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专利名称：化学分析装置、其注入方法及稀释杯的制作方法
技术领域：
本发明涉及分析含在液体中成分的化学分析装置、其注入方法及稀释杯。
背景技术：
化学分析装置，例如，自动地分析含在人的血液或尿液等中的化学成分。化学分析装置，作为其生物化学检查项目，例如，通过由光的透过量测定注入反应管中的被检试样和符合测定项目的试剂的混合液的反应产生的色调变化，测定被检试样中的被测定物质或者酶的浓度/活性。
另外，化学分析装置，作为其他的生物化学检查项目，可测量钠离子、钾离子或者氯离子的浓度，即通过对注入稀释杯中的被检试样和符合测定项目的试剂的混合液使用离子传感器、测定电动势的变化，来测定被检试样中的浓度。
该场合的试剂，用于被检试样的稀释或者PH值的调整。
化学分析装置中的多数测定项目是共通的，占有大比例的测定误差，产生于在把被检试样和试剂注入在规定的容器中、进行混合以使被检试样和试剂均匀的工序中。
对于被检试样和试剂的注入，存在被检试样先注入方式和试剂先注入方式2种方式，分别具有下述问题。
被检试样先注入方式，是在开始把被检试样注入在容器中后，再把试剂注入容器中并混合被检试样和试剂。
在此，被检试样先注入方式又分为非接触注入方式和接触注入方式两类。以往当1个项目中使用的被检试样的量多的时候，采取从注入被检试样的样品注入探针离开容器的位置进行注入的非接触注入方式。
但是，随着每一项目中使用的被检试样的量的微量化的发展，在非接触注入方式的场合，由于本应注入容器的被检试样附着在样品注入探针顶端的外壁上，或者排出的被检试样飞散等不能进入容器的规定的位置，使注入精度变差，所以开始采用将样品注入探针顶端装在容器上来注入被检试样的接触注入方式。这样的技术方案被记载在例如日本特公昭61-56784号公报(第1-4页，图4-5)中。
但是，接触注入方式也因为样品注入探针和容器底面相接部分的形状或者容器污染的影响，存在注入容器中的被检试样在容器内不扩散，注入被检试样后、样品注入探针离开容器时被检试样残存在样品注入探针顶端外壁上，使被检试样的注入精度变差的问题。
特别是对于容器的底面形状的问题，在使用多个反应管作为容器的化学分析装置中，对全部容器都要求高的加工精度，对于反应管的污染，通常要求高的洗净能力。
另一方面，试剂先注入方式，是开始把试剂注入容器中，接着再把被检试样注入容器之后，混合试剂和被检试样。这被记载在例如日本特开平7-333230号公报(第3页)中。
该方法采用在容器中注入试剂后，使样品注入探针直接接触试剂的方法，或一边使在样品注入探针顶端上形成的液滴接触试剂液面来避免其顶端与试剂液面接触，一边从样品注入探针中输出被检试样的方法进行注入。为此，不再引起被检试样的飞散、被检试样回落到样品注入探针顶端外壁上的问题，即使在被检试样的量的微量化不断发展的现在，在向容器注入被检试样上也不存在问题。
但是，对于试剂先注入方式，为了向比被检试样多数十倍的试剂中注入微量的被检试样，在被检试样先注入方式中，需要用于均匀地混合被检试样和试剂的强力的搅拌单元。可是，最近由于在化学分析装置中要求高速化，所以必须在短时间内进行混合，这样混合被检试样和试剂的技术就变得困难。
在化学分析装置中，要求每个项目中使用的被检试样都进行微量化，高精度地把更加微量的被检试样注入容器中。
但是，在被检试样先注入方式中，容易受到容器底面的形状或容器表面的污染的影响，在试剂先注入方式中，为了均匀地混合被检试样和试剂，与被检试样先注入方式相比，存在需要强力的搅拌机构的各种问题。

