专利名称：水泥五元素高速自动分析仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水泥五元素(铁、硅、钙、铝、镁，即Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪，属化学自动分析技术领域。
硅酸盐水泥主要含有五种氧化物氧化铁、氧化硅、氧化钙、氧化铝和氧化镁。五种成分的含量直接影响水泥的质量，所以无论是水泥的生料或熟料，均要进行成分含量分析。国外现代化水泥厂一般采用多道X射线荧光光谱仪分析水泥的生料或熟料的成分含量。这种仪器价格昂贵，且需进口，使得国内绝大多数水泥厂不敢问津，所以，目前国内的水泥厂仍采用常规的滴定法或重量法分析水泥的生料或熟料的成分含量。这些方法的缺点是费时、费力。
本发明旨在推出一种省时省力的、能高速自动分析水泥的生、熟料成分含量的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪。本发明主要含有电源变压器、整流器、稳压器、自控电子程序定时器、比色放大器、电流表、机架，其特征在于它还含有定容加液器、由二只分液器组成的二联分液器、由三只分液器组成的三联分液器、发色杯、双层发色杯、比色杯、比色皿、电磁阀、蒸汽发生器等，上述另部件分别构成控制器和测试器各二套，一套控制器和一套测试器组成一台水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速自动分析仪，另一套控制器和另一套测试器组成一台水泥二元素(Al、Mg)高速自动分析仪，这二台仪器组合成一台水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪，即本发明涉及的仪器。
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图1是本发明水泥五元素高速自动分析仪的正面图，其中1是水泥三元素Fe、Si、Ca高速分析仪的正面图;2是水泥二元素Al、Mg高速分析仪的正面图;3是‘准备’指示灯;4是‘准备’按钮开关;5是‘分析’指示灯;6是‘分析’按钮开关;7是电源指示灯;8是电源开关;9是‘Fe显色剂’按钮开关;10是‘一加’按钮开关;11是‘Fe’选择开关;12是‘钼酸铵’按钮开关;13是‘二加’按钮开关;14是‘Si’选择开关;16是‘发放’按钮开关;17是‘Ca’选择开关;18是‘Si显色剂’按钮开关;19是‘比放’按钮开关;20是‘Ca掩蔽剂’按钮开关;21是‘分放’按钮开关;22是‘气泵搅拌’开关;23是‘Ca显色剂’按钮开关;24是‘清洗’按钮开关;25是‘加热’指示灯;26是加热器开关;27是‘Fe’满度调节器;28是‘Fe’零位调节器;29是‘Si’满度调节器;30是‘Si’零位调节器;31是‘Ca’满度调节器;32是‘Ca’零位调节器;33是T/To开关;34是‘Al掩蔽剂’按钮开关;35是‘一加’按钮开关;36是电源指示灯;37是电源开关;38是‘Al显色剂’按钮开关;39是‘二加’按钮开关;40是‘准备’指示灯;41是‘准备’按钮开关;42是‘Mg掩蔽剂’按钮开关;43是‘发放’按钮开关;44是‘Al’选择开关;45是‘Mg’选择开关;46是‘Mg显色剂’按钮开关;47是‘比放’按钮开关;48是‘分析’指示灯;49是‘分析’按钮开关;50是‘清洗’按钮开关;51是‘分放’按钮开关;52是加热指示灯;53是加热器开关;54是‘气泵搅拌’开关;55是‘Al’满度调节器;56是‘Al’零位调节器;57是‘Mg’满度调节器;58是‘Mg’零位调节器;59是T/To开关。
