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专利名称：一种测定含铜锌电解液样品中氯离子的方法
技术领域：
本发明涉及一种锌电解液中氯离子的测定方法，具体是涉及一种测定含铜锌电解液样品中氯离子的方法。
背景技术：
氯离子作为锌电解液中一个重要的杂质元素，在电解锌的过程中，氯离子的存在会腐蚀阳极，因此必须予以除去，硫酸锌中氯离子含量的测定就显得尤为重要。目前，我国测定样品中的Cl—，大多采用分光光度法、比浊法、离子色谱法、电化学分析法、容量法等，不同的方法针对不同的样品有着不同的使用范围。I、分光光度法、2、浊度法、3、离子色谱法、
4、原子吸收法、5、电化学分析、6、容量法等，其中前5种方法可精确测量氯离子的浓度，但仅限于微量或痕量，氯离子浓度稍高对于仪器或操作人员来说是不小的负担，对于第六种容量法主要是银量法，银量法又可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法，莫尔法至用硝酸银标准溶液直接滴定的反应，以铬酸根为指示剂，测定Cl—。该方法最大的弊端是重点难于判断；佛尔哈德法以铁铵矾为指示剂，用SCN_直接滴定Ag+，至溶液中出现FeSCN2+的红色时表示重点到达，或者向试液中加入已知量且过量的硝酸银标准溶液，使cr或硫氰根离子定量生成银盐沉淀后，再加入铁铵矾指示剂，用硫氰酸盐标准溶液返滴定剩余的银离子，采用该方法测定cr，其终点颜色变化十分明显，但是强氧化及能够将SCN-氧化，氮的低价氧化物与SCN_能形成红色的NOSCN(硫氰亚硝酰)，可能造成对终点的错误判断，铜盐和汞盐能与SCN-反应生成沉淀，必须予以消除。在锌电解液中氯离子测定其中最重要的一个干扰元素就是铜离子，目前对于锌电解液中氯离子的容量法测定无有效可行的办法，铜离子的影响严重氯离子的测定，氯离子的浓度严重影响电极的使用寿命，因此精确测定锌电解液中氯离子的含量显得尤为重要。

发明内容
本发明的目的就是要消除上述现有技术的不足和缺点，提供一种容量法测定锌电解液中氯离子含量的方法，可方便、快速、精确的测定氯离子含量。为达到上述技术效果，本发明采用如下的技术方案
(1)取锌电解液样品20-50ml，加入50%的硫酸5ml，加入纯度为99.999%锌粉的0. 5g-l. Og,或者纯度为99. 999%的铝粉0. 2g_0. 5g，搅拌至反应完毕，定容至IOOml容量瓶；
(2)干过滤，分取滤液20-50ml至300ml烧杯中，加入硝酸5_6ml，加入已知量的过量的硝酸银(0. 05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀；
(3)调整体积在80ml-100ml,加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液Iml,0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点。优选的，所述步骤(I)中纯度为99. 999%锌粉的加入量为0. 7g_l. 0g，或者或者纯度为 99. 999% 的铝粉 0. 35g-0. 5g。
优选的，所述步骤(2)中加入硝酸5ml。本发明的有益效果
本发明公开的一种测定含铜锌电解液样品中氯离子的方法提供了一种不使用仪器就可以快速、准确测定锌电解液中氯离子含量的测定方法，本发明采用高纯度的锌粉或铝粉除去干扰金属离子，并严格控制试试剂用量和操作步骤，可在现场、中小型实验室就可准确测定。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步进行说明，但本发明所保护范围不限于此，锌电解液选用白银公司的含铜锌电解液为测定溶剂，硫酸和硝酸均为分析纯。实施例I : 1、取含铜锌电解液20ml，加入50%的硫酸5ml，加入锌粉(99.999%) lg，搅拌至反应完毕，定容至IOOml容量瓶；
2、干过滤,分取滤液20ml至300ml烧杯中，加入硝酸(市售)5ml,加入5ml的硝酸银(0. 05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀；
3、调整滤液体积在100ml，加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液lml，0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点；
表I采用锌还原测定样品中氯离子__
元素测定值加标回收率(％) 标准偏差(S)
Cl 丨3.24 丨99.2|o. 034
实施例2
1、取含铜锌电解液50ml，加入50%的硫酸(市售)5ml，加入锌粉(99.999%) 0. 5g，搅拌至反应完毕，定容至IOOml容量瓶；
2、干过滤,分取滤液，50ml至300ml烧杯中，加入硝酸(市售)6ml,加入2ml的硝酸银(0. 05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀；