发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于，提供把被检试样高精度地注入规定的容器内，均匀地混合被检试样和试剂，高精度地测定被检试样的化学分析装置、其注入方法及稀释杯。
为了解决上述课题，本发明，作为一个实施例，其特征在于，在分析注入规定的容器内的被检试样与试剂的混合液的化学分析装置的注入方法中，执行将前述试剂注入前述容器中的第1注入工序；在该第1注入工序之后注入前述被检试样的第2注入工序；在该第2注入工序之后将前述试剂注入前述容器中的第3注入工序。
另外，作为另一个实施例，其特征在于，备有相对于重力方向随着从底侧向上侧行进而垂直于前述重力方向的断面变大的内面；设置在前述内面的上侧，注入被检试样的注入口；设置在前述内面的底侧，输出前述试剂，使前述被检试样和试剂形成旋涡状的上升流的输出口；设置在前述内面的底侧，排出混合了前述被检试样和前述试剂的混合液的排出口。
另外，作为另一个实施例，其特征在于，具有混合被检试样和试剂的容器；将前述试剂注入前述容器内的第1构件；将前述被检试样注入前述容器中的第2构件；控制前述被检试样和前述试剂的注入，使之从前述第1构件中注入前述试剂，然后，从前述第2构件中注入前述被检试样，从前述第1构件中注入前述试剂的控制器。


图1是表示本发明的化学分析装置的构成图。
图2是表示本发明的电解质测定组件的构成图。
图3是表示向本发明的稀释杯注入的注入方法图。
图4是表示向本发明的稀释杯注入的注入方法图。
图5是表示向本发明的反应管注入的注入方法图。
具体实施例方式
下面参照图1至图5对化学分析装置、其注入方法及稀释杯进行说明。
图1表示本发明的化学分析装置的构成。
该化学分析装置具有收纳放入了与被检试样的各种成分进行反应的试剂的多个试剂瓶7的试剂机架1、能放置试剂机架1的试剂箱2及3、在圆周上配置作为容器的多个反应管4的反应圆盘5。再有，该化学分析装置还具有放置收纳被检试样的被检试样容器17的圆盘取样器6、测定由第1试剂注入臂8及第2试剂注入臂9和样品注入臂10注入到反应管4内的被检试样和试剂的混合液的测光单元13、测定由样品注入臂10注入到稀释杯19a中的被检试样的电解质测定组件18。
试剂箱2及3、反应圆盘5、圆盘取样器6分别由驱动装置驱动回转。
测定所需的试剂，从收纳在试剂箱2或试剂箱3的试剂机架1上的试剂瓶7中，分别经第1试剂注入臂8的第1试剂探针14或者第2试剂注入臂9的第2试剂探针15，注入配置于反应圆盘5的圆周上的反应管4的容器中。
另外，测定所需的被检试样，从设置在圆盘取样器6上的被检试样容器17，经样品注入臂10的样品注入探针16，注入反应管4或者稀释杯19a中。
注入了被检试样和试剂的反应管4，由反应圆盘5的转动，移动到搅拌位置，由搅拌单元11搅拌被检试样和试剂的混合液。
然后，通过测光单元13把光照射在移动到测光位置的反应管4上并测定混合液的吸光度变化，进行被检试样中的纳离子、钾离子及氯离子以外的生物化学检查项目的成分分析。
然后，结束了被检试样的成分分析的反应管4内的被检试样和试剂的混合液被废弃，而后，反应管4由洗净单元12洗净。
另一方面，注入稀释杯19a中的被检试样，用电解质测定组件18进行被检试样中的钠离子、钾离子及氯离子的电解质成分浓度的测定。
图2表示图1的电解质测定组件18的构成。电解质测定组件18具有混合被检试样和试剂的稀释杯单元19、向稀释杯单元19供给试剂的试剂供给单元22及供给校正液的校正液供给单元23、把被检试样和试剂的混合液或校正液导入离子传感器单元20的试样吸取单元21、测定被检试样和试剂的混合液中或校正液中的钠离子、钾离子及氯离子浓度的离子传感器单元20。