图2是水泥三元素Fe、Si、Ca高速分析仪的主要结构示意图，其中60、61、62、63、64和65是木塞，或塑料塞;66是水槽;67是Ca显色剂槽;68是Ca掩蔽剂槽;69是Si显色剂槽;70是钼酸铵槽;71是Fe显色剂槽;72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、92、93、94、95、96、104、108、109、110、116、117、118是电磁阀;82、83、84、85、86、97、117是玻璃空心浮子;87、88、89、90、91、是定容加液器;98、99是玻璃阀门;100是三通电磁阀;101、102、103是分液器;105、107是发色杯;106是双层发色杯;111、112、113是比色杯;114、115是废液槽;119、120、121是比色皿;122是蒸汽指示器;123是电热器;124是蒸汽发生器;125是废液桶;126是电动气泵。
图3是水泥二元素Al、Mg高速分析仪的主要结构示意图，其中127、128、129、130、131、是木塞或塑料塞;132是水槽;133是Al掩蔽剂槽;134是Al显色剂槽;135是Mg掩蔽剂槽;136是Mg显色剂槽;137、138、139、140、141、142、143、152、153、154、155、157、159、162、163、168、169是电磁阀;144、145、146、147、178是玻璃空心浮子;148、149、150、151是定容加液器;156、158是分液器;160是双层发色杯;161是发色杯;164、165是比色杯;166、167是比色皿;170、171是废水槽;172是蒸汽指示器;173是电热器;174是蒸汽发生器;175是废液桶;176是电动气泵。
图4是测定铁、硅、钙的流程图。
图5是测定铝、镁的流程图。
现结合
本发明的构造和工作原理。
本发明由一台水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速自动分析仪和一台水泥二元素(Al、Mg)高速自动分析仪组合而成，便于单测一个元素，或联测二～五个元素的含量。水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速自动分析仪安装在机壳1内，由控制器和测试器两部分组成。控制器占据机壳1左半部，由标号从3～33(无标号15)的面板元件，如指示灯、按钮开关、拨动开关、调节器、电流表(位于面板)和安装在机壳1内的电源变压器、稳压器、电子自动时间控制板和比色放大板等组成。测试器占据机壳1的顶部和右半部，由标号从60～71的另部件，如木塞、水槽和试剂槽(占据机壳1的顶部)和标号从72～124标号126和177的另部件，如电磁阀、定容加液器、分液器、发色杯、比色杯等(占据机壳1的右半部)组成。定容加液器、分液器、发色杯、比色杯均由玻璃吹制而成。水槽和试剂槽安排在仪器顶部的好处在于，仪器工作时，水和试剂能在重力作用下自动流到应流到的部分。废液桶125可放在仪器下方任何方便的地方。为防止酸的腐蚀，机壳1及其内部隔板全部用塑料板或有机玻璃制造。水泥二元素(Al、Mg)高速自动分析仪的构造与水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速自动分析仪的基本相同，这里就不多赘述了。
本发明采用光电比色法分析水泥生、熟料的成分含量，为此，必须完成以下三项任务第一、产生时序信号，使整个仪器按照预定的节拍，即工作程序，协调地工作;第二、提供使水和试剂能在其中完成流动、输送、受热、反应、显色、搅拌、比色和清洗等功能的设备和场所;第三、测出被测元素的吸光度值。第一、三两项任务，由控制器完成，确切地说，分别由电子自动时间控制板和比色放大板完成，由于两者属于电子电路，与已有的电子电路类似，这里就不叙述它们的技术内容了，只要记住前者能自动产生时序信号，主要控制适当的电磁阀激磁导通，后者能测出吸光度值就行。第二项任务由测试器完成，测试器的各组成部分的作用将在下文中讨论。
