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专利名称：制备原子吸收测定钢铁中总铝溶液的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备材料分析用溶液的方法，特别是原子吸收法或电感耦合高频等离子体法(ICP)测定钢中总铝含量的溶液的制备方法。
钢铁中的铝包括酸溶性的铝和不溶于酸的铝(如难溶于酸的AlN、α-Al2O3等)，在国内、国外的分析中，各种标准(如GB、JK、ISO、ASTM、JIS等)在分析总铝时都要经过酸溶解。目前，用原子吸收法分析钢中总铝的溶液制备方法一般分为两步1.酸溶首先采用HCl+HClO4、HCl+HNO3、HCl+H2O2酸等溶解酸溶性铝，然后将该溶液用滤纸过滤得到主液，2.残渣处理即对滤纸上的残渣进行收集，用温盐酸来回洗涤直到滤纸上氯化铁黄色消失，再用温水洗涤3～4次；将滤纸一起放入白金坩埚，在煤气中灼烧，等全部滤纸变成炭化物后放入1100℃马弗炉内灰化半小时，冷却后加入焦磷酸钾熔融残渣20分钟。将该残渣并入过滤下来的主液中，加热溶解熔融物，洗净白金坩埚再浓缩到所需剂量后冷却再用水稀释至刻度，然后用原子吸收法或等离子光谱法进行测定总铝。该现有技术在酸溶解过程中，对电炉盘的温度控制要求很高，温度太高容易造成试样未溶完而再次分析，因此需要有一定实践经验的人员来操作。残渣处理过程周期长、效率低，要用白金坩埚，加入熔融剂的试剂消耗大。近年来分析化学领域广泛采用微波密闭溶解技术来制备化学分析溶液，但关于用微波密闭溶解技术来制备原子吸收法分析钢铁中总铝的溶液的方法目前还未见报道。
本发明的目的制备原子吸收法分析钢中总铝的溶液的方法，通过采用微波密闭溶解技术可一次溶解钢铁中的总铝，分析准确，使工作效率提高。
为实现上述目的，本发明提出的技术解决方案为一种制备原子吸收或等离子光谱测定钢铁中总铝溶液的方法，用酸如HCl、HClO4、HNO3或稀盐酸将试样溶解后，待剧烈反应完毕，加入4～40ml/克样品的磷酸和≥6％(重量)被测样品的助熔剂V2O5，置于微波炉内一定压力下进行溶解一定时间。
助熔剂V2O5的用量为≥10％的被测样品。
溶解反应压力为10～40个大气压。
溶解反应时间为10～30分钟。
磷酸可以由磷酸+硫酸代替。
下面对本发明做进一步详细叙述。
在制备原子吸收或等离子光谱测定钢铁中总铝溶液时，一般在200℃溶解样品，由于采用其它的酸对α-Al2O3的溶解能力不足，难以达到一次性溶解，磷酸的溶解能力比一般酸强，但是在溶解过程中磷酸在270℃即生成焦磷酸，其块类不易溶解，造成分析失效，在很短的操作时间内将温度控制在200～270℃比较困难。本发明采用微波磷酸密闭溶样，并使用原子吸收测定中使用较少的磷酸进行溶解，在微波作用下产生高压、高温，可以避免上述不足。并可扩大原子吸收分析的分析范围，并加以适当的助溶剂V2O5可进一步提高溶解能力。本发明中的磷酸可由磷酸加硫酸代替，但由于加入硫酸，产生大量的热量，会对溶解杯的材料造成损坏，因此采用磷酸加硫酸可以溶解α-Al2O3，但不如磷酸效果好。
本发明通过一系列的实验得知，与V2O5相比，其它的助溶剂得到的总铝含量偏低，这表明其助溶作用不够强，不能达到标准的要求。与其它助溶剂相比，V2O5反应稳定、作用持续，不会出现压力急骤上升、超过微波限定压力的现象。V2O5的用量为大于6％的被测样品(重量)，＜6％，溶解不充分，测定值偏低。
下面结合效果介绍本发明的实施例。
本实施例使用上海新科微波技术应用研究所研制的MK-1型光纤压力自控密闭微波炉，称量0.5克样品置于特氟隆溶样杯中，加2mlHCl、2mlHNO3，待剧烈反应完毕后，再加入4mlH3PO4(浓H3PO4，比重1.0～1.7)及0.05克V2O5，盖上封盖，置于高压溶样罐内。调整好微波溶样的程序时间15分钟，压力为20个大气压，关上微波炉的炉门，在100％微波功率下启动运行，15分钟后自动停止，冷却，将溶样杯内的溶液定容到100ml，用原子分光光度计，波长＝309.3nm测定钢铁中的总铝。本实施例还对不同含量的助溶剂V2O5对测定结果的影响做了试验，其结果如表1示，当V2O5＜0.01g时，测定值偏低；V2O5≥0.03～0.07时。测定值正常。
本发明和现有技术的方法的测定结果见表2、3、4。
表2给出了采用标准样品测定，本发明方法测定的值与标准值是一致的。
表3为采用现有技术的方法与本发明的方法测定值的对比。
表4为采用标准样品(GB8911-06样品，标准值为0.034％)进行了10次分析，并与现有技术测定方法对比，表明本发明的方法完全符合有关标准对精度的要求。
在现有技术制备原子吸收或等离子光谱测定钢铁中总铝溶液中，由于不溶性的铝多属难分解的氧化物、氮化物，要用焦硫酸钾在1100℃高温下熔融后才能分解，耗时较多，且大量溶剂、块类盐类对原子吸收或等离子光谱测定造成一定困难。本发明由于高温、高压下反应速度快，溶样一次成功即可直接测定总铝。从表2、3、4的结果可以看出，本发明由于采用微波炉加热，H3PO4溶解和V2O5助溶，在高温、高压下溶样，可实现一次消解满足多元素测定和一次消解多个试样，减少分析中的繁琐过程，速度可提高几倍到几十倍，提高了工作效率，便于掌握，减少试剂消耗，降低空白，测定值与标准值一致，精度符合要求。
表1
<p>表3
表权利要求
1.一种制备原子吸收或等离子光谱测定钢铁中总铝溶液的方法，用酸如HCl、HClO4、HNO3或稀盐酸将试样溶解后，置于微波炉内一定压力下进行溶解一定时间，其特征在于在上述酸溶解时待剧烈反应完毕，加入4～40ml/克样品的磷酸和≥6％(重量)被测样品的助熔剂V2O5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的助熔剂V2O5的用量为≥10％的被测样品。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的溶解反应压力为10～40个大气压。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的溶解反应时间为10～30分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的磷酸可由磷酸和硫酸代替。
全文摘要
本发明涉及一种原子吸收或等离子光谱测定钢中总铝含量的溶液的制备方法,是用酸如HCl、HClO
文档编号G01N33/00GK1187623SQ9712189
公开日1998年7月15日 申请日期1997年12月11日 优先权日1997年12月11日
发明者曹孝先 申请人:宝山钢铁(集团)公司