专利名称：一种小角散射测试用水泥硬化体试样的制备装置以及制备方法
技术领域：
本发明涉及 水泥检测技术领域，更具体的说是涉及一种小角散射测试用水泥硬化体试样的制备装置以及制备方法。
背景技术：
小角散射技术是新近发展起来的一项高新技术。根据所用散射光源类型，小角散射技术可分为小角X射线(包括同步福射X射线)散射技术、中子散射(包括同步福射中子散射)技术和小角激光散射技术等，广泛应用于材料科学、矿物科学和生命科学等领域的物质结构探测和分析。水泥水化硬化体的主要成份是水化硅酸钙凝胶。该凝胶非晶态，无固定组成，水泥化学领域常以英文水化娃酸I丐(Calcium Silicate Hydrate)的首字母“C_S_H”表示。因为C-S-H凝胶是水泥水化的重要产物，在水泥硬化体中起着关键的胶凝作用，对其复杂组成、结构的探测和分析研究十分必要。小角散射技术是国内外公开报道测试水泥水化硬化体水化硅酸钙凝胶微观结构的有效手段之一。由于小角散射测试对水泥硬化体厚度的要求严格，太厚的测试试样使得散射信号很难穿透硬化体，造成微结构信息丢失；太薄的硬化体测试试样包含的水化硅酸钙凝胶数量少，致使散射信号过于微弱，信噪比低而不能反映水泥硬化体真实微结构。当前，一般采用两种方法制备小角散射测试用水泥水化硬化体试样。一种，是将块状的水泥硬化体用大量无水乙醇浸泡中止水化后，再粉碎成粉，将粉状水泥硬化体装载到散射背底轻的聚乙烯胶带上，将聚乙烯胶带安置在小角散射测试样品台上进行测试，这种方法实际上测试的是粉状水泥硬化体微结构信息，由于水泥硬化体粉碎会造成微结构的破坏，所以粉状水泥硬化体微结构信息不能完全等同于块状水泥硬化体的微结构信息；另外一种，是在超薄金属片(厚度0.400mm以下)上开凿圆形孔，将水泥拌水的浆体充填在超薄金属片孔内水化硬化，一定龄期后取出放置在小角散射测试样品台上进行测试，这种方法制备的小角测试试样没有经过粉碎过程，保留了块状水泥水化硬化体的微结构信息，但成型操作十分困难，且试样制备厚度不可调，很难一次性获得适宜的小角散射测试试样厚度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种小角散射测试用水泥硬化体试样的制备装置以及制备方法，使用该制备装置可以方便的制备不同厚度的块状水泥硬化体，成型操作简单。为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是—种小角散射测试用水泥硬化体试样的制备装置，包括框架3、固定台4、微分头9和载物平台5，所述固定台4位于框架3内，可以从框架3内取出；微分头9包括微分头测头8和微分头旋钮10，微分头9与固定台4的上顶面垂直固定，载物平台5与微分头测头8顶部垂直，通过调节微分头旋钮10控制微分头测头8的升降，从而带动载物平台5的升降，载物平台5升降的距离通过微分头9读出；所述载物平台5、固定台4上顶面和框架3上下底面之间相互平行；微分头9采用青海量具刃具集团公司生产的0801-350型微分头；为保证微分头9升降距离的测量精度，框架3底部四周还配有螺旋调节地脚1，并配合水平仪11调节框架3底面的水平；框架3材料采用刚性材料如不锈钢板；为更好的适应不同厚度的玻璃片，可以在固定台4底部垫上垫片2。一种水泥硬化体试样的制备方法，包括以下步骤A、取两块已知厚度的平整玻璃片7，将水泥浆体6放在两块玻璃片7中间，进行预压；
B、将预压后的两块玻璃片7放在载物平台5上，调节载物平台5跟框架3上顶面的距离，制备所需厚度的水泥浆体6 ；C、将水泥浆体6连同两块玻璃片7 —起取下，放入标准恒温恒湿养护箱中按试验要求进行养护；D、养护完毕后将两玻璃片7分离，用刀片轻刮起全部或部分薄硬化体，即制得水泥硬化体试样。为更易于水化后期从玻璃片7上刮起全部或部分薄硬化体进行小角散射测试，所述制备方法在步骤B后可以按以下步骤进行C、将水泥浆体6连同两块玻璃片7 —起取下，放入标准恒温恒湿养护箱中养护I 3天；D、将两玻璃片7分离，然后把带有水泥浆体6的玻璃片7按试验要求进行养护；E、养护完毕后用刀片轻刮起全部或部分薄硬化体，即制得水泥硬化体试样。上述步骤A中水泥浆体6在两块玻璃片7中间先呈锥形放置，然后进行预压，这样可以防止预压的过程中水泥浆体6中残存气泡，影响最终制得的试样的质量。使用水泥硬化体试样的制备装置成型操作容易，试样制备厚度可按试验要求任意调整，从而一次性获得适宜的小角散射测试试样厚度；水泥硬化体试样的制备方法简单，易成型，制备的试样厚度均匀，散射数据的重现性良好。
