专利名称：一种用于原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸装置及其实验方法
技术领域：
本发明涉及在多种光源下研究高分子材料拉伸性能的测试技术，具体涉及一种用于原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸装置及其实验方法，其能够在不同应变和应变速率范围内原位测试高分子薄膜材料的拉伸性能以及与其他检测设备连用在线表征材料在拉伸变形过程中结构的变化，得到高分子薄膜材料在不同应变和应变速率下的结构变化，结晶度以及取向度等参数，随后将这些参数与力学数据耦合起来得到材料拉伸变形的机理。
背景技术：
高分子薄膜的力学性能在日常使用中具有重要的意义，研究力学性能的基本方法是采用拉伸装置对薄膜材料进行拉伸，得到材料的力学参数。实验室常用的研究高分子材料力学性能的装置如日本岛津的岛津拉伸试验机等，是采用单轴单向拉伸(一端固定，通过拉伸另外一端)的方式得到其力学性能。常规拉伸装置如岛津拉伸试验机等体积庞大，占地广，无法实现与多种原位检测装置连用并原位在线检测整个拉伸(压缩)过程中其微观结构的变化，不适合作为理论研究拉伸变形机理的工具。在采用单轴单向拉伸过程中样品不同区域是一直运动的，无法准确定位研究区域(光斑)所在的位置，这样得到的结果与真实结果相比就会产生误差。研究拉伸过程中高分子薄膜的变形机理的实验不仅需要装置简便，而且通常需要和同步辐射线站(同步辐射红外和X射线散射等)以及偏光显微镜等常规检测装置配合使用，故检测窗口需要可拆卸替换，光通道必须非常灵活。最后由于在线检测过程中需要采用不同的检测方式，不同的检测方式其时间分辨是不同的，因此我们需要拉伸速度区间宽且连续可调的方式来间接实现不同的时间分辨。综上所述，我们设想的理想的适合于研究高分子薄膜材料的拉伸装置需要具有以下方面的特点1、拉伸方式为单轴双向拉伸(样品固定在两端夹头上面，通过拉伸夹头的方式对样品进行拉伸)；2、装置应该质轻，体积�。菀撞鹦逗桶沧埃庋屎显谕椒湎哒疽约捌渌９婕觳馍璞干厦娼惺匝椋�3、对于不同的样品，其力学性能差距非常大且对应变的响应速是不同的。因此我们需要装置的拉力和位移量程范围范围足够大、拉伸速率变化区间大且连续可调；4、不同检测手段所需要的通光孔材料是不同的，故通光孔附近的材料必须可以灵活可换。总结以上四点，我们可以得出研究高分子薄膜材料力学性能的人员需要的是一台质轻、体积小、容易拆卸和安装，拉伸方式为单轴双向拉伸，位移和拉力量程范围大、拉伸速度变化范围大且连续可调，通光孔附近材料容易更换的拉伸装置。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种可以在同步辐射线站，显微镜，光散射等条件下测试高分子薄膜材料的力学性能，并可实时原位的进行结构检测的拉伸装置。该拉伸装置具有质轻、体积小、容易拆卸和安装，拉力和位移量程范围大且拉伸速度连续可调，拉伸方式为单轴双向拉伸，具有多通道实时数据采集等特点。采用该装置可以得到拉伸变形过程中材料的力学强度，结晶度，取向度等参数，为研究薄膜材料在拉伸变形过程中的变形机理提供帮助。本发明采用的技术方案为一种用于原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸装置，包括高精度伺服电机，行星齿轮箱，编码器，驱动器，拉力传感器，数据采集卡，系统集成化的LabVIEW软件控制系统，其中该装置采用高精度伺服电机作为转动的动力系统；该装置采用了 LabVIEW软件编写高精度伺服电机控制系统将拉力传感器的力学与拉伸位移实时数据采集以及拉伸速度进行了集成化，可以进行同步控制与数据采集；该装置在拉伸过程通过用电机驱动反向丝杆转动，随后将丝杆的运动通过导轨上面的滑块传递到夹头上面，实现单轴双向拉伸。 