水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速分析仪的工作原理。设利用该仪器分析三元素(Fe、Si、Ca)的含量。关闭玻璃阀门98和99的阀门。分液器101～103的容量分别是40、20和5毫升，一根斜玻璃管把它们连成一只三联分液器。该三联分液器内留有上次分析后遗留下来的清水。水槽66内盛清水，Fe显色剂槽67内盛Fe显色剂，钼酸铵槽68内盛钼酸铵，Si显色剂槽69内盛Si显色剂，Ca掩蔽剂槽70内盛Ca掩蔽剂，Ca显色剂槽71内盛Ca显色剂。
使用前10分钟打开电源开关8，电源指示灯7亮。检查蒸汽发生器124内水的容量，如水面低于画在器壁上的水准线时，按‘清洗’按钮开关24，电磁阀76激磁导通，水槽66内的清水流入蒸汽发生器124，直至水面升至水准线。打开加热器开关26，‘加热’指示灯25亮。待蒸汽指示器122内的水沸腾时，仪器即可进行测定前定标。
把‘Fe’选择开关11、‘Si’选择开关14和‘Ca’选择开关17分别拨至Fe、Si和Ca一边，表示操作人员要仪器分析Fe、Si、Ca的含量。
分别将比色杯111～113盛满清水，步骤按‘气泵搅拌’开关22，电动气泵126工作，压缩空气把三联分液器101～103内的清水分别经各自的双U形管压入发色杯105、双层发色杯106和发色杯107，再按‘发放’开关16，电磁阀108～110激磁导通，三只发色杯内的清水流入比色杯111～113。把T/To开关33拨至T一边，调节‘Fe’满度调节器27、‘Si’满度调节器29和‘Ca’满度调节器31，使‘Fe’、‘Si’‘Ca’电流表的指针满偏。再把T/To开关拨至To一边，调节‘Fe’零位调节器28、‘Si’零位调节器30和‘Ca’零位调节器32，使‘Fe’、‘Si’、‘Ca’电流表的指针指零。上述过程至少应重复进行三次。按‘比放’按钮开关19、电磁阀116～118激磁导通，排空比色杯111～113内的清水，测得Fe、Si、Ca的吸光度值，分别为AFe、ASi、ACa，作为测量时的空气基准点。至此，仪器已定度完毕，可用来测定各元素的含量。
自动工作方式控制器将发出七个时序信号，即七个工作程序，它们的延时时间分别为18、14、19、35、20、13和15秒。控制仪器分两个阶段工作‘准备’阶段和‘分析’阶段，‘准备’阶段占前三个工作程序，‘分析’阶段占后四个工作程序。
按‘准备’按钮开关4，‘准备’指示灯3亮，仪器进入‘准备’工作阶段，在第一个工作程序，即“充液”、“比放”、“气泵”工作(18秒)内，电磁阀77～81、116～118激磁导通;三通电磁阀100激磁，三联分液器101～103与电动气泵126连通。‘Fe’显色剂、钼酸铵、‘Si’显色剂、‘Ca’掩蔽剂和‘Ca’显色剂分别注入定容加液器87～91，满注后，玻璃空心浮子82～86上�。伦《ㄈ菁右浩�87～91的上端磨口。定容加液器87～91的容量分别为15、5、30、20和40毫升;电磁阀110～118激磁导通，比色杯111～113中的液体自动排入废液槽115;电动气泵126充入三联分液器101～103的压缩空气先迫使玻璃空心浮子97向上运动，堵住分液器101的上端磨口，然后三联分液器101～103中的清水在压缩空气的驱动下，分别经各自双U形管进入发色杯105～107。随后自动转入第二个工作程序，即“气泵”、“发放”工作(14秒)。电磁阀108～110、和116～118激磁导通，发色杯105～107中的清水分别自动流入比色杯111～113;电动气泵126把三联分液器101～103中的积水吹尽。随即自动转入第三个工作程序即“比放”、“分放”工作(19秒)，电磁阀116～118和104激磁导通，比色杯111～113内的清水自动排入废液槽115;电磁阀104上方管道内的积水，经导通的阀门的自动流入废液槽115。此时，操作人员可将分析母液倒入分液器101的漏斗，加液速度要适当，多余的分析母液经导通的电磁阀104自动排入废液槽115。第三个工作程序结束，‘准备’指示灯3熄灭，表示‘准备’阶段结束，可进入下面的‘分析’阶段。
