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专利名称：用于检测水质中重金属铬的试纸条及其制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种水质监测技术领域的试纸及其制备方法，具体是一种用于检 测水质中重金属铬的试纸条及其制备方法。
背景技术：
铬及其化合物广泛应用于冶金、制革、电镀等工业。镀铬工艺只有的铬镀在镀件 上，从而铬随生产废水排放。因此，铬对环境的污染日趋严重，而长期接触铬会对人体造成 严重的毒害作用。当前检测铬污染的确证性方法是原子吸收分光光度法，此种方法具有精 确、准确等优点，但样品前处理复杂、检测时间长、需要大型仪器及不能实现现场检测。而用 传感器检测可以弥补诸多不足，以期实现水质中铬的现场、快速及试剂仪器一体化检测。经对已有相关文献和专利的检索发现，中国专利申请号200810212295，名称为“一 种乳及乳制品中铬的检测方法”。该技术在于运用石墨炉原子吸收分光光度法对重金属铬 进行检测，该方法样品前处理过程复杂且需要专业人员进行操作，不适于铬的现场检测。

发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种用于检测水质中重金属铬的试纸 条及其制备方法，将显色剂二苯碳酰二胼固定化制成试纸条，放入光电型传感器后滴入含 铬的样品溶液进行充分的显色反应，传感器通过单色光照射试纸条，并采集绿色反射光，最 后将其转化为电信号。本发明研制的试条显色后，其反射率与相应的铬浓度呈现良好的线 性关系，检测限低于5mol/L，测试时间低于3分钟。重复性实验数据证明此方法的重现性好 且检测时间短，可实现铬离子现场、快速、试剂仪器一体化检测。本发明是通过以下技术方案实现的本发明涉及一种用于检测水质中重金属铬的试纸条，从下而上依次包括相互粘接 的绝缘防水基片、反应底物膜片、过滤层和盖片，所述的试纸条的侧面分别设有两块隔离 片。所述的盖片与绝缘防水基片上均设有对准孔，用于安装对齐。所述的盖片与绝缘防水基片皆由PVC材料制成，宽度为2cm，且长度相同。所述的反应底物膜片由透明底物膜载片及粘附与其上的反应底物膜层组成。所述的过滤层是由不吸水或吸附力弱的玻璃纤维制成，其厚度0. 5mm。所述的反应底物膜层的厚度为200 MOnm，其组分为显色剂和掩蔽剂水。本发明涉及上述试纸条的制备方法，包括以下步骤第一步称取溴化十六烷基三甲胺0. 074 0. ^6g、2%的聚乙烯醇1 3mL、柠檬 酸2. 08g溶于IOmL蒸馏水中，即溶液A ；第二步准确称取显色剂二苯碳酰二胼0. 484 1. 936g，溶于20mL丙酮，即溶液 B ；所述的二苯碳酰二胼的浓度为0. 5 ang/mL。
第三步将溶液A和溶液B混合后倒入研钵，然后加入水溶性壳聚糖2 4g，硅胶 4 6g充分进行研磨，得到粘稠状的成膜剂；第四步用涂布器将制成的成膜剂在底物膜承载片上涂布成膜，经干燥制成反应 底物膜片；所述的干燥是指在30°C的烘箱中干燥。第五步、在绝缘防水基片中央打出定位孔后分别将反应底物膜片、过滤层、盖片依 次搭接粘贴在该绝缘防水基片上，并将盖片与绝缘防水基片粘连整体固定，制成用于测试 水质中重金属铬的试纸条。本发明操作方法为将制成的试纸条插入光电型传感器的插孔中，按确定键进行 空白背景光检测，等待屏幕上出现滴入待测样品进行检测的字样后滴入20μ L的待测样 品进行检测，120S后按确定键进行下一步，后记录屏幕上出现的光电强度值。本发明的有优点在于仪器携带方便、样品处理时间短、检测时间短、并且采用机 械涂膜技术，用此方法制的膜出厚度均一，检测反应速度快，能够使整个试条的生产进一步 简化，提高生产效率，降低生产成本，并且大大缩短样品处理时间，检测限低于5mol/L，检测 结果准确率、回收率高于95%，能够达到样品的现场快速检测的要求。


图1为本发明快速检测铬试条的使用检测示意图。图2为本发明快速检测铬试条的结构示意图。