其中，当材料被控制于拉伸或回弹的往复运动时，系统可以高精度的进行位移及拉力的控制与原位数据的采集，在对应的要求下可以调整为以恒力输出的恒力拉伸装置。本发明另外提供一种用于原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸装置的实验方法，所述的拉伸装置利用上述的原位结构检测的高分子材料薄膜拉伸装置，该方法可以在同步辐射红外和X射线散射线站，显微镜，光散射等条件下测试高分子薄膜材料的力学性能，将薄膜材料置于装置的夹头上面，在线检测薄膜材料在不同应变时所受到的拉力，将该装置与其他检测设备连用时主要的实验步骤为步骤(I)、将拉伸装置，控制柜和电脑主机进行连接，开启控制柜的电源，同时将我们需要测试的样品安装在微型拉伸装置上面，需要保证样条与夹头垂直；步骤(2)、打开Labview软件控制窗口，设定加减速度，拉伸速率和拉伸位移；步骤(3)、开启检测装置，开始进行拉力，位移，速度和时间数据的采集，同步进行测试装置的数据采集。拉伸完毕停止后，停止对拉力、位移、速度、时间和同步检测装置数据的采集，并将这些数据其保存到对应的文档中(拉伸完毕停止后，继续进行拉力，位移，速度和时间数据的采集。检测装置继续连续采集数据直到达到所需要求后，此时停止拉力、位移、速度、时间和同步检测装置数据的采集，将其保存到对应的文档中)；步骤(4)、通过不同材料，不同拉伸应变，不同拉伸速率下对高分子材料薄膜样品进行拉伸获得高分子薄膜材料拉伸过程中内部结构的变化。将这些数据耦合起来最终获得高分子材料拉伸变形的机理。其中，基于Labview控制软件，控制电机的转速和时间，实现不同的应变以及应变速率。其中，拉伸装置体积较�。ぷ魇闭加每占浜苄。寤笮∥�120X89X23 (mm3)。其中，拉伸过程中原位测试样品所受拉力，可选择不同量程的电机且拉伸方式单轴双向拉伸。其中，本装置可以精确控制拉伸速率(最小速率O. 3 μ m/s)和拉伸量程(最大的拉伸量程40_)，可以精确控制样品的形变量。其中，本装置可以和多种检测方式联用，如该装置可以配套于光散射，X射线散射，红外光谱表征和偏光显微镜等手段。本发明与常用的拉伸装置相比创新点主要有
1、本发明具有体积�。是幔菀撞鹦逗桶沧�。2、本发明的拉力量程和位移量程大，拉伸速度和位移量程在宽的区间内连续可调。3、本发明采用高精度电机，丝杆、导轨和传动齿轮等，可以实现位移和拉伸速度的精度在微米尺度。4、本发明的拉伸方式为单轴双向拉伸，保证了被检测区域的固定。5、本发明具有多通道实时精确数据采集的特点。6、本发明可以与同步辐射线站、显微镜、光散射等装置连用，并可实时原位的进行结构检测的拉伸装置。
7、本发明的应用前景1)用于检测材料的力学性能；2)适合于与同步辐射线站、显微镜、光散射等装置连用，原位在线检测薄膜材料在拉伸过程中的结构变化。
图1是本发明所述原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸装置的结构示意图和Iabview控制界面；其中，图1 (a)为一种原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸装置，图1(b)为本装置采用了 LabVIEW软件编写高精度伺服电机控制系统；图2是本发明所述在拉伸速度为O. 6 μ m/s下，拉伸等规聚丙烯过程中的应力应变曲线；图3是本发明所述在拉伸速度为10 μ m/s下，拉伸天然橡胶过程中的应力应变曲线.