图I是本发明水泥硬化体试样的制备装置示意图；图2是实施例I制备的4组水泥硬化体试样的小角X射线散射试验测试结果；图3是实施例2制备的2组水泥硬化体试样的小角X射线散射试验测试结果。图中1、螺旋调节地脚；2、垫片；3、框架；4、固定台；5、载物平台；6、水泥浆体；7、玻璃片；8、微分头测头；9、微分头；10、微分头旋钮；11、水平仪。
具体实施例方式实施例I一种小角散射测试用水泥硬化体试样的制备装置，包括框架3、固定台4、微分头9和载物平台5，所述固定台4位于框架3内，微分头9包括微分头测头8和微分头旋钮10，微分头9与固定台4的上顶面垂直固定，载物平台5与微分头测头8顶部垂直，通过调节微分头旋钮10控制微分头测头8的升降，从而带动载物平台5的升降，载物平台5升降的距离通过微分头9读出；所述载物平台5、固定台4底面和框架3上下底面之间相互平行；载物平台5下底面中心位置开凿圆形垂直凹槽，使得微分头测头8恰好可以顶入。框架3底部四角配有四个螺旋调节地脚1，并配合水平仪11调节框架3底面的水平；框架3材料采用IOmm厚的不锈钢板，根据需要在固定台4底部垫上不同厚度规格的垫片2，可以更好的适应不同厚度的玻璃片。该固定台4能经受一定荷载并可以精确控制附载玻璃片7向上移动，如可负载1kg，使得两层玻璃片7之间的水泥浆体6完全平铺展开，获得设计厚度的平整水泥浆体。一种小角散射测试用水泥硬化体试样的制备方法，包括以下步骤A、取两块已知厚度的平整玻璃片7，将水泥浆体6放在两块玻璃片7中间，进行预压；
B、将预压后的玻璃片7放在载物平台5上，调节载物平台5跟框架3上顶面的距尚，制备所需厚度的水泥衆体6 ；C、将水泥浆体6连同玻璃片7 —起取下，放入标准恒温恒湿养护箱中养护I 3天;D、将两玻璃片7分离，然后把带有水泥浆体6的玻璃片7按试验要求进行养护；E、养护完毕后用刀片轻刮起硬化体，即制得水泥硬化体试样。上述步骤A中水泥浆体6在两块玻璃片7中间呈锥形放置，然后进行预压，这样可以防止预压的过程中水泥浆体6中残存气泡，影响最终制得的试样的质量。具体为，取八块相同规格的正方形边长为45mm，厚度为5. OOOmm的平整玻璃片7，分成四组，检查制备装置水平仪11，通过螺旋调节地脚I将制备装置调整至水平状态。称量30. OOg复合32. 5水泥和8. 40g水，即水灰比为0. 28 ;将水泥和水一起投入到250ml烧杯中，用玻璃棒小心搅拌均匀，用小勺取适量新拌浆体于一块玻璃片7中央位置，用勺将水泥浆体6堆置成锥状，用另外一块玻璃片7先接触圆锥状水泥浆体6的锥尖，再缓慢释放玻璃片7，用力缓缓向下平压水泥浆体6 ;待水泥浆体6完全舒展平铺于两玻璃片7之间时，用湿抹布迅速擦去四周溢出的水泥浆体，将承载有水泥浆体6的玻璃片7放置在载物平台5中央位置；调节微分头旋钮10，调整载物平台5与框架3上底面的距离为11. 000mm，然后向上调节载物平台5的距离0. 400mm，其他三组夹有水泥浆体6的玻璃片7向上调节载物平台5的距离分别为0. 600mm、0. 750mm和0. 800mm,由此获得厚度分别为0. 600mm、0. 400mm、