在按“分析”按钮开关6，令仪器进入“分析”阶段前，检查玻璃空心浮子82～86是否浮起，如其中有一个或几个未浮起的，说明与这些浮子对应的定容加液器未注满。应按‘Fe显色剂’按钮开关9、‘钼酸铵’按钮开关12、‘Si显色剂’按钮开关18、‘Ca掩蔽剂’按钮开关20和‘Ca显色剂’按钮开关23中的相应按钮开关，使电磁阀77～81中的相应电磁阀激磁导通，向相应定容加液器补注试剂，直至浮子浮起，否则要影响分析精度。
按“分析”按钮开关6，“分析”指示灯5亮，表明仪器进入“分析”阶段。第四个工作程序，即“气泵”、“一加”工作(35秒)。电磁阀92、93和95激磁导通，定容加液器87、88和90内的Fe显色剂(15毫升)、钼酸铵溶液(5毫升)和Ca掩蔽剂(20毫升)分别流入发色杯105、双层发色杯106和发色杯107。定容加液器87、88和90的容积不同，这点图中未示出。电动气泵126加压，驱动玻璃空心浮子97向上运动，堵住分液器101的上端出口，把三联分液器101～103内的分析母液压入相应的发色杯加液器101内的(40毫升)入发色杯105;加液器102内的(20毫升)入双层发色杯106;加液器103内的(5毫升)入发色杯107。电动气泵126继续工作，压缩空气经带有毛细孔的玻璃小球以气泡形式喷射出来，使试剂和分析母液在发色杯中得到充分的空气搅拌。同时来自蒸汽发生器120的蒸汽通过双层发色杯106的空心夹层，使双层发色杯106中的试剂得到加热，温度介于60～70℃之间，主要由双层发色杯106的散热表面大小和杯内试剂量确定。
第五个工作程序，即“二加”、“气泵”工作(20秒)。此时操作人员应立即关闭加热器开关26;电磁阀94、96激磁导通，定容加液器89和91内Si显色剂(30毫升)和Ca显色剂(40毫升)分别流入双层发色杯106、和发色杯107，电动气泵126继续进行空气搅拌。
第六个工作程序，即“发放”、“气泵”工作(13秒)。电磁阀108～110激磁导通，发色杯105、107和双层发色杯106内的显色液各自流入对应的比色杯111、113和112，电动气泵126将发色杯105、107和双层发色杯106内积液吹尽。
第七个工作程序，即“水洗”、“分放”工作(15秒)。电磁阀73～76和104激磁导通，清水自动流入三联分液器101～103、双层发色杯106和发色杯107，对它们进行清洗，三联分液器101～103内多余清水经导通的电磁阀104排入废液槽;清水自动流入蒸汽发生器124，对后者补水，水满时玻璃空心浮子177浮起，堵住入口，补水自动停止。“分析”阶段结束时，可从Fe、Si、Ca电流表读取Fe、Si、Ca的吸光度值，再从Fe、Si、Ca的工作曲线查得Fe、Si、Ca的百分含量。
手动工作方式旨在利用各相应手动开关的启闭，控制各相应电磁阀导通或关闭，逐个完成自动工作方式的七个工作程序。特别适于单测一元素含量时使用。现以单测Si含量为例，说明之。
把‘Si’选择开关12拨至Si一边，把T/To开关33拨至T一边。
按住‘钼酸铵’按钮开关12和‘Si显色剂’按钮开关18，电磁阀78、79激磁导通，钼酸铵溶液和Si显色剂分别自动流入定容加液器88、89，直到玻璃空心浮子83、84浮起，堵住定容加液器88、89的上端磨口。释放‘钼酸铵’按钮开关12和‘Si显色剂’按钮开关18，电磁阀78、79去磁关闭。按住‘比放’按钮开关19，电磁阀116～118激磁导通，比色杯111～113中的显色液自动流入废液槽115。释放‘比放’按钮开关19，电磁阀116～118去磁关闭。打开‘气泵搅拌’开关22，电动气泵126工作，三通电磁阀100激磁，三联分液器101～103与电动气泵126连通，压缩空气先驱动玻璃空心浮子97向上运动，堵住分液器101上端磨口，然后驱动三联分液器101～103中的清水分别流入发色杯105、双层发色杯106、发色杯107。关闭‘气泵搅拌’开关22，电动气泵126停止工作，三通电磁阀100去磁，三联分液器101～103改与外界空气连通，玻璃空心浮子97落下。至此，第一个工作程序结束。