-^4 ，图4是本发明所述在拉伸速度为O. 3 μ m/s下与同步辐射显微红外线站连用时不同应变检测到聚丙烯998CHT1取向度变化，其中，图4 (a)、图4 (b)、图4 (c)分别在宏观应变为0%、35%和120%下的无定形取向分布图。图5 (a)是本发明原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸装置与国家同步辐射实验室红外与远红外实验线站连用时得到的橡胶拉伸过程中缺口附近区域的显微照片以及积分照片，图5 (b)为图5 Ca)中指定位置的红外单谱和图5 (c)为用1210CHT1定量标记缺口附近的结晶含量在白线处定量和拟合的结果。图6 (a)是拉伸速率为O. 6 μ m/s时等规聚丙烯的工程应力应变曲线，图6 (b)是拉伸过程中细颈扩展区域的显微红外图片，图6 (c)是对应区域的利用998CHT1标记的取向
度信息。
具体实施例方式下面结合附图和实施例进一步说明书本发明。如图1 (a)所示，一种原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸装置，包括高精度伺服电机，行星齿轮箱，编码器，驱动器，拉力传感器，数据采集卡，系统集成化的LabVIEW软件控制系统，其中该装置采用高精度伺服电机作为转动的动力系统，由于转速范围可调，可调范围在三个数量级尺度，所以可以很好地配合不同材料对拉伸速度的响应。如图1 (b)所示，本装置采用了 LabVIEW软件编写高精度伺服电机控制系统将拉力传感器的力学与拉伸位移实时数据采集以及拉伸速度进行了集成化，可以进行同步控制与数据采集，因此非常适合在线分析拉伸过程中结构的变化。该装置特点一是体现在伺服电机本身的参数是在1-4160转/分钟内连续可调，最大转速可以实现10600转/分钟，这样可以满足拉伸速度在宽的区间内连续变化。在拉伸过程通过用电机驱动反向丝杆转动，随后将丝杆的运动通过导轨上面的滑块传递到夹头上面，实现单轴双向拉伸。整个装置采用的两个精细齿轮模数为30，可与很好的控制拉伸的精度。丝杆上面的螺牙长度为40mm，这样可以实现大的位移量程。拉力传感器的有效量程是20N，可以满足我们常用的高分子薄膜材料拉伸的要求。拉力数据采集配合了美国国家仪器公司生产的NIN1-USB6008数据采集卡，采样率为lOKs/s，而在实验过程中一般采用lks/s的采样率，这种高速采集数据对于这种拉伸薄膜材料是非常重要的。既实现了拉力采集时间分辨达到I毫秒，同时也避免了过多的数 据点带来的处理数据复杂度。该装置的另一大特点是质轻且占地少。整个底座材料选择的是硬铝，尺寸是120X89X23 (mm3)，夹头中间距离底面的高度是58mm。在实验过程中占用的空间�。浅Ｊ屎嫌诤屯椒涫笛橄哒镜仍蛔爸昧谩Ｗ爸檬凳├渭�1 (a) 1为本发明说述的拉伸装置的动力系统包含高精度的伺服电机，行星齿轮箱和编码器，2是高精度的反向丝杆，3是高精度导轨，4是夹头，5是被拉伸的薄膜材料，6是拉力传感器，7是控制用电脑主机。拉伸装置进行工作时，首先由电脑主机7运行Iabview程序,通过设定拉伸速度和拉伸位移来控制动力系统中伺服电机的转速和时间，电机转动时通过联轴器带动星形齿轮箱，以实现减速的功能。通过齿轮箱之后驱动反向丝杆2转动，夹头4经过高精度导轨之后与反向丝杆相连，这样随着反向丝杆的运动，双夹头实现同时向外(内)的运动，实现对样品的单轴双向拉伸。拉力传感器6与夹头4相连。实现对样品拉伸过程中拉力的原位采集。拉力传感器6与夹头4连接，这样可以实时的采集在拉伸(回复)的过程中与样品相连的夹头位置受到的拉力。通过Iabview程序采集电机I的转速以及拉伸时间，我们可以实时的得到不同时刻的拉伸速度以及移动距离，这样与初始夹头间距进行联系起来，可以得到拉伸应变，通过与光学软件连用可以原位捕捉到样条宽度的变化，实时的得到样品的真应变。实验过程中不同的检测光源信号可以通过两个夹头4之间的间隙穿过，由于夹头4之间我们没有添加任何光学窗口，故可以实现不同的光源与我们的实验装置连用。实现对不同信号的采集。通过与多种原位检测装置连用可以得到拉伸过程中薄膜材料的结晶度，取向度等结构参数，结合拉伸装置本身得到的力学参数，可以为研究薄膜材料拉伸变形的机理提供实验数据上的帮助。图2是本发明所述在拉伸速度为O. 6 μ m/s下，拉伸等规聚丙烯过程中的应力应变曲线；图3是本发明所述在拉伸速度为10 μ m/s下，拉伸天然橡胶过程中的应力应变曲线.