稀释杯单元19备有作为混合试剂和被检试样的容器的稀释杯19a、把试剂注入稀释杯19a中的试剂输出喷管19b及注入校正液的校正液输出喷管19c。
试剂供给单元22，使用试剂供给泵22a从试剂瓶22b中吸取试剂并供给到稀释杯单元19，稀释被检试样。
校正液供给单元23，使用校正液供给泵23a从校正液瓶23b中吸取校正液并供给到稀释杯单元19。校正液被用于，在用稀释杯19a稀释的被检试样被导入离子传感器单元20之后洗净残留在稀释杯19a中的被检试样和校正离子传感器单元20的电动势。
试样吸取单元21，使用试样吸取泵21a把在稀释杯19a内稀释的被检试样或者校正液导入离子传感器单元20，排出到废液罐21b中。
离子传感器单元20，由用钠离子传感器、钾离子传感器、氯离子传感器及参照电极构成的流通型复合电极，测定钠离子、钾离子、氯离子的浓度。
电解质按下面的顺序进行测定。由图1所示的样品注入探针16注入到稀释杯19a中的被检试样，由图2所示的试剂供给单元22与试剂均匀混合后，由试样吸取单元21导入离子传感器单元20内，进行电解质成分的测定。
离子传感器单元20，产生与作为对象的离子的浓度对应的电信号，该电信号在被信号收集部24收集后，被信号处理部25用于被检体试样的计算处理。
接着，来自校正液供给单元23的校正液被导入离子传感器单元20内，以测定校正液中的电解质成分。通过比较校正液的测定结果和前述检体试样的测定结果，可以测定电解质成分浓度。
导入离子传感器单元20的液体，在测定后，由试样吸取用泵单元21排液。
前述的试样吸取泵21a、试剂供给泵22a及校正液供给泵23a的动作顺序和在离子传感器单元20产生的信号的处理，根据预先在图1所示的化学分析装置的未图示的存储部存储的程序，由控制部进行控制。
图3表示利用图1及图2所示的构成，在稀释杯19a中分2次注入同一试剂的注入机构的动作顺序。
图中的稀释杯19a表示从侧面看时的剖面图。在稀释杯19a的底上形成导向离子传感器单元20的流路面。稀释杯19a的内面，在垂直于与重力方向平行的稀释杯的中心轴19f的剖面上，形成以稀释杯的中心轴19f与该剖面的交点为中心的圆形，从稀释杯19a的底部上行，构成该圆形逐渐变大的舒缓的曲面，恰好形成反吊钟的形状。
而且，试剂输出喷管19b水平配置在比稀释杯19a的底稍高的位置上，且配置在与垂直于该高度的稀释杯的中心轴19f的剖面的圆相切的切线上，使该切线和圆的切点成为试剂输出喷管的输出口19d。
图3(a)表示把试剂注入第1规定量容器中的第1注入工序。
由图2所示的试剂供给用泵单元22，把试剂的设定量定为例如575μL时，设定量的约22％的试剂125μL从试剂输出喷管19b中输出作为第1规定量，并积存注入稀释杯19a中的试剂26a。把这定为第1注入工序。
第1注入工序的试剂输出速度，由图2的试剂供给泵22a控制，使之不从稀释杯19a中飞出。
图3(b)表示在前述第1注入工序之后把规定量的被检试样注入前述容器中的第2注入工序。
通过图1所示样品注入臂单元10的转动，使样品注入探针16在稀释杯19a的中央位置上暂时停止后，通过前述容器的上侧的注入口31下降，检测试剂26a的液面后停止在离开试剂表面约1mm的深度，注入例如25μL的被检试样。然后，在稀释杯19a中积存25μL的被检试样和125μL的试剂的中间混合液26b。
这样一来，由于利用试剂先注入方式，在由第1注入工序注入的试剂26a中浸入样品注入探针16来注入被检试样，所以不会引起被检试样的飞散及被检试样向样品注入探针16顶端的外壁上的附着，可以高精度地注入被检试样。
