专利名称：脉安冲剂的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药成方制剂中有效成分的检测方法，特别是涉及一种脉安冲剂中有效成分的检测方法。
背景技术：
脉安冲剂(颗粒)是《卫生部药品标准》中药成方制剂第一册收载的品种，标准编号为WS3-B-0115-89，处方为北山楂、麦芽，是纯中药制成的颗粒剂。它具有治疗高脂蛋白血症，降低血清胆固醇，防止动脉粥样硬化的作用，对降低甘油三脂和β —脂蛋白也有一定效果。脉安冲剂是目前市场上用于治疗高脂蛋白血症，降低血清胆固醇，防止动脉粥样硬 化，降低甘油三脂，降低β —脂蛋白的常用药品。但是原标准中除了对其中枸橼酸进行测定外，没有对处方中的北山楂和麦芽两味中药进行其它任何检测，既没有质量指标，也没有这些质量指标的鉴别方法。不法厂商在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少原料，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益。
发明内容
本发明的目的，是提供一种脉安冲剂(颗粒制剂)的质量检测方法，用以监测控制不法厂商少投或不投相应药材，有效地检测脉安冲剂的成分含量，使该药品安全有效，从而保证了该颗粒制剂的临床疗效，维护了患者的利益。脉安冲剂的处方北山楂100g，麦芽100g。制法以上二味，北山楂捣碎与麦芽加水煎煮二次，每次I小时，合并煎液，滤过，浓缩至相对密度为I. 30、温度为80°C的清膏，加乙醇适量，搅匀，取清膏I份，加入蔗糖2份，糊精I. 2份，制成颗粒，干燥，过筛，即得，分装，20g为一袋。
本发明一种脉安冲剂(颗粒制剂)的检测方法，包括鉴别及含量测定项目，所述鉴别是对脉安冲剂中北山楂的薄层鉴别，麦芽的薄层鉴别；所述含量测定是对脉安冲剂中枸橼酸的含量测定；所述检测方法包括以下
Cl)北山楂的薄层鉴别
取本品30 50g,加醋酸乙酯60 100ml,超声处理20 40分钟，滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇O. 5 I. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品加甲醇制成每Iml含
O.3mg的溶液,作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5 10μ1,分别点于同一娃胶G薄层板上，以氯仿乙醚=4 6 4 6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)麦芽的薄层鉴别
取本品15 25g,加无水乙醇30 50ml,超声处理30 50分钟，滤过,滤液加5%氢氧化钾溶液1ml，加热回流10 25分钟，置冰浴中冷却5 10分钟，移置分液漏斗中，用15 30ml水分2 4次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用沸点为60 90°C石油醚振摇提取2 4次，每次5 10ml，合并石油醚液，置45°C水浴上挥干，残渣加醋酸乙酯O. 5
I.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取麦芽对照药材5 15g，加无水乙醇30 50ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5 10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯氯仿=6 8 : 5 6为展开剂,展开,取出，晾干,喷以乙醇水硝酸=40 50 :35 45 :12 18溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)枸橼酸的含量测定
取本品15 25g，置250ml量瓶中，加水150 220ml，置80°C水浴上加热 25 35分钟，振摇使溶解，取出冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置至澄清后滤过，精密量取滤液25ml,至锥形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用O. lmol/L氢氧化钠溶液滴定至橙红色，以O. lmol/L氢氧化钠溶液每Iml中和6. 405mg枸橼酸为标准计算，即可得出本品中含有枸橼酸的含量；
本品含枸橼酸，不得低于O. 80%。本发明具体的检测方法为
Cl)北山楂的薄层鉴别
取本品40g，加醋酸乙酯80ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇O. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品加甲醇制成每Iml含O. 3mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各8μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿乙醚=5 4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)麦芽的薄层鉴别
取本品20g，加无水乙醇40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液加5%氢氧化钾溶液Iml，加热回流15分钟，置冰浴中冷却5分钟，移置分液漏斗中，用20ml水分3次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用沸点为60 90°C石油醚振摇提取3次，每次10ml，合并石油醚液，置45°C水浴上挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取麦芽对照药材10g，加无水乙醇40ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯氯仿=7 6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以乙醇水硝酸=45 :40:15溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)枸橼酸的含量测定
取本品20g，置250ml量瓶中，加水180ml，置80°C水浴上加热30分钟，振摇使溶解，取出冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置至澄清后滤过，精密量取滤液25ml，至锥形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用0. lmol/L氢氧化钠溶液滴定至橙红色，以0. Imol/L氢氧化钠溶液每Iml中和6. 405mg枸橼酸为标准计算，即可得出本品中含有枸橼酸的含量;
本品含枸橼酸，不得低于0. 80%。本发明的技术效果
脉安冲剂通过本发明中北山楂的薄层鉴别，麦芽的薄层鉴别，枸橼酸的含量测定，有了明确的成分含量指标，本方法科学合理、切实可行，处方中的北山楂、麦芽等主要成份都得到了有效的成分监测，这不仅能更好更全面地反映脉安冲剂的质量，而且能有效地控制不法厂商生产伪劣脉安冲剂，从而保证群众用药安全有效。
具体实施例方式实施例I :
