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专利名称：一种测定高纯过氧化氢有机碳的前处理方法
技术领域：
本发明涉及一种测定高纯过氧化氢有机碳(TOC)的前处理方法，特别是涉及一种电子级高纯过氧化氢水溶液中测定过氧化氢有机碳的前处理方法。
背景技术：
随着电子工业的迅猛发展，高纯过氧化氢的应用也越来越广，对它的质量标准也 提出了更高的要求。生产过氧化氢的主要方法是蒽醌氢化氧化法，产品中会带有大量的有 机物，因此经过提纯后的高纯过氧化氢水溶液中有机物的含量成为产品是否合格的一个重 要指标，需要测定高纯过氧化氢水溶液中的有机碳含量。现有技术中，由于过氧化氢水溶液中过氧化氢的存在会对有机碳的检测造成很大 的干扰，通常的方法是通过水蒸气加热使过氧化氢分解，然后进行测定其有机碳含量。这种 方法会导致体积变化和有机物挥发，使测定得到的数据偏低。另有使用低温紫外氧化法测 定过氧化氢水溶液中有机碳含量方法的报道，该方法能得到较准确的测定结果，但需要使 用特制的TOC检测仪，检测成本高。还有用钼催化-非散射红外吸收法测定过氧化氢水溶 液中有机碳的报道，该方法操作复杂，同样需要用到特制的仪器。

发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种测定高纯过氧化氢有机碳的前处理方 法，以克服现有技术中过氧化氢残留高，水溶液体积变化大，对后期测定数据不准确的难题。本发明的技术构思是这样的将高纯过氧化氢溶液通过固载有二苯基磷载体的 前处理柱，使高纯过氧化氢溶液中的过氧化氢与三价磷发生氧化还原反应，经前处理柱处 理的溶液通过微孔滤膜进行膜过滤去除杂质颗粒，得到测定高纯过氧化氢有机碳的前处理 液。本发明所述的测定高纯过氧化氢有机碳的前处理方法，包括如下步骤将30_32衬％高纯过氧化氢溶液通过固载有二苯基磷载体的前处理柱，收集经前 处理柱处理的溶液，在0. 1-0. 15MPa下通过微孔滤膜进行膜过滤，得到测定高纯过氧化氢 有机碳的前处理液，直接进样检测有机碳。本发明所述的微孔滤膜的孔径为0. 5-2. 0 μ m。本发明所述的二苯基磷载体与高纯过氧化氢溶液的质量体积比为1-10 1，g/ ml ο本发明与高纯过氧化氢、二苯基磷载体接触的处理柱及容器以石英材料制作。所述膜过滤的装置，包括微孔滤膜和支架，均由全氟材料制备。本发明所说的二苯基磷载体PPh2-PM0 (Et)可按文献杨旭石，黄建林，朱凤霞，李 和兴，乙基桥联PMO负载Pd(II)有机金属催化剂用于水介质Barbier反应，化学学报[J]， 2010.68(3) :217-221记载的方法制备得到。
与现有技术相比较，本发明具有如下优点1)本发明的高纯过氧化氢溶液经前处理柱处理，膜过滤后得到的高纯过氧化氢处 理液，并且前处理柱中的载体可以回收重复使用，有效去除了高纯过氧化氢前处理液中残 留的杂质颗粒，操作简单。2)本发明方法得到的测定高纯过氧化氢有机碳的前处理液无需进行后处理，可直 接进样，用常规的TOC检测仪测定有机碳，检测结果准确，成本大幅降低。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。实施例11. 二苯基磷载体的制备在30°C下，将IOOg表面活性剂P123与含有300g KCl的3100ml 0. 5MHC1的水溶 液充分溶解，加入16g 1，4-双(三乙氧基硅基)乙烷和38g 2-( 二苯基磷)三乙氧基硅烷， 同温度下搅拌24小时；在80°C下陈化24h，冷却后抽滤，洗涤，真空干燥IOh得到白色粉末； 用无水乙醇萃取24h去除表面活性剂，过滤，用无水乙醇洗涤，经80°C干燥IOh后得到的二 苯基磷载体50g。2.高纯过氧化氢有机碳前处理液的制备将上述制备的20g 二苯基磷载体装入聚四氟乙烯柱，常温常压下用5ml 31. Owt % 高纯过氧化氢(样品1)通过具二苯基磷载体的前处理柱，收集经处理柱处理的溶液，在 0. IMPa的条件下通过0. 5 μ m的微孔滤膜进行膜过滤，得到测定高纯过氧化氢有机碳的前 处理液，直接进样检测有机碳值。检测结果及用低温紫外氧化法测定的结果对比情况见表 1，数据显示用常规的TOC检测仪测定有机碳，检测结果准确可靠。实施例2将实施例1制备的20g 二苯基磷载体装入聚四氟乙烯柱，常温常压下用2ml 31.8wt%高纯过氧化氢(样品2)通过具二苯基磷载体的前处理柱，收集经处理柱处理的溶 液，在0. 15MPa的条件下通过2. 0 μ m的微孔滤膜进行膜过滤，得到测定高纯过氧化氢有机 碳的前处理液，直接进样检测有机碳值。检测结果及用低温紫外氧化法测得的对比情况见 表1。表1高纯过氧化氢总有机碳测定的检测结果对比
权利要求
1.一种测定高纯过氧化氢有机碳的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤将30-32wt%高纯过氧化氢溶液通过固载有二苯基磷载体的前处理柱，收集经前处理 柱处理的溶液，在0. 1-0. 15MI^下通过微孔滤膜进行膜过滤，得到高纯过氧化氢的前处理 液，直接进样检测有机碳。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的微孔滤膜的孔径为0.5-2. 0 μ m。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二苯基磷载体与高纯过氧化氢溶 液的质量体积比为1-10 l，g/ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，与高纯过氧化氢、二苯基磷载体接触的处 理柱及容器以石英材料制作而成。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的膜过滤的装置，包括微孔滤膜和支 架，均由全氟材料制备。
全文摘要
本发明公开了一种测定高纯过氧化氢有机碳的前处理方法。将高纯过氧化氢溶液通过固载有二苯基磷载体的前处理柱，使高纯过氧化氢溶液中的过氧化氢与三价磷发生氧化还原反应，收集经前处理柱处理的溶液，通过微孔滤膜进行膜过滤去除杂质颗粒，即得到测定高纯过氧化氢有机碳的前处理液，然后直接进样检测有机碳含量。与现有技术相比较，本发明前处理柱中的载体可以回收重复使用，有效去除了高纯过氧化氢前处理液中残留的杂质颗粒，操作简单，并且本发明测定高纯过氧化氢有机碳的前处理液无需再进行后处理，可直接进样，用常规的TOC检测仪测定有机碳，检测结果准确，成本大幅降低。
文档编号G01N1/34GK102095617SQ20101056456
公开日2011年6月15日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者宋振, 曹旭妮, 蒋旭亮 申请人:上海化学试剂研究所