图3(c)表示在前述第2注入工序之后把前述试剂以第2规定量注入前述容器中的第3注入工序。
将被检试样注入稀释杯19a后，由试剂供给用泵单元22从试剂输出喷管19b中输出设定量的剩余试剂，例如450μL的试剂，均匀地混合第3注入工序的试剂和中间混合液26b，成为试剂和被检试样的最终混合液26c。
在此，在第3注入工序中，当输出比第1规定量多的设定量的约78％的试剂450μL时，通过从稀释杯19a的反吊钟那样的内面形状的输出口19d输出控制了输出速度的试剂，并形成图3(c)及表示稀释杯19a的俯视图的图3(d)中箭头的旋涡状的上升流，从而能得到良好的搅拌效果。
然后，最终混合液26c，由图2所示的试样吸取单元21，经排出口32导向离子传感器单元20，进行被检试样中的电解质成分的测定。
前述的样品注入臂单元10和样品注入探针16的动作，根据预先在图1所示的化学分析装置的未图示的存储部中存储的程序，由控制部进行控制，使之与图2中说明的各个泵的动作顺序连动。
图4表示用图1及图2所示的构成，在通常的稀释杯19a中分2次注入同一试剂的注入机构的动作顺序。图4与图3的不同点在于，图3把试剂输出喷管19b配置在稀释杯19a的底部附近，与此相反，图4的试剂输出喷管19e配置在稀释杯19a上面。
图4(a)表示把试剂注入在第1规定量容器内的第1注入工序。当由图2所示的试剂供给用泵单元22将试剂的设定量定为575μL时，作为第1规定量，例如，从试剂输出喷管19e输出设定量的约22％的试剂125μL，在稀释杯19a积存由第1注入工序注入的试剂27a。
第1注入工序的试剂输出速度，由图2的试剂供给泵22a控制，使之与稀释杯19a壁面接触但不飞散。
图4(b)表示在前述第1注入工序后把被检试样以规定量注入前述容器中的第2注入工序。
由图1所示的样品注入臂单元10的转动，使样品注入探针16在稀释杯19a的中央位置暂时停止后下降，在检测由第1注入工序注入的试剂27a的液面后停止在离试剂表面约1mm的深度上，注入25μL的被检试样。然后在稀释杯19a内积存试剂125μL和被检试样25μL的中间混合液27b。
这样一来，由于利用试剂先注入方式，把样品注入探针16浸入由第1注入工序注入的试剂27a中来注入被检试样，因此不会引起被检试样的飞散及被检试样向样品注入探针16顶端的外壁上的附着，可以高精度地注入被检试样。
图4(c)表示在前述第2注入工序后把前述试剂以第2规定量注入到前述容器中的第3注入工序。
将被检试样注入稀释杯19a中之后，由试剂供给用泵单元22从试剂输出喷管19e中输出设定量的剩余试剂，例如450μL，均匀地混合第2注入工序的试剂和中间混合液27b，成为试剂和被检试样的最终混合液27c。
在此，在第3注入工序中，由于输出比第1规定量多的设定量的约78％的试剂450μL产生的搅拌效果，和从稀释杯19a的上方输出试剂时在液体不飞散的范围内、控制成最大速度的试剂输出的趋势所产生的搅拌效果，从而使试剂和被检试样均匀地混合并成为试剂和被检试样的最终混合液27c。
然后，最终混合液27c由图2所示的试样吸取单元21导入离子传感器单元20，进行被检试样中的电解质成分的测定。
以上的方法，在生物化学检查项目中，对于要求特别高的试剂和被检试样的注入精度的电解质的项目是有效的。
图5表示利用图1所示的构成，分2次把同一试剂注入反应管4中的注入机构的动作顺序。
图5(a)表示把试剂注入第1规定量容器中的第1注入工序。