0.250mm和0. 200mm的水泥浆体6 ;水泥浆体6连同玻璃片7 —起小心取下，移入标准恒温恒湿养护箱中养护I天，然后把两块玻璃片7分开，再把带有水泥浆体6的玻璃片7重新放入标准恒温恒湿养护箱中养护，养护7天龄期后取出，用刀片将薄层水泥硬化体轻轻刮起，然后将制得的硬化体进行测试，测试获得的小角X射线散射结果如图2所示。图2结果表明，厚度为0. 600mm的测试试样散射强度和散射步进线形关系转折点模糊。但随测试试样厚度的减�。⑸淝慷群蜕⑸洳浇牟馐允菟中蜗咝喂叵底鄣闱逦杀妫宜娌馐允匝穸鹊募跣。中蜗咝喂叵悼占涑叨确段乜恚砻鞑馐允匝暮穸扔跋焖嘤不逦⒔峁剐畔⒌幕袢。穸�0. 200mm 0. 300mm适宜于本实例试样的测试。实施例2一种小角散射测试用水泥硬化体试样的制备方法同实施例1，制取两组厚度为0.200mm水泥硬化体试样，然后分别进行小角X射线散射测试，测试结果见图3，图中First和Second为两组厚度为0. 200mm水泥硬化体试样测试数据曲线，图3结果表明，相同方法 制备的两组水泥硬化体7天龄期时其测得的散射强度和散射步进数据曲线几乎完全重合，具有重现性，获得了较高质量的水泥水化硬化体的微结构散射信号。
权利要求
1.一种小角散射测试用水泥硬化体试样的制备装置，包括框架(3)、固定台(4)、微分头(9)和载物平台(5)，所述固定台(4)位于框架(3)内；微分头(9)包括微分头测头(8)和微分头旋钮(10)，微分头(9)与固定台(4)的上顶面垂直固定，载物平台(5)与微分头测头(8)顶部垂直，通过调节微分头旋钮(10)控制微分头测头(8)的升降，从而带动载物平台(5)的升降，载物平台(5)升降的距离通过微分头(9)读出，所述载物平台(5)、固定台(4)上顶面和框架(3)上下底面之间相互平行。
2.如权利要求I所述的制备装置，其特征在于所述框架(3)底部四周配有螺旋调节地脚⑴。
3.如权利要求I所述的制备装置，其特征在于所述固定台(4)底部设置垫片(2)。
4.一种水泥硬化体试样的制备方法，包括以下步骤 A、取两块已知厚度的平整玻璃片(7)，将水泥浆体(6)放在两块玻璃片(7)中间，进行预压； B、将预压后的两块玻璃片(7)放在载物平台(5)上，调节载物平台(5)跟框架(3)上顶面的距离，制备所需厚度的水泥浆体(6)； C、将水泥浆体(6)连同两块玻璃片(7)—起取下，放入标准恒温恒湿养护箱中按试验要求进行养护； D、养护完毕后将两玻璃片(7)分离，用刀片轻刮起全部或部分薄硬化体，即制得水泥硬化体试样。
5.一种水泥硬化体试样的制备方法，包括以下步骤 A、取两块已知厚度的平整玻璃片(7)，将水泥浆体(6)放在两块玻璃片(7)中间，进行预压； B、将预压后的两块玻璃片(7)放在载物平台(5)上，调节载物平台(5)跟框架(3)上顶面的距离，制备所需厚度的水泥浆体(6)； C、将水泥浆体(6)连同两块玻璃片(7)—起取下，放入标准恒温恒湿养护箱中养护I 3天； D、将两玻璃片(7)分离，然后把带有水泥浆体(6)的玻璃片(7)按试验要求进行养护； E、养护完毕后用刀片轻刮起全部或部分薄硬化体，即制得水泥硬化体试样。
6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于步骤A中水泥浆体(6)在两块玻璃片(7)中间先呈锥形放置，然后进行预压。
全文摘要
本发明公开了一种小角散射测试用水泥硬化体试样的制备装置以及制备方法，制备装置包括框架、固定台、微分头和载物平台，所述固定台位于框架内，能够从框架内取出。通过调节微分头旋钮控制微分头测头的升降，从而带动载物台的升降，载物台升降的距离通过微分头读出；所述载物台、固定台底面和框架上下底面之间相互平行；制备方法包括预压、精确压制、养护、分离；使用水泥硬化体试样的制备装置成型操作容易，试样制备厚度可按试验要求任意调整，从而一次性获得适宜的小角散射测试试样厚度；水泥硬化体试样的制备方法简单，易成型，制备的试样厚度均匀，散射数据重现性好。
文档编号G01N1/28GK102645362SQ20121012839
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月27日 优先权日2012年4月27日
发明者沈业青, 顾家山 申请人:安徽师范大学
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