3、调整滤液体积在80ml，加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液Iml，0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点；
表I采用锌还原测定样品中氯离子__
元素测定值加标回收率(％) 标准偏差(S)
Cl |o. 080 |l00. 4|o. 0053
实施例3
1、取含铜锌电解液30ml，加入50%的硫酸(市售)5ml，加入铝粉(99.999%) 0. 2g，搅拌至反应完毕，定容至IOOml容量瓶；
2、干过滤,分取滤液20ml至300ml烧杯中，加入硝酸(市售)5ml,加入5ml的硝酸银(0. 05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀；
3、调整滤液体积在90ml，加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液lml，0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点；
表3采用铝还原测定样品中氯离子__
元素测定值加标回收率(%) 标准偏差(S)
Cl 丨3.27 丨99.6|o. 030
实施例4
1、取样品二50ml，加入50%的硫酸(市售)5ml，加入铝粉(99. 999%) 0. 5g，搅拌至反应完毕，定容至IOOml容量瓶；
2、干过滤，分取滤液50ml至300ml烧杯中，加入硝酸(市售)5ml,加入2ml的硝酸银(0. 05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀；
3、调整滤液体积在80ml，加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液lml，0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点；
表4采用铝还原测定样品中氯离子__
权利要求
1.一种测定含铜锌电解液样品中氯离子的方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)取锌电解液样品20-50ml，加入50%的硫酸5ml，加入纯度为99.999%锌粉的0.5g-l. Og,或者纯度为99. 999%的铝粉0. 2g_0. 5g，搅拌至反应完毕，定容至IOOml容量瓶； (2)干过滤，分取滤液20-50ml至300ml烧杯中，加入硝酸5_6ml，加入已知量的过量的硝酸银(0. 05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀； (3)调整体积在80ml-100ml,加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液Iml,0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点。
2.根据权利要求I所述一种测定含铜锌电解液样品中氯离子的方法，其特征在于所述步骤(I)中纯度为99. 999%锌粉的加入量为0. 7g-l. 0g，或者或者纯度为99. 999%的铝粉0.35g-0. 5g。
3.根据权利要求I所述一种测定含铜锌电解液样品中氯离子的方法，其特征在于所述步骤(2)中加入硝酸5ml。
全文摘要
一种测定含铜锌电解液样品中氯离子的方法取锌电解液样品20-50ml，加入50%的硫酸5ml，加入纯度为99.999%锌粉的0.5g-1.0g，或者纯度为99.999%的铝粉0.2g-0.5g，搅拌至反应完毕，定容至100ml容量瓶；干过滤，分取滤液20-50ml至300ml烧杯中，加入硝酸5-6ml，加入已知量的过量的硝酸银(0.05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀；调整体积在80ml-100ml，加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液1ml，0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点。本发明提供了一种不使用仪器就可以快速、准确测定锌电解液中氯离子含量的测定方法，本发明采用高纯度的锌粉或铝粉除去干扰金属离子，并严格控制试试剂用量和操作步骤，可在现场、中小型实验室就可准确测定。
文档编号G01N21/79GK102706875SQ201210173058
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月30日 优先权日2012年5月30日
发明者张彦翠, 方彦霞, 朱来东, 王同敏, 王红燕, 赵海军, 路军兵, 郑省政, 齐白羽 申请人:西北矿冶研究院