处方北山楂IOOg 麦芽IOOg
制法以上二味，北山楂捣碎与麦芽加水煎煮二次，每次I小时，合并煎液，滤过，浓缩至相对密度为I. 30、温度为80°C的清膏，加乙醇适量，搅匀，取清膏I份，加入蔗糖2份，糊精I. 2份，制成颗粒，干燥，过筛，即得，分装，20g为一袋。
性状本品为棕黄色至棕色的颗粒；味甜、微酸。鉴别(I)北山楂的薄层鉴别
取本品30g，加醋酸乙酯60ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品加甲醇制成每Iml含O. 3mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿乙醚=6 4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)麦芽的薄层鉴别
取本品15g，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加5%氢氧化钾溶液1ml，加热回流10分钟，置冰浴中冷却8分钟，移置分液漏斗中，用15ml水分2次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用沸点为60 90°C石油醚振摇提取2次，每次5ml，合并石油醚液，置45°C水浴上挥干，残渣加醋酸乙酯O. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取麦芽对照药材5g，加无水乙醇30ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯氯仿=6 5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以乙醇水硝酸=40 :35:12溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查应符合冲剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版一部附录IC)。
含量测定
枸橼酸的含量测定
取本品15g，置250ml量瓶中，加水150ml，置80°C水浴上加热25分钟，振摇使溶解，取出冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置至澄清后滤过，精密量取滤液25ml，至锥形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用O. lmol/L氢氧化钠溶液滴定至橙红色，以O. Imol/L氢氧化钠溶液每Iml中和6. 405mg枸橼酸为标准计算，即可得出本品中含有枸橼酸的含量。本品含枸橼酸大于O. 80%,为合格。功能与主治治疗高脂蛋白血症，用于降低血清胆固醇，防止动脉粥样硬化，对降低甘油三脂，β —脂蛋白也有一定作用。
用法与用量口服，一次20g，一日2次。规格每袋重20g 贮藏密封。实施例2:
处方北山楂IOOg 麦芽IOOg
制法以上二味，北山楂捣碎与麦芽加水煎煮二次，每次I小时，合并煎液，滤过，浓缩至相对密度为I. 30、温度为80°C的清膏，加乙醇适量，搅匀，取清膏I份，加入蔗糖2份，糊精I. 2份，制成颗粒，干燥，过筛，即得，分装，20g为一袋。
鉴别(I)北山楂的薄层鉴别
取本品50g，加醋酸乙酯100ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品加甲醇制成每Iml含O. 3mg的溶液，作为对 照品溶液；吸取上述两种溶液各108μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿乙醚=6 5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)麦芽的薄层鉴别
取本品25g，加无水乙醇50ml，超声处理50分钟，滤过，滤液加5%氢氧化钾溶液1ml，加热回流25分钟，置冰浴中冷却10分钟，移置分液漏斗中，用30ml水分4次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用沸点为6(T90°C石油醚振摇提取4次，每次8ml，合并石油醚液，置45°C水浴上挥干，残渣加醋酸乙酯I. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取麦芽对照药材15g，加无水乙醇50ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各8μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯氯仿=8 5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以乙醇水硝酸=50 :45 :18溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定
枸橼酸的含量测定
取本品25g，置250ml量瓶中，加水220ml，置80°C水浴上加热35分钟，振摇使溶解，取出冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置至澄清后滤过，精密量取滤液25ml，至锥形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用O. lmol/L氢氧化钠溶液滴定至橙红色，以O. Imol/L氢氧化钠溶液每Iml中和6. 405mg枸橼酸为标准计算，即可得出本品中含有枸橼酸的含量。本品含枸橼酸大于O. 80%,为合格。其它同实施例I。实施例3:
处方北山楂IOOg 麦芽IOOg
制法以上二味，北山楂捣碎与麦芽加水煎煮二次，每次I小时，合并煎液，滤过，浓缩至相对密度为I. 30、温度为80°C的清膏，加乙醇适量，搅匀，取清膏I份，加入蔗糖2份，糊精I. 2份，制成颗粒，干燥，过筛，即得，分装，20g为一袋。
鉴别(I)北山楂的薄层鉴别
取本品40g，加醋酸乙酯80ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇O. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品加甲醇制成每Iml含O. 3mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各8μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿乙醚=5 4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)麦芽的薄层鉴别
取本品20g，加无水乙醇40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液加5%氢氧化钾溶液1ml，加热回流15分钟，置冰浴中冷却5分钟，移置分液漏斗中，用20ml水分3次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用沸点为60 90°C石油醚振摇提取3次，每次10ml，合并石油醚液，置45°C水浴上挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取麦芽对照药材10g，加无水乙醇40ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯氯仿=7 6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以乙醇水硝酸=45 :40:15溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定