按住‘发放’按钮开关16，电磁阀108～110激磁导通，发色杯105～107中的清水分别流入比色杯111～113，打开‘气泵搅拌’开关22，电动气泵126工作，将带毛细孔玻璃球及其上方双U形玻璃管内的积水吹尽。关闭‘气泵搅拌’开关22，电动气泵126停止工作，释放‘发放’按钮开关16，电磁阀108～110去磁关闭。至此，第二个工作程序结束。
按住‘比放’按钮开关19和‘分放’按钮开关21，电磁阀116～118、104激磁导通，比色杯111～113和电磁阀104上方管道内的清水自动流入废液槽115。释放‘比放’按钮开关19和‘分放’按钮开关21，电磁阀116～118、104去磁关闭。打开分液器102的玻璃阀门98，把分析母液缓慢地倒入分液器102的漏斗，三联分液器101～103内的空气经三通电磁阀100流入周围环境，直到分析母液的液面正好与斜玻璃管接口处平齐，关闭分液器102的玻璃阀门98。至此，第三个工作程序结束。
按住‘一加’按钮开关10，打开‘气泵搅拌’开关22，电磁阀92～93、95激磁导通，电动气泵126工作，定容加液器88内的钼酸铵溶液自动流入双层发色杯106，三通电磁阀100激磁，三联分液器101～103与电动气泵126连通，压缩空气进入三联分液器101～103，驱动玻璃空心浮子97向上运动，堵住分液器101的上端磨口，然后驱动分液器102内的分析母液经带毛细孔的玻璃球流入双层发色杯106，与来自定容加液器88的钼酸铵溶液混和，分析母液流完后，压缩空气以气泡形式从玻璃球的毛细孔冒出，充当气体搅拌。充入双层发色杯106夹层内的蒸汽使杯内溶液加热至65～70℃。35秒后释放‘一加’按钮开关10，关闭‘气泵搅拌’开关22，电磁阀92～93、95去磁关闭，电动气泵126停止工作，三通电磁阀去磁，三联分液器101～103与外界空气连通。至此，第四个工作程序结束。
关闭加热器开关26，加热器指示灯25熄灭，电热器123停止发热。按住‘二加’按钮开关13，电磁阀94、96激磁导通，定容加液器89内的Si显色剂流入双层发色杯106，打开‘气泵搅拌’开关22，电动气泵126工作，继续进行空气搅拌，20秒后，释放‘二加’按钮开关13，电磁阀94、96去磁关闭，关闭‘气泵搅拌’开关22，电动气泵126停止工作，双层发色杯106内的溶液完成显色反应。至此，第五个工作程序结束。
按住‘发放’按钮开关16，电磁阀108～110激磁导通，双层发色杯106内的溶液流入比色杯112，打开‘气泵搅拌’开关22，把带毛细孔的玻璃球和双层发色杯106内的积液吹�。�13秒后，释放‘发放’按钮开关16，电磁阀108～110去磁关闭，关闭‘气泵搅拌’开关22，电动气泵126停止工作。至此，第六个工作程序结束。
按住‘清洗’按钮开关24和‘分放’按钮开关21，电磁阀72～76、104激磁导通，水槽66内的清水流入三联分液器101～103，双层发色杯106、发色杯107，对它们进行清洗，和流入蒸汽发生器124，对它进行补水，三联分液器101～103中的多余清水，经电磁阀104排入废水槽115。15秒后，释放‘清洗’按钮开关24和‘分放’按钮开关21，电磁阀72～76、104去磁关闭。读取Si的吸光度值，对照工作曲线，求出Si元素的含量。至此，第七个工作程序结束。
由于水泥二元素(Al、Mg)高速自动分析仪与水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速自动分析仪相比，主要只有二点不同前者的另部件较少;前者的电动气泵176只作空气搅拌，不作压缩空气加液，其他构造基本相同，所以前者的工作原理与后者的也几乎完全相同，这里就不重复了。水泥二元素(Al、Mg)高速自动分析仪的第一～七个工作程序的时间分别为17、10、8、25、20、8和10秒。