具体实施例方式下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。实施例1图1为本发明快速检测铬试条的使用检测原理示意图，光从发光二极管投射到试 纸条的测试区后被反射，反射光由硅二极管接收并转换为电信号进行传输，最终显示在显 示器上，且电信号的强度与试纸条测试区的颜色深浅呈正比。本实施例中的试纸条包括绝 缘防水基片1、反应底物膜片2、过滤层3、隔离片4和盖片5，如图2所示。绝缘防水基片 1和盖片5叠合后采用机械冲压打孔法打孔，孔径0. 3mm,孔壁距离基片边缘2mm，要求孔壁 光滑，无毛刺，这样能降低加样时孔壁的吸附效应，使样品在加样孔均勻分布，打孔位置要 与检测设备接口相配，盖片5上圆孔为加样孔，基片1上圆孔为测试孔。绝缘防水基片采用 PVC材料。本实验实例通过以下方式获得(1)待测样品的获得取自上海市区的居民用自来水。(2)反应底物膜片的制作包括反应底物膜层和底物膜载片，底物膜载片要求有 优良的光线透射和反射功能，建议采用聚氯乙烯片，最佳厚度为80nm。反应底物膜层即显色 剂的涂层。其基本制作方法为称取溴化十六烷基三甲胺0. 074g、2%的聚乙烯醇lmL、柠檬 酸2. 08g溶于IOmL蒸馏水中，即溶液A再准确称取显色剂二苯碳酰二胼0. 484g，溶于20mL丙酮，即溶液B。后将A、B两份溶液混合后倒入研钵，然后加入水溶性壳聚糖2g，硅胶4g充 分进行研磨，得到粘稠状的成膜剂。最后用涂布器将制成的成膜剂在底物膜承载片上涂布 成膜，后放入30°C烘箱中干燥，制成反应底物膜片。(3)检测试纸条的组装将绝缘防水基片与盖片对应打好孔，孔径为0. 3mm、后依 次将反应底物膜片、过滤层对齐放置于绝缘防水基片，边缘用隔离片垫起，使试纸条厚度均 勻，最后盖好盖片，与绝缘防水基片以双面胶对应粘好即制成试纸条，再用切割机将试纸条 切割好后，装于铝箔袋内封存以待备用。盖片与绝缘防水基片在安装前打好圆孔，且安装后 要对齐。(4)试纸条检测水质中铬的操作过程将制成的试纸条插入光电型传感器的插孔 中，按确定键进行空白背景光检测，等待屏幕上出现滴入待测样品进行检测的字样后滴 入20μ L的待测样品进行检测，60s后按确定键进行下一步，后记录屏幕上出现的光电强度值。(5)结果判定用光电型传感器检测铬的标准曲线为Y = 0.369-0. 10 log C，相关 系数r = -0. 997 (ρ < 0. 001)，检测时间为3分钟，检出限1. 9mol/L,经过进一步优化，该方 法有望实现对饮水中铬的现场、快速检测。(6)重复性实验用光电型传感器检测50个已知浓度的标样，获得回收率为96%， 又分别选取25个含有铬的标样，与25不含铬的标样进行测试，得到准确率为97%。由此可 以看出，此方法的准确性，和精确性尚可。实施例2(1)待测样品的获得同实施例1。(2)反应底物膜片的制作包括反应底物膜层和底物膜载片，底物膜载片要求有 优良的光线透射和反射功能，建议采用聚氯乙烯片，最佳厚度为80nm。反应底物膜层即显色 剂的涂层。其基本制作方法为称取溴化十六烷基三甲胺0. 148g、2%的聚乙烯醇2mL、柠檬 酸2. 08g溶于IOmL蒸馏水中，即溶液A再准确称取显色剂二苯碳酰二胼0. 968g，溶于20mL 丙酮，即溶液B。后将A、B两份溶液混合后倒入研钵，然后加入水溶性壳聚糖3g，硅胶5g充 分进行研磨，得到粘稠状的成膜剂。最后用涂布器将制成的成膜剂在底物膜承载片上涂布 成膜，后放入30°C烘箱中干燥，制成反应底物膜片。(3)检测试纸条的组装实施过程同实例1。(4)试纸条检测水质中铬的操作过程同实例1。(5)结果判定用光电型传感器检测铬的标准曲线为Y = O. 65681-0. 22427 log C，相关系数r = -0. 991 (ρ < 0. 001)，检测时间为3分钟，检出限1. 9mol/L，经过进一步优 化，该方法有望实现对饮水中铬的现场、快速检测。(6)重复性实验用光电型传感器检测50个已知浓度的标样，获得回收率为99%， 又分别选取25个含有铬的标样，与25不含铬的标样进行测试，得到准确率为98%。由此可 以看出，此方法的准确性，和精确性良好。实施例3(1)待测样品的获得同实施例1。