7=25362^+1.02+5，相关系数为:^= 0.9988，在试验的浓度范围内，仪器对氟磺胺草醚有较好的线性相关性，水样回收率:标样浓度20-2001313111时回收率均能达到90%以上，试验结果说明氟磺胺草醚水样的前处理方法、仪器检测条件可行适用。
[0017](2)氟磺胺草醚药土层深度的检测:5008风干土样分别添加100呢/1?氟磺胺草醚水剂作为土壤处理对象，土壤含水量10% ；取7份5008风干土样分别添加100呢/1?氟磺胺草醚水剂作为土壤处理对象，土壤含水量 10% ；取 7 个 5(3111、10(3111、15(3111、20(3111、25(3111、30(3111、35(3111装置一，每隔5(3111加500〖土样，药土 5008加入土样上层，药土上覆盖一层滤纸，滤纸上加一层石英砂，模拟降雨速度控制23-25滴/分钟，5(3111-35(3111 土柱分别加水3001111、4001111、5001111、6001111、7001111、8001111、9001111水模拟降雨过程，模拟降雨液经过前处理[01]后进高效液相色谱[03]检测。
[0018]试验结果:土层5(3111时氟磺胺草醚检测浓度96.34卯111，土层25(3111时氟磺胺草醚检测浓度6.91卯III，土层超过30(3111时氟磺胺草醚检测浓度达到0卯III，根据试验结果，选取土层深度5-20(3111进行下一步试验。
[0019]氟磺胺草醚药土层分布检测方法
(1)土样回收率检测:向空白土壤中添加氟磺胺草醚标准溶液，使土样中添加浓度分别为0、1、5、10、50、100、150呢.匕-1，采用上述[02] 土壤前处理和[03]高效液相色谱的方法测定空白及加标土壤样品。
[0020]试验结果:土样回收率，药液浓度10-150刚II时平均回收率均能达到90%以上，试验结果说明本试验氟磺胺草醚土样前处理方法可行适用。
[0021](2)氟磺胺草醚药土层横向分布检测:取1份5008风干土样添加100呢八8氟磺胺草醚水剂作为土壤处理对象，土壤含水量10% ；取土柱二每隔5(3111加5008 土样，药土 500邑加入土样上层，药土上覆盖一层滤纸，滤纸上加一层石英砂，降雨量100001，模拟降雨速度控制23-25滴/分钟模拟降雨过程。模拟降雨结束后在5(3111、10(3111、15(3111、20(3111 土层用自制取样柄取样，每层取土样四等份，通过土样前处理[02]后经高效液相色谱检测[03] 10008/1?氟磺胺草醚水剂土层分布情况。
[0022]试验结果:5-20(3111土层取样八、8、0、0 四等份，土层 5(3111、10(3111、15(3120(3111 经检测计算方差分别为10.6,3.1,1.1,0.03，方差越小拟合度越好，差异性就越�。�所以从结果可以看出随着土层深度的增加氟磺胺草醚浓度越低，氟磺胺草醚分布越均匀，差异越小。
[0023](3)氟磺胺草醚药土层纵向分布检测:取1份5008风干土样添加100呢/1?氟磺胺草醚水剂作为土壤处理对象，土壤含水量10% ；取装置三每隔5(3111加5008 土样，药土 5008加入土样上层，药土上覆盖一层滤纸，滤纸上加一层石英砂，降雨量100001，模拟降雨速度控制23-25滴/分钟模拟降雨过程。模拟降雨结束后在5cm、10cm、15cm、20cm、25cm、30cm、35cm 土层用自制取样器取样，通过土样前处理后经高效液相色谱检测100mg/kg氟磺胺草醚水剂土层纵向分布情况。
[0024]试验结果:土样25cm时检测浓度均低于Ippm, 土样30cm时氟磺胺草醚水剂未检出农药残留，从试验数据可以看出氟磺胺草醚纵向分布是随着氟磺胺草醚土层深度的增加，土样检测浓度逐渐下降的趋势。
[0025]本发明经过三次重复，取平均值，数据真实可靠，通过此方法可以检测任何除草剂在土壤横向和纵向分布情况以及分布均匀性差异。
【权利要求】
1.一种除草剂土层分布的检测方法，包括方法步骤(I)至步骤(7): (1)取7份500g风干土样分别添加100mg/kg氟磺胺草醚水剂作为药土处理对象,土壤含水量10% ； (2)利用自制装置一模拟自然降雨，7份药土分别在5cm、10cm、15cm、20cm、25cm、30cm、35cm装置一中进行模拟降雨试验； (3)经过一系列水样前处理后进高效液相色谱仪检测100mg/kg氟磺胺草醚药土淋出液浓度； (4)取2份500g风干土样添加100mg/kg氟磺胺草醚水剂作为土壤处理对象，土壤含水量 10% ； (5)利用自制装置二和装置三模拟自然降雨，在40cm高装置进行模拟降雨试验； (6)装置二5-20cm，每隔5cm用自制取样柄取样，每层土样取土四份，样品经过一系列土样前处理后进高效液相色谱仪检测100mg/kg氟磺胺草醚水剂土层横向分布情况； (7)装置三5-35cm,每隔5cm用自制取样器通过圆孔取土样， 样品经过一系列土样前处理后进高效液相色谱仪检测100mg/kg氟磺胺草醚水剂土层纵向分布情况； 所述步骤(2 )和(5 )为:降雨速度为 23-25 滴 / 分钟，5cm、10cm、15cm、20cm、25cm、30cm、35cm、40cm 土柱分别加水 300ml、400ml、500ml、600ml、700ml、800ml、900ml、1000ml ； 所述步骤(2)和(5)为:模拟自然降雨时，滴管要置于装置中心位置，以保证模拟降雨的均匀性； 所述步骤(3)中确定药土层深度是根据7个高度不同的装置一的淋出液浓度来确定的； 所述步骤(6)为:装置二取样方法是互相垂直的直径将土柱平均分成四等份，每隔5cm取样A、B、C、D四等份，并根据上下层位置记录数据。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于:所述方法还包括进行步骤(3)前要先绘制标准曲线，计算氟磺胺草醚水样的回收率；进行步骤(6)前要对氟磺胺草醚药土进行回收率试验，以确定试验仪器和方法的可行性。
【文档编号】G01N30/06GK104407076SQ201410824369
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月26日 优先权日:2014年12月26日
【发明者】陶波, 田丽娟, 滕春红, 刘迎春 申请人:东北农业大学