专利名称：水质余氯检测剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种检测水质中余氯显色剂制备及使用方法，属于化学分析技术领域。
背景技术：
随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康，破坏者生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得的一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值的多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。水质余氯检测方法主要有化学法、分光光度法、电化学及余氯传感器法。化学法包括碘量法和N，N- 二乙基对苯二胺-硫酸亚铁铵滴定法等。总的来说化学分析法检测限较高，但仅适合于水中高浓度余氯的测定。分光光度法包括褪色分光光度法以及分光光度法，众多研究者进行了很多研究。在现场余氯快速检测方面，高甲友等采用流动注射-罗丹明6G褪色光度法测定水中余氯，测定方法简单、快速，干扰因素少，灵敏度适宜，水样一般不需预处理，实现了自来水中余氯的连续化和自动化测定(高甲友，咸爱红.流动注射-吸光光度法测定自来水中余氯.理化检验-化学分册，1997,33( 5):220，2221)。胡美珍等利用N, N- 二乙基-1，4-苯二胺(DPD)研制了余氯显色试纸，成本低、快速、简便(胡美珍，何其庄，任萃毅.余氯试纸的研制和应用.上海师范大学学报(自然科学版)，2002，31(1):98_1001)。王镇浦等以DH)为显色剂，建立了反相流动注射-分光光度法测定水中痕量余氯的方法，不仅实现了余氯的连续自动分析，还可分别测定自来水中的总有效氯和游离余氯(王镇浦，吴宏，高秀平等.反相流动注射-分光光度法测定水中痕量余氯的研究.分析试验室，2000，19(1): 13-151)。王静斌以席夫碱类为显色剂，研制了一种测试管，能快速、简便地测定水中的总余氯，特别适合于现场检测(王静斌.快速测试管法现场测定水中总余氯.中国环境监测，2002，18(4):21-231)。赵庆友等采用三电极探头制备用于余氯测定的伏安型余氯传感器，设备简单、操作方便、结果可靠，适合于自来水、游泳池水及医疗污水等余氯的在线检测与控制(赵庆友，宋启敏.在线余氯测量仪.中国测试技术，2004，30(3):57-591)。陈焕文等以DH)为显色剂研制了一种基于光度法测定水中余氯、总氯的手持式仪器，并开发了余氯、总氯现场测定专用试剂包(陈焕文，徐抒平，李双峰等.余氯、总氯现场快速测定仪的研制和应用.分析化学，2003，31 (11): 1399-14021)。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合于河流、湖泊、鱼塘水、生活与医院污水、地下水、自来水、饮用水、泳池水等水体余氯含量快速检测的一次性试剂，使用时将检测剂直接溶解到所测水样品里，即可借助相关检测仪器测得余氯浓度。为了达到上述目的，本发明使用N，N- 二乙基-1，4-苯二胺(DB))显色余氯检测方法制备水质余氯检测剂，主要由DPD、pH调节剂和干扰掩蔽剂按比例混合后，具体制备方法如下:
水质余氯检测剂的制备方法是:N，N- 二乙基对苯二胺与聚乙二醇4000 (熔化)按1:9混合均匀，冷却、粉碎得A粉；按1:20:30:500取乙二胺四乙酸二钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、无水硫酸钠适量，混合研磨得B粉，按质量比1:24称取A粉、B粉混合均匀，即得水质余氯检测剂，
上述所用试剂:N，N- 二乙基-1，4-苯二胺、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、乙二胺四乙酸二钠均有市售。水质余氯检 测剂的使用方法为:在IOml待测水样里加入0.3g水质余氯检测剂，摇动Γ2分钟溶解后，利用分光光度计或液体比色计进行测量即得水样品中余氯浓度。本发明的优点是:(1)本发明的水质余氯检测剂使用时不需加入其他任何试剂，具有价格低廉、携带方便等特点，非专业人员即可操作。(2)该检测剂适合于河流、湖泊、鱼塘水、生活与医院污水、地下水、自来水、饮用水、泳池水等水体中余氯的检测，检测范围:
0.1 2.0mg/L 余氯。
具体实施例方式实施例1水质余氯检测剂的制备
称取Ig N,N- 二乙基对苯二胺与9g熔化聚乙二醇4000液体混合均匀，冷却、粉碎得A粉；分别称取Ig乙二胺四乙酸二钠、20g磷酸氢二钠、30g磷酸二氢钾、500g无水硫酸钠混合，研磨得B粉；取5g A粉与120g B粉完全混合，即得水质余氯检测剂。实施例2自来水中余氯的测定
取IOml自来水于IOml比色管，加入0.3g水质余氯检测剂，摇动比色管Imin使其溶解，在分光光度计515nm处测量吸光度，计算余氯浓度为0.28 mg/L，与国家标准方法(GB/T 11898-89)检测结果0.29 mg/L—致，表明该水质余氯检测剂准确、可靠。
权利要求
1.水质余氯检测剂，其特征在于，主要由N，N-二乙基-1，4-苯二胺、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾和乙二胺四乙酸二钠等按比例混合，使用时，将水质余氯检测剂直接溶解在水样中，即可借助相关检测仪器测得余氯浓度。
2.权利要求1所述的水质余氯检测剂的制备方法，其特征在于，N,N- 二乙基对苯二胺与聚乙二醇4000 (熔化)按1:9混合均匀，冷却、粉碎得A粉；按I:20:30:500取乙二胺四乙酸二钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、无水硫酸钠适量，混合研磨得B粉，按质量比1:24称取A粉、B粉完全混合，即得水质余氯检测剂； 所用试剂:N，N- 二乙基-1，4-苯二胺、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、乙二胺四乙酸二钠、无水硫酸钠均为市售分析纯化学品。
3.权利要求1所述的水质余氯检测剂的使用方法，其特征在于，在IOml待测水样里加入0.3g余氯检测剂， 摇动Γ2分钟溶解后，借助分光光度计或液体比色计进行测量即得余氯浓度。
全文摘要
水质余氯检测剂涉及一种水体中余氯浓度的现场定量检测技术。该水质余氯检测剂主要由N,N-二乙基-1,4-苯二胺、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾和乙二胺四乙酸二钠等混合而成，使用时直接将水质余氯检测剂溶解在10毫升水样中，混合1~2分钟使检测剂溶解，借助分光光度计或液体比色计进行测量即可。本发明的水质余氯检测剂携带方便，易于保管，使用时不需另加任何试剂，结果准确可靠，适合于地面水、生活与医院污水、地下水、自来水、饮用水、泳池水等余氯浓度的现场定量检测。
文档编号G01N21/31GK103207158SQ20131013143
公开日2013年7月17日 申请日期2013年4月17日 优先权日2013年4月17日
发明者郜子涵, 许夏伟, 郜子蕙 申请人:上海绿帝环�？萍加邢薰�
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