本发明分析水泥五元素采用自行设计的方法铁的测定以磺基水杨酸为显色剂，于PH9.5左右的硼砂-氢氧化钠缓冲液中显色。
硅的测定硅钼兰光度法。
钙的测定以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰、钛等干扰元素，以自制的新试剂AAC(由华东师大化工厂生产)作Ca显色剂，于PH12.8左右的氢氧化钠碱性介质中显色。
铝的测定以抗坏血酸掩蔽铁(Ⅲ)的干扰，以铬偶氮KS作铝显色剂，于PH5.9±0.05的乙酸-乙酸钠缓冲液中显色。
镁的测定以三乙醇胺-EGTA-Pb-邻二氮菲联合掩蔽铁、铝、锰、钛、钙、铜等干扰元素，以CPAI作镁显色剂，于PH10.3左右的硼砂-氢氧化钠缓冲液中显色。
本发明分析水泥五元素所用的流程测定Fe、Si、Ca的流程见附图4。
测定Al、Mg的流程见附图5。
本发明分析水泥生料、熟料、石灰石、粘土和矿渣中Fe、Si、Ca、Al、Mg的含量时，所用的各种试剂溶液是通用的。现将这些试剂及其制备方法罗列如下1.氢氧化钠固体。
2.硝酸1+3，1+19。
3.钼酸铵溶液5%，50克钼酸铵溶于1000毫升水中，混匀。
4.草酸溶液3%，30克草酸溶于1000毫升水中，混匀。
5.硫酸亚铁铵溶液2%，20克硫酸亚铁铵加100毫升(1+1)硫酸，搅匀后放置10分钟，加水900毫升，混匀。
6.硅显色剂草酸溶液(3%)与硫酸亚铁铵溶液(2%)按1+1体积混合(当天混合使用)。
7.钙掩蔽剂990毫升水中加10毫升(1+1)三乙醇胺，溶清后混匀。
8.钙显色剂0.3克AAC试剂、0.058克EDTA及5.0克氢氧化钠溶于1000毫升中，混匀。
9.铁显色剂50克磺基水杨酸先溶于500毫升水中;另外，53.4克硼砂及38克氢氧化钠溶于另一份500毫升水中;两者混匀即可。
10.铝掩蔽剂0.1克抗坏血酸及0.1克硫脲溶于1000毫升水中，混匀。(无铜离子时硫脲可省略)11.铝显色剂0.3克铝显色剂、22.2克结晶乙酸钠(或13.4克无水乙酸钠)溶于1000毫升水中，混匀。
12.镁掩蔽剂500毫升水中加0.132克硝酸铅，溶解后，加1克氢氧化钠及21克硼砂，加热溶解后，再加0.230克EGTA，继续溶解至透明，冷却后，加100毫升(1+1)三乙醇胺;将0.1克邻二氮菲溶于20毫升50%乙醇后，与上液合并，再加380毫升水混匀。
13.镁显色剂0.150克镁试剂溶于1000毫升水中，混匀。
分析母液的制备方法本发明可进行水泥生料、熟料、石灰石、粘土和矿渣中元素硅、钙、铁、铝、镁的含量测定。由于所用各种试剂溶液是通用的，所以分析以上各种试样非常方便。
但这就要求在制备以上各种试样的分析母液时，其最终酸度必须一致，否则会使有关化学反应条件异常，导致分析结果有误。因此，各种试样分析母液的制备方法，是经精心设计后制订的，必须严格遵守，不得随意改动。
由水泥生料标样所得级差标液绘制成的硅、钙、铁、铝、镁五种元素的工作曲线，为各种试样所通用，以便查得有关元素的测定值，由于称样量的不同或稀释度的不同，可由测定值乘以一个系数后，求得分析结果。
1.生料标样分析母液制备称取经105-110℃烘干1小时并已冷却至室温的水泥生料标样0.2000克(称准至0.0002克)，入银坩锅中，加4.0克氢氧化钠，进行熔融，边搅边加80毫升(1+3)硝酸，待溶液呈透明状后，移入1000毫升容量瓶中，所有洗液并入主液中，并以水定容，即为生料标样分析母液，供绘制硅、钙、铁、铝、镁工作曲线之用。
(注1)选择3-4种生料标样，使它能包含硅、钙、铁、铝、镁五种成份的常见的高、中、低含量范围，以便绘制工作曲线。