-^4 ，图4是本发明所述在拉伸速度为O. 3 μ m/s下与同步辐射显微红外线站连用时不同应变检测到聚丙烯998CHT1取向度变化，其中，图4 (a)、图4 (b)、图4 (c)分别在宏观应变为0%、35%和120%下的无定形取向分布图。实验实例一同步辐射显微红外研究含缺口的天然橡胶在拉伸过程中缺口附近的结晶度分布。(I)根据不同的实验需求，选择不同的电机，本发明采用可换式电机，希望能满足力学强度强度相差较大的材料拉伸的需求。本实验采用小功率的电机(额定功率2W)，另外还配有8W的大量程的电机，主要针对屈服模量较大的玻璃态高分子材料拉伸。由于设计时考虑到电机的更换问题，所以更换非常方便。(2)将电脑，拉伸装置以及控制柜串口连接将动力系统I中的连接线以及拉力传感器中的连接线分别与控制柜相连。利用USB线将数据采集卡和电脑主机相 连，实现数据的原位采集；利用USB转232线将电脑和控制柜连接起来，实现电脑主机对电机转动的控制以及电机转动过程中电机对电脑实时的反馈。待所有的连接线连接完成之后，打开电脑主机，打开控制柜电源。按照实验需要的大小调整夹头之间的间距。两夹头之间的最小间距为0，限制夹头之间距离的主要因素是不同光源光斑的大小以及我们需要实现的应变。(3)将样品(天然橡胶)加工成大小为15mmX3mmX0· 18mm矩形状样条,且样品的中间制备出在宽度方向上长约为600微米的缺口，随后将其两端分别固定于两个夹头处，两夹头之间初始距离为3mm。在放置样品的过程中样条需要垂直于夹头，保证在拉伸过程中样条只有拉伸作用力，没有受到剪切作用力。旋紧夹头之间的螺丝，确保在拉伸过程中样品不会发生滑移。随后启动拉伸装置，设定拉伸速度为10 μ m/s，拉伸位移为9000 μ m (应变3)，待其实际的拉伸位移达到9_时，该拉伸装置会自动停止拉伸并维持在这个位置。(4)样品拉伸停止之后，将拉伸装置置于国家同步辐射实验室红外与远红外实验站的Bruker IFS 66v红外光谱仪上面，打开光谱仪，调整红外光路，使得红外光斑位置恰好在我们样品的表面。由于Bruker IFS 66v红外光谱仪光斑大小为250 μ mX 250 μ m，而实际的缺口大小在mmXmm量级，因此我们需要采集多组数据，随后将这些数据进行拼接成完整的含缺口的区域。图6是在拉伸速度为10 μ m/s，应变为3时对应的缺口附近的结晶部分含量的检测结果，有图中我们可以明显的看见在缺口附近天然橡胶的结晶含量是呈现波浪形衰减的。实验结果表明本发明不仅能精确控制样品的拉伸应变以及应变速率，而且可以给出整个拉伸过程中拉力的变化，与其他检测设备配套连用时能够实现原位观测被拉伸样品在拉伸停止后内部不同区域结构的区别，具有很好的实用性。实验实例二 同步辐射显微红外研究单轴拉伸等规聚丙烯的细颈扩展区域的取向度分布.(I)根据不同的实验需求，选择不同的电机，本发明采用可换式电机，希望能满足力学强度强度相差较大的材料拉伸的需求。本实验采用小功率的电机(额定功率2W)，另外还配有8W的大量程的电机，主要针对屈服模量较大的玻璃态高分子材料拉伸。由于设计时考虑到电机的更换问题，所以更换非常方便。(2)将电脑，拉伸装置以及控制柜串口连接将动力系统I中的连接线以及拉力传感器中的连接线与控制柜相连。利用USB线将数据采集卡和电脑相连，实现数据的原位采集；采用USB转232线将电脑和控制柜连接起来，实现电脑主机对电机转动的控制以及电机转动过程中电机对电脑实时的反馈。待所有的连接线连接完成之后，打开电脑主机，打开控制柜电源。按照实验需要的大小调整夹头之间的间距。两夹头之间的最小间距为O，限制夹头之间距离的主要因素是光斑的大小以及我们需要实现的应变。(3)样品(等规聚丙烯)加工成大小为20mmXl. 86mmX76ym矩形状样条,两夹头之间初始距离为2. 44mm。在放置样品的过程中样条需要垂直于夹头，保证在拉伸过程中样条只有拉伸作用力，没有受到剪切作用力。旋紧夹头之间的螺丝，确保在拉伸过程中样品不会发生滑移。随后启动拉伸装置，设定拉伸速度为O. 6 μ m/s。(4)将微型拉伸装置置于国家同步福射实验室红外与远红外实验站的Bruker IFS66v红外光谱仪上面，打开光谱仪，调整红外光路，使得红外光斑位置恰好在我们样品的表面。由于Bruker IFS 66v光谱仪光斑大小为250 μ mX 250 μ m，因此在拉伸实验过程中应该选择细颈扩展边缘，使得采集到的区域包含细颈扩展区域和细颈区域。图6 (a)是拉伸速率为O. 6 μ m/s时等规聚丙烯的工程应力应变曲线，图6 (b)是拉伸过程中细颈扩展区域的显微红外图片，图6 (c)是对应区域的利用998CHT1标记的取向度信息，有图中我们可以明 显的看见在进入细颈区后取向度在迅速增大直至达到平台。实验结果表明本发明不仅能精确控制样品的拉伸应变以及应变速率，而且可以并给出整个拉伸过程中拉力的变化，与其他检测设备配套连用时能够实时原位观测被拉伸样品在过程中内部不同区域结构的区别，具有很好的实用性。
