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一种地下水中总铬的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种地下水中总铬的测定方法，包括如下步骤：1)配制0ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L的标准系列样品；2)试样为地下水，吸取20uL试样和标准系列样品进行测定；3)使用安捷伦原子吸收分光光度计3511石墨炉系统作用实验仪器，调节仪器到最佳状态，待仪器稳定后进行实验；4)打开氩气气源和水源,氩气压力调至0.3MPa；5)实验中各项参数设置；6)于波长357.8nm处，以空白调零，绘制标准曲线，测定试样的吸光度，从标准曲线上求得试样相应的铬含量，单位ug/l。与现有技术相比，本发明的有益效果是：方法检出限低，更适用于地下水中总铬的监测；验过程简单，容易操作；检验准确度高，适合推广应用。
【专利说明】一种地下水中总铬的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及地下水监测【技术领域】，尤其涉及一种地下水中总铬的测定方法。
【背景技术】
[0002]总铬是地下水监测指标之一，目前使用的检测方法国家标准有高锰酸钾氧-一二苯碳酰二肼分光光度法和硫酸亚铁滴定法，其测定范围分别为最低检出浓度为0.004mg/l和大于lmg/1的适用。地下水中总铬含量极微，用化学法测定基本检测不出来，因此需要研究一种更为适用的地下水中总铬的测定方法。

【发明内容】

[0003]本发明克服现有技术的不足，提供了一种采用无火焰原子吸收分光光度法测定地下水中总铬的方法，大大降低了方法检出限(0.003mg/l)，操作简便，准确度高，满足了地下水监测的需要。
[0004]为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现:
[0005]一种地下水中总铬的测定方法，包括如下步骤:
[0006]I)吸取 lmg/L 铬标准使用溶液 OmL、1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,置于 IOOmL 容量瓶内，用体积比为I份硝酸:99份蒸馏水的硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配制成0ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L 的标准系列样品；
[0007]2)试样为地下水，用20ul微量进样器吸取20uL试样和标准系列样品进行测定；
[0008]3)使用安捷伦原子吸收分光光度计3511石墨炉系统作用实验仪器，调节仪器到最佳状态，待仪器稳定后进行实验，仪器工作条件:
[0009]波长:357.8nm ；
[0010]灯电流:2.0mA;
[0011]狭缝:0.2nm;
[0012]4)打开氩气气源和水源，氩气压力调至0.3MPa ；
[0013]5)实验中各项参数设置:
[0014]干燥阶段:温度90?100°C升温时间15?20分钟保持时间10?15分钟
[0015]灰化阶段:温度680?720°C升温时间15?20分钟保持时间15?20分钟
[0016]原子化阶段:温度2800?3000°C升温时间I?2分钟保持时间5?6分钟
[0017]清洗阶段:温度2900?3100°C升温时间2?3分钟保持时间3?4分钟
[0018]6)在仪器的最佳工作条件下，于波长357.8nm处，以空白调零，测其吸光度；以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铬含量为横坐标，绘制标准曲线；按标准曲线的同等仪器条件，以空白调零，测定试样的吸光度，从标准曲线上求得试样相应的铬含量，单位ug/1。
[0019]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0020]I)方法检出限低，更适用于地下水中总铬的监测；
[0021]2)实验过程简单，容易操作；[0022]3)检验准确度高，适合推广应用。
【具体实施方式】
[0023]一种地下水中总铬的测定方法，包括如下步骤:
[0024]I)吸取 lmg/L 铬标准使用溶液 OmL、1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,置于 IOOmL 容量瓶内，用体积比为1份硝酸:99份蒸馏水的硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配制成0ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L 的标准系列样品；
[0025]2)试样为地下水，用20ul微量进样器吸取20uL试样和标准系列样品进行测定；
[0026]3)使用安捷伦原子吸收分光光度计3511石墨炉系统作用实验仪器，调节仪器到最佳状态，待仪器稳定后 进行实验，仪器工作条件:
[0027]波长:357.8nm ；
[0028]灯电流:2.0mA;