(注2)标样分析母液稳定可保存，试验证明，所得母液在低酸度及低硅浓度条件下，硅酸不易聚合，保存数天仍有效，故可按生料试样制备量的二倍量制备标样分析母液，并保存在密闭容器(如容量瓶)中备用。
(注3)该工作曲线对水泥生料、熟料、石灰石、粘土试样中各元素的测定，具有通用性。
但当其元素所用试剂更换时，必须重新建立工作曲线，为此，各种试剂尽可能较大量的配制备用为好。
2.水泥生料中硅、钙、铁、铝、镁分析母液的制备称取生料试样0.1000克(称准至0.0002克)，入30毫升银坩锅中，加2.0克氢氧化钠，于低温除去氢氧化钠中水分后，立即升温至800℃，熔融6分钟，熔融过程中应经常转动坩锅，加速试样熔透(熔融时可采用喷灯，马费炉或其它快速加热炉)，熔毕后取下，冷至100℃以下，放入250毫升聚乙烯烧杯中，加入150毫升热水(以淹没坩锅锅为度)，浸取熔融物时，待熔体完全分散后，用少量水洗出坩锅，坩锅锅中加(1+19)硝酸1毫升，快速转动坩锅，并用胶头玻璃棒擦洗，使可能粘附于内壁的氢氧化物等溶解，洗液并入浸出液中，并以少量水洗坩锅，洗液仍并入主液中。
将40毫升(1+3)硝酸加入搅动中的浸出主液中，使溶液呈透明状态时，移入500毫升容量瓶中，流水快速冷却至室温后，以水定容，即得分析母液。
由生料标样绘制的工作曲线上查得测定值即为生料分析结果。
3.水泥熟料中硅、钙、铁、铝、镁分析母液的制备称样量改为0.0700克，其余操作均同水泥生料分析母液的制备。
由生料标样绘制的工作曲线上查得测定值后，除以0.7即为熟料分析结果。
4.石灰石中硅、钙、铁、铝、镁分析母液的制备(1)坩锅熔融法称样量改为0.0800克，其余操作均同水泥生料分析母液的制备。
(2)酸溶法(用于单独测定钙、镁)称取石灰石粉末试样0.0800克，置于150毫升锥形瓶中，加(1+3)硝酸27毫升，加热至沸腾，保持微沸3分钟，驱除二氧化碳气体，取下，加水50毫升左右，移入500毫升容量瓶中，流水快速冷却至室温后，以水定容，以干滤法滤出部分溶液，即得澄清的分析母液。
由生料标样绘制的工作曲线上查得测定值后，除以0.8即为石灰石分析结果。
5.粘土中硅、铝、铁分析母液的制备与水泥生料分析母液的制备相同，所得母液在此称“原液”。
取“原液”50.00毫升，注入250毫升容量瓶中，加水至200毫升左右，补加(1+3)硝酸10.5毫升，稍摇匀，再以水定容，称“原液”即可供硅、铝、铁分析之用。
由水泥生料称样绘制的工作曲线上查得测定值后，乘以5即为粘土分析结果。
与已有技术相比，本发明具有下列优点1.结构简单，造价便宜。
2.可直接测定水泥生料、水泥熟料、石灰石、矿渣、粘土中的五元素Fe、Si、Ca、Al、Mg的百分含量，测量范围宽广。
3.设计合理，操作方便灵活，能利用自动或手动工作方式任意测定一～五个元素的百分含量。
4.分析快速高效。从分液开始，二分钟后即能读得被测元素的吸光度。
5.分析数据准确度高，再现性好。
所以，本发明特别适于为我国的中、小型水泥厂所采用，作快速测定水泥生料、熟料等的成分含量的分析仪器，以确保产品(水泥)质量的稳定。水泥是一种年使用量大得难以估量的重要建筑材料，因此，本发明必定具有宽广而光明的潜在应用前景。
权利要求
1.一种水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪，主要含有电源变压器、整流器、稳压器、自控电子程序定时器、比色放大器、电流表、机架1、2，其特征在于它还含有定容加液器87～91、148～151、二联分液器158、158、三联分液器101～103、发色杯105、107、161、双层发色杯106、160、比色杯111～113、116～167、电磁阀72～81、92～96、104、108～110、116～118、137～143、152～155、157、159、168～169、蒸汽发生器124、174等，上述另部件分别构成控制器和测试器各二套，一套控制器和一套测试器组成一台水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速自动分析仪，另一套控制器和另一套测试器组成一台水泥二元素(Al、Mg)高速自动分析仪，这二台仪器组合成一台水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪。