图1所示的第1试剂注入探针14，在吸取符合设置在试剂箱2中的测定项目的第1试剂后，由第1试剂注入臂8的转动，移动到1次注入同一试剂的1次试剂注入位置上。然后，作为第1规定量，例如，当把测光单元13中的测光所需的第1试剂的量的下限值定为120μL时，第1试剂设定量的三分之一或小于三分之一的40μL的第1试剂，就从第1试剂注入探针14注入到反应管4的大致中央位置，并积存由第1注入工序注入的试剂28a。然后，反应管4由反应圆盘5的回转，移动到样品注入位置。
第1注入工序的试剂输出速度，被控制成碰到反应管4的底部后飞散或者不飞散到反应管4的内壁侧面上。
图5(b)表示在前述第1注入工序后将被检试样以规定量注入到前述容器中的第2注入工序。
在图5(a)中，由于图1所示的样品注入臂单元10的转动，样品注入探针16在反应管4的大致中央位置上暂时停止后，下降并检测试剂28a的液面之后，在距离试剂表面约1mm的深度停止，注入符合测定项目的设定量的被检试样。在反应管4中积存设定量的被检试样和40μL的试剂的中间混合液28b。然后，反应管4，由反应圆盘5的回转，处于反应圆盘5上并移动到第2次注入同一试剂的2次试剂注入位置上。上述动作，由控制器30控制。
这样一来，由于利用试剂先注入方式，将样品注入探针16浸入由第1注入工序注入的试剂28a中来注入被检试样，因此不会引起被检试样的飞散及被检试样向样品注入探针16顶端的外壁上附着，可以高精度地注入。
图5(c)表示在前述第2注入工序后将前述试剂以第2规定量注入到前述容器中的第3注入工序。
图1所示的第1试剂注入探针14，从试剂箱2吸取前述第1试剂后，由第1试剂注入臂8的转动，移动到前述2次试剂注入位置上。然后，在反应管4停止在前述2次试剂注入位置上时，作为第2规定量，例如比第1规定量多的前述第1试剂设定量的三分之二或大于三分之二的第1试剂，就从第1试剂探针14输出到前述反应管4的大致中央位置，并混合第2注入工序的试剂和中间混合液28b，成为被检试样和试剂的最终混合液28c。
然后，反应管4，由反应圆盘5的回转，移动到第1试剂搅拌单元11的位置。因此，最终混合液28c，由第1试剂搅拌单元11进一步搅拌。
在此，在第3注入工序中，由于输出比第1规定量多的第1试剂设定量的三分之二或大于三分之二的试剂的搅拌效果，和把高速的试剂输出速度控制到中间混合液28b或者第3注入工序的液体不飞散的程度的搅拌效果，以及由于第1试剂搅拌单元11的搅拌，使得最终混合液28c被均匀地混合。
接下来，例如，在2试剂类反应项目的场合，由于反应圆盘5的回转，使反应管4于规定的时间后在第2试剂注入位置上停止时，由第2试剂注入探针15从试剂箱3中吸取符合测定项目的第2试剂，由第2试剂注入臂9的转动，第2试剂注入探针将第2试剂注入反应管4内。
然后，依据设定时间，测光单元13将光照在反应管4上，通过测定透过光的变化，测定被检试样的成分。
在此，即使在使用特别微量的被检试样进行测定的项目中，对于在允许误差主要因素中被检试样注入精度所占比例大的项目，利用分2次将试剂注入容器中的注入手段也是有效的。
在化学分析装置中，如果求出输出速度与第1试剂量和第1注入工序及第3注入工序的注入量的关系并预先输入这些条件，化学分析装置对于选择了分2次注入试剂的条件的项目，可根据该项目的第1试剂设定量，分2次注入试剂，可以高精度地注入并均匀地混合被检试样和试剂。
本发明不局限于前述的实施例，在不脱离其宗旨的范围内，可以进行各种变形来实施。
权利要求
1.一种化学分析装置的注入方法，用于分析注入规定容器中的被检试样和试剂的混合液，其特征在于，执行将前述试剂注入前述容器中的第1注入工序；在该第1注入工序之后注入前述被检试样的第2注入工序；在该第2注入工序之后将前述试剂注入到前述容器中的第3注入工序。