[0029]狭缝:0.2nm ；
[0030]4)打开氩气气源和水源，氩气压力调至0.3MPa ；
[0031]5)实验中各项参数设置:
[0032]干燥阶段:温度90~100°C升温时间15~20分钟保持时间10~15分钟
[0033]灰化阶段:温度680~720°C升温时间15~20分钟保持时间15~20分钟
[0034]原子化阶段:温度2800~3000°C升温时间I~2分钟保持时间5~6分钟
[0035]清洗阶段:温度2900~3100°C升温时间2~3分钟保持时间3~4分钟
[0036]6)在仪器的最佳工作条件下，于波长357.8nm处，以空白调零，测其吸光度；以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铬含量为横坐标，绘制标准曲线；按标准曲线的同等仪器条件，以空白调零，测定试样的吸光度，从标准曲线上求得试样相应的铬含量，单位ug/1。
[0037]以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
[0038]【实施例1】应用本发明所述方法测定30个井口的地下水，平行测定3次，具体步骤如下:
[0039]I)吸取 lmg/L 铬标准使用溶液 OmL、1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,置于 IOOmL 容量瓶内，用体积比为1份硝酸:99份蒸馏水的硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配制成0ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L 的标准系列样品；
[0040]2)用20ul微量进样器吸取20uL试样和标准系列样品进行测定；
[0041]3)使用安捷伦原子吸收分光光度计3511石墨炉系统作用实验仪器，调节仪器到最佳状态，待仪器稳定后进行实验，仪器工作条件:
[0042]波长:357.8nm ；
[0043]灯电流:2.0mA;
[0044]狭缝:0.2nm ;
[0045]4)打开氩气气源和水源，氩气压力调至0.3MPa ；
[0046]5)实验中各项参数设置:
[0047]干燥阶段:温度90°C升温时间15分钟保持时间10分钟[0048]灰化阶段:温度700°C升温时间15分钟保持时间15分钟
[0049]原子化阶段:温度2900°C升温时间I分钟保持时间5分钟
[0050]清洗阶段:温度3000°C升温时间2分钟保持时间3分钟
[0051]6)在仪器的最佳工作条件下，于波长357.8nm处，以空白调零，测其吸光度；以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铬含量为横坐标，绘制标准曲线；按标准曲线的同等仪器条件，以空白调零，测定试样的吸光度，从标准曲线上求得试样相应的铬含量，单位ug/1。
[0052]精密度试验结果如下:
[0053]
【权利要求】
1.一种地下水中总铬的测定方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)吸取lmg/L铬标准使用溶液OmL、l.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL，置于IOOmL容量瓶内，用体积比为1份硝酸:99份蒸馏水的硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配制成0ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L的标准系列样品； 2)试样为地下水，用20ul微量进样器吸取20uL试样和标准系列样品进行测定； 3)使用安捷伦原子吸收分光光度计3511石墨炉系统作用实验仪器，调节仪器到最佳状态，待仪器稳定后进行实验，仪器工作条件:
波长:357.8nm ； 灯电流:2.0mA ；
狭缝:0.2nm ； 4)打开氩气气源和水源，氩气压力调至0.3MPa ； 5)实验中各项参数设置: 干燥阶段:温度90~100°C升温时间15~20分钟保持时间10~15分钟 灰化阶段:温度680~720°C升温时间15~20分钟保持时间15~20分钟 原子化阶段:温度2800~3000°C升温时间I~2分钟保持时间5~6分钟 清洗阶段:温度29 00~3100°C升温时间2~3分钟保持时间3~4分钟 6)在仪器的最佳工作条件下，于波长357.8nm处，以空白调零，测其吸光度；以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铬含量为横坐标，绘制标准曲线；按标准曲线的同等仪器条件，以空白调零，测定试样的吸光度，从标准曲线上求得试样相应的铬含量，单位ug/1。
【文档编号】G01N21/31GK103969201SQ201410163661
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月21日 优先权日:2014年4月21日
【发明者】李化, 马丽娟, 宋立伟, 董玲, 曹新全 申请人:鞍钢股份有限公司