(2)反应底物膜片的制作包括反应底物膜层和底物膜载片，底物膜载片要求有 优良的光线透射和反射功能，建议采用聚氯乙烯片，最佳厚度为80nm。反应底物膜层即显色剂的涂层。其基本制作方法为称取溴化十六烷基三甲胺0J96g、2%的聚乙烯醇3mL、柠檬 酸2. 08g溶于IOmL蒸馏水中，即溶液A再准确称取显色剂二苯碳酰二胼1. 936g，溶于20mL 丙酮，即溶液B。后将A、B两份溶液混合后倒入研钵，然后加入水溶性壳聚糖4g，硅胶6g充 分进行研磨，得到粘稠状的成膜剂。最后用涂布器将制成的成膜剂在底物膜承载片上涂布 成膜，后放入30°C烘箱中干燥，制成反应底物膜片。(3)检测试纸条的组装实施过程同实例1。(4)试纸条检测水质中铬的操作过程同实例1。(5)结果判定用光电型传感器检测铬的标准曲线为Y = 0.95-057 log C，相关系 数r = -0. 995 (ρ < 0. 001)，检测时间为4分钟，检出限1. 9mol/L,经过进一步优化，该方法 有望实现对饮水中铬的现场、快速检测。(6)重复性实验用光电型传感器检测50个已知浓度的标样，获得回收率为99%， 又分别选取25个含有铬的标样，与25不含铬的标样进行测试，得到准确率为99. 6%。由此 可以看出，此方法的准确性，和精确性良好。
权利要求
1.一种用于检测水质中重金属铬的试纸条，其特征在于，从下而上依次包括相互粘接 的绝缘防水基片、反应底物膜片、过滤层和盖片，所述的试纸条的侧面分别设有两块隔离 片。
2.根据权利要求1所述的用于检测水质中重金属铬的试纸条，其特征是，所述的盖片 与绝缘防水基片上均设有对准孔。
3.根据权利要求1所述的用于检测水质中重金属铬的试纸条，其特征是，所述的盖片 与绝缘防水基片皆由PVC材料制成，宽度为2cm，且长度相同。
4.根据权利要求1所述的用于检测水质中重金属铬的试纸条，其特征是，所述的反应 底物膜片由透明底物膜载片及粘附与其上的反应底物膜层组成。
5.根据权利要求1所述的用于检测水质中重金属铬的试纸条，其特征是，所述的过滤 层由玻璃纤维制成，其厚度0. 5mm。
6.根据权利要求1所述的用于检测水质中重金属铬的试纸条，其特征是，所述的反应 底物膜层的厚度为200 MOnm，其组分为显色剂和掩蔽剂水。
7.一种根据上述任一权利要求所述的试纸条的制备方法，其特征在于，包括以下步骤第一步称取溴化十六烷基三甲胺0. 074 0. ^6g、2%的聚乙烯醇1 3mL、柠檬酸 2. 08g溶于IOmL蒸馏水中，即溶液A ；第二步准确称取显色剂二苯碳酰二胼0. 484 1. 936g，溶于20mL丙酮，即溶液B ；第三步将溶液A和溶液B混合后倒入研钵，然后加入水溶性壳聚糖2 4g，硅胶4 6g充分进行研磨，得到粘稠状的成膜剂；第四步用涂布器将制成的成膜剂在底物膜承载片上涂布成膜，经干燥制成反应底物 膜片第五步、在绝缘防水基片中央打出定位孔后分别将反应底物膜片、过滤层、盖片依次搭 接粘贴在该绝缘防水基片上，并将盖片与绝缘防水基片粘连整体固定，制成用于测试水质 中重金属铬的试纸条。
8.根据权利要求7所述试纸条的制备方法，其特征是，所述的二苯碳酰二胼的浓度为 0. 5 2mg/mL。
9.根据权利要求7所述试纸条的制备方法，其特征是，所述的干燥是指在30°C的烘箱 中干燥。
全文摘要
一种水质检测技术领域的用于检测水质中重金属铬的试纸条及其制备方法，该试纸条从下而上依次包括相互粘接的绝缘防水基片、反应底物膜片、过滤层和盖片，所述的试纸条的侧面分别设有两块隔离片。本发明通过将显色剂二苯碳酰二肼固定化制成试纸条，放入光电型传感器后滴入含铬的样品溶液进行充分的显色反应，传感器通过单色光照射试纸条，并采集绿色反射光，最后将其转化为电信号。本发明研制的试条显色后，其反射率与相应的铬浓度呈现良好的线性关系，检测限低于5mol/L，测试时间低于3分钟。重复性实验数据证明此方法的重现性好且检测时间短，可实现铬离子现场、快速、试剂仪器一体化检测。
文档编号G01N21/78GK102121905SQ20101059048
公开日2011年7月13日 申请日期2010年12月16日 优先权日2010年12月16日
发明者刘国艳, 商璟, 张洪才, 柴春彦, 翁芝莹 申请人:上海交通大学