2.如权利要求1所述的化学分析装置的注入方法，其特征在于，前述第1注入工序和第3注入工序的试剂的注入量的总和与进行分析的规定项目的测定所需要的试剂量一致。
3.如权利要求2所述的化学分析装置的注入方法，其特征在于，由前述第1注入工序注入的前述试剂的量比由前述第3注入工序注入的前述试剂的量少。
4.如权利要求3所述的化学分析装置的注入方法，其特征在于，前述第3注入工序中的前述试剂的输出速度比前述第1注入工序中的前述试剂的输出速度快。
5.如权利要求2所述的化学分析装置的注入方法，其特征在于，前述第2注入工序，将注入前述被检试样的探针的顶端浸入由前述第1注入工序注入到容器中的试剂中来进行注入。
6.一种稀释杯，其特征在于，备有相对于重力方向随着从底侧向上侧行进而垂直于前述重力方向的断面变大的内面；设置在前述内面的上侧、注入被检试样的注入口；设置在前述内面的底侧、并输出前述试剂使前述被检试样和试剂形成旋涡状的上升流的输出口；设置在前述内面的底侧、排出混合了前述被检试样和前述试剂的混合液的排出口。
7.如权利要求6所述的稀释杯，其特征在于，前述内面的断面是大致圆形。
8.如权利要求7所述的稀释杯，其特征在于，前述输出口设置在前述排出口的上侧。
9.如权利要求8所述的稀释杯，其特征在于，前述输出口配置在垂直于前述重力方向的水平方向上。
10.如权利要求9所述的稀释杯，其特征在于，前述输出口的前述试剂的输出方向是与前述重力方向平行的方向且相对于作为前述内面的中心的中心轴偏置。
11.一种化学分析装置，其特征在于，具有混合被检试样和试剂的容器；将前述试剂注入前述容器内的第1构件；将前述被检试样注入前述容器中的第2构件；控制器，该控制器控制前述被检试样和前述试剂的注入，使得从前述第1构件注入前述试剂，然后，从前述第2构件注入前述被检试样，然后从前述第1构件注入前述试剂。
12.如权利要求11所述的化学分析装置，其特征在于，前述控制器控制前述被检试样和前述试剂的注入，使前述被检试样注入前后的2次前述试剂的注入量的总和与进行分析的规定项目的测定所需要的试剂量一致。
13.如权利要求12所述的化学分析装置的注入方法，其特征在于，由前述第1注入工序注入的前述试剂量，比由前述第3注入工序注入的前述试剂量少。
14.如权利要求11所述的化学分析装置，其特征在于，前述控制器调整前述被检试样和前述试剂的输出速度。
15.如权利要求14所述的化学分析装置，其特征在于，前述被检试样注入后的前述试剂的注入中的前述试剂的输出速度，比前述被检试样注入前的前述试剂的输出速度快。
16.如权利要求12所述的化学分析装置，其特征在于，前述第2构件将其顶端浸入在已注入于前述容器中的试剂内来注入前述被检试样。
17.如权利要求11所述的化学分析装置，其特征在于，前述容器是稀释杯。
18.如权利要求11所述的化学分析装置，其特征在于，前述容器是反应管。
全文摘要
本发明的稀释杯，备有相对于重力方向从底侧向上侧行进而垂直于重力方向的断面变大的内面；位于前述内面的上侧的注入被检试样的注入口；设置在前述内面的底侧，输出前述试剂，使前述被检试样和试剂形成旋涡状的上升流的输出口；位于前述内面的底侧的排出口。另外，本发明的化学分析装置，具有混合被检试样和试剂的容器；将前述试剂注入容器内的第1构件；将前述被检试样注入容器中的第2构件；控制被检试样和试剂的注入，使之从第1构件中注入前述试剂后，从第2构件中注入被检试样，从第1构件中注入试剂的控制器。
文档编号G01N35/02GK1611946SQ20041007871
公开日2005年5月4日 申请日期2004年9月17日 优先权日2003年9月19日
发明者涩谷均, 佐藤尚人 申请人:株式会社东芝, 东芝医疗系统株式会社