2.按照权利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪的定容加液器87～91和148～151，其特征在于它们由玻璃吹制而成，主要包含玻璃空心浮子82～86、144～147和电磁阀77～81、92～96、140～143和152～155，定容加液器87～91的容量分别为15、5、30、20、40毫升，定容加液器148～151的容积分别为15、20、20、30毫升。
3.按照权利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪的三联分液器101～103，其特征在于它由玻璃吹制而成，主要包含玻璃空心浮子97、玻璃阀门98～99、位于分液器101、102、103底部的双U形管、三通电磁阀100和电磁阀104，分液器101、102、103的容量分别为40、20、5毫升。
4.按照权利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪的二联分液器156～158其特征在于它由玻璃吹制而成，主要包含分液器156、158，电磁阀157、159，分液器156、158的容量分别为10、5毫升。
5.按照权利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪的蒸汽加热系统，其特征在于它主要包含蒸汽发生器124、电热器123、玻璃空心浮子177、蒸汽指示器122、电磁阀76和双层发色杯106。
6.按照权利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪的测Ca的方法，其特征在于以三乙醇胺掩蔽Fe、Al、Mn、Ti等干扰元素，以新试剂AAC作Ca显色剂，于PH12.8的氢氧化钠碱性介质中显色。
7.按照权利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪的测Al的方法，其特征在于以抗坏血酸一硫脲联合掩蔽Fe、Cu等干扰元素，以铬偶氮KS作Al显色剂，于PH5.9±0.05的乙酸一乙酸钠缓冲液中显色。
8.按照权利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪的测Si的方法，其特征在于比色皿120的直径为1厘米，滤光片的规格为580纳米。
全文摘要
一种水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自动分析仪，属化学自动分析技术领域，采用自制的新试剂，并辅以自行设计研制的水泥五元素化学分析新方法和自动化装置，主要含有电源变压器、整流器、稳压器、自控电子程序定时器、比色放大器、电流表、定容加液器、二联分液器、三联分液器、发色杯、双层发色杯、比色杯、电磁阀、蒸发生器，能自动或手动地高速分析水泥生料、熟料中Fe、Si、Ca、Al、Mg的一～五个元素的含量，分析数据准确度高，再现性好，适于为中、小型水泥厂所采用，应用前景宽广。
文档编号G01N27/00GK1084969SQ9210859
公开日1994年4月6日 申请日期1992年9月30日 优先权日1992年9月30日
发明者潘教麦, 沈乐安, 沈雪明, 李志标, 陆凤萍 申请人:华东师范大学, 中国人民解放军第9759工厂
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