枸橼酸的含量测定
取本品20g，置250ml量瓶中，加水180ml，置80°C水浴上加热30分钟，振摇使溶解，取出冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置至澄清后滤过，精密量取滤液25ml，至锥形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用O. lmol/L氢氧化钠溶液滴定至橙红色，以O. Imol/L氢氧化钠溶液每Iml中和6. 405mg枸橼酸为标准计算，即可得出本品中含有枸橼酸的含量。本品含枸橼酸大于O. 80%，为合格。
其它同实施例I。
权利要求
1.一种脉安冲剂的检测方法，该检测方法包括鉴别及含量测定项目，其特征在于所述鉴别是对脉安冲剂中北山楂的薄层鉴别，麦芽的薄层鉴别；所述含量测定是对脉安冲剂中枸橼酸的含量测定；所述检测方法包括以下 (1)北山楂的薄层鉴别 取本品30 50g,加醋酸乙酯60 100ml,超声处理20 40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇O. 5 I. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品加甲醇制成每Iml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5 10μ1,分别点于同一娃胶G薄层板上，以氯仿乙醚=4 6 4 6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； (2)麦芽的薄层鉴别 取本品15 25g,加无水乙醇30 50ml,超声处理30 50分钟，滤过,滤液加5%氢氧化钾溶液1ml，加热回流10 25分钟，置冰浴中冷却5 10分钟，移置分液漏斗中，用15 30ml水分2 4次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用沸点为60 90°C石油醚振摇提取2 4次，每次5 10ml，合并石油醚液，置45°C水浴上挥干，残渣加醋酸乙酯O. 5 1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取麦芽对照药材5 15g，加无水乙醇30 50ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5 10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯氯仿=6 8 : 5 6为展开剂,展开,取出，晾干，喷以乙醇水硝酸=40 50 :35 45 :12 18溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； (3)枸橼酸的含量测定 取本品15 25g，置250ml量瓶中，加水150 220ml，置80°C水浴上加热25 35分钟，振摇使溶解，取出冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置至澄清后滤过，精密量取滤液25ml,至锥形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用O. lmol/L氢氧化钠溶液滴定至橙红色，以O. lmol/L氢氧化钠溶液每Iml中和6. 405mg枸橼酸为标准计算，即可得出本品中含有枸橼酸的含量； 本品含枸橼酸，不得低于O. 80%。
2.根据权利要求I所述的脉安冲剂的检测方法，其特征在于，更具体的检测方法包括以下项目 Cl)北山楂的薄层鉴别 取本品40g，加醋酸乙酯80ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇O. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品加甲醇制成每Iml含O. 3mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各8μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿乙醚=5 4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； (2)麦芽的薄层鉴别 取本品20g，加无水乙醇40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液加5%氢氧化钾溶液1ml，加热回流15分钟，置冰浴中冷却5分钟，移置分液漏斗中，用20ml水分3次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用沸点为60 90°C石油醚振摇提取3次，每次10ml，合并石油醚液，置45°C水浴上挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取麦芽对照药材10g，加无水乙醇40ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯 氯仿=7 6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以乙醇水硝酸=45 :40:15溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； (3)枸橼酸的含量测定 取本品20g，置250ml量瓶中，加水180ml，置80°C水浴上加热30分钟，振摇使溶解，取出冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置至澄清后滤过，精密量取滤液25ml，至锥形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用O. lmol/L氢氧化钠溶液滴定至橙红色，以O. Imol/L氢氧化钠溶液每Iml中和6. 405mg枸橼酸为标准计算，即可得出本品中含有枸橼酸的含量; 本品含枸橼酸，不得低于O. 80%。
全文摘要
本发明提供了一种脉安冲剂(颗粒)的检测方法。该检测方法包括鉴别及含量测定项目，所述鉴别包括对脉安冲剂中北山楂的薄层鉴别，麦芽的薄层鉴别；所述含量测定包括对脉安冲剂中枸橼酸的含量测定。该检测方法使处方中的全部中药材都得到了有效的质量控制，这不仅能更好更全面地反映脉安冲剂药物的质量，而且能有效地控制不法厂商生产伪劣脉安冲剂，从而保证群众用药安全有效。
文档编号G01N30/90GK102759599SQ20121027675
公开日2012年10月31日 申请日期2012年8月6日 优先权日2012年8月6日
发明者温国梁, 邹波, 钟茂团, 黎勇 申请人:四川逢春制药有限公司
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