权利要求
1.一种用于原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸装置，其特征在于包括高精度伺服电机，行星齿轮箱，编码器，驱动器，拉力传感器，数据采集卡，系统集成化的LabVIEW软件控制系统，其中 该装置采用高精度伺服电机作为转动的动力系统； 该装置采用了 LabVIEW软件编写高精度伺服电机控制系统将拉力传感器的力学与拉伸位移实时数据采集以及拉伸速度进行了集成化，可以进行同步控制与数据采集； 该装置在拉伸过程通过用电机驱动反向丝杆转动，随后将丝杆的运动通过导轨上面的滑块传递到夹头上面，实现单轴双向拉伸。
2.如权利要求1所述的用于原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸装置，其特征在于，当材料被控制于拉伸或回弹的往复运动时，系统可以高精度的位移，速度及拉力的控制与数据的采集，在对应的要求下可以调整为以恒力输出的恒力拉伸装置。
3.一种用于原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸的实验方法，利用权利要求1所述的原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸装置，该方法可以在与同步辐射红外和X射线散射线站，显微镜，光散射等连用条件下在线测试高分子薄膜材料在拉伸过程中的力学性能； 将该装置与其他检测设备连用时主要的实验步骤为 步骤(I )、将拉伸装置，控制柜和电脑主机进行连接，开启控制柜的电源，同时将我们需要测试的样品安装在微型拉伸装置上面，需要保证样条与夹头垂直； 步骤(2)、打开Labview软件控制窗口，设定加减速度，拉伸速率和拉伸位移； 步骤(3)、开启检测装置，开始进行拉力，位移，速度和时间数据的采集，同步进行测试装置的数据采集；拉伸完毕停止后，停止对拉力、位移、速度、时间和同步检测装置数据的采集，并将这些数据其保存到对应的文档中，拉伸完毕停止后，继续进行拉力，位移，速度和时间数据的采集，检测装置继续连续采集数据直到达到所需要求后，此时停止拉力、位移、速度、时间和同步检测装置数据的采集，将其保存到对应的文档中； 步骤(4)、通过不同材料，不同拉伸应变，不同拉伸速率下对高分子材料薄膜样品进行拉伸获得高分子薄膜材料拉伸过程中内部结构的变化，将这些数据耦合起来最终获得高分子材料拉伸变形的机理。
4.如权利要求3所述的一种用于原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸的实验方法，其特征在于，基于Labview控制软件，通过控制电机的转速和时间，精确实现不同的应变以及应变速率。
5.如权利要求3所述的一种用于原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸的实验方法，其特征在于，拉伸装置体积较�。ぷ魇闭加每占浜苄。寤笮∥�120X89X23 (mm3)。
6.如权利要求3所述的一种用于原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸的实验方法，其特征在于，拉伸过程中原位测试样品所受拉力，可选择不同量程的电机且拉伸方式单轴双 向拉伸。
7.如权利要求3所述的一种用于原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸的实验方法，其特征在于，该装置可以精确控制拉伸速率和拉伸量程，其中，最小速率为0.3ym/s，最大的拉伸量程40mm。
8.如权利要求3所述的一种用于原位结构检测的高分子薄膜材料拉伸的实验方法，其特征在于，该装置可以和多种检测方式联用，其中该装置可以配套于光散射，X射线散射，红外光谱和偏光显微镜手段。·
全文摘要
本发明提供一种用于原位检测的高分子薄膜材料拉伸装置及其实验方法，该装置主要有高精度的伺服电机，行星齿轮箱、编码器、驱动器、拉力传感器、系统集成化的LabVIEW软件控制系统等组成，采用导轨、精细齿轮和反向丝杆进行传动。通过LabVIEW程序控制电机转速以及转动位移，实现精确的位移和速度拉伸控制。本发明具有体积小、质轻、容易拆卸和安装等优点，非常适合于与同步辐射实验线站、光学显微镜等其他检测设备连用，是研究材料拉伸过程中内部结构变化的一种非�：玫淖爸�。
文档编号G01N3/02GK103018120SQ20121048042
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月12日
发明者李良彬, 周韦明, 洪执华, 刘良宝, 李海龙, 周卫青, 汪啸 申请人:中国科学技术大学
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