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专利名称：一种基于V₂O₅涂覆石英晶体微天平的乙醇传感器的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种乙醇检测的新思路-基于V2O5涂覆石英晶体微天平(QCM)，特别 是材料的选择，属于传感技术应用领域。
背景技术：
QCM是一种质量敏感型的微型传感器，在其表面涂覆高分子薄膜后可检测纳克级 的质量变化。QCM气体传感器在功耗、稳定性和安全性等方面优于半导体气体传感器，可进 行气体的定性和定量分析。乙醇(酒精)传感器广泛应用于司机酗酒检测、化学化工、食品 和酿造行业，具有极大的市场。而传统的乙醇传感器主要是基于Zn0，Sn02等的金属氧化物 半导体气体传感器，这些氧化物的乙醇传感器虽然灵敏度很高，但是它的工作温度高、选择 性也存在一定的问题。因此开发功耗低、选择性好的酒精传感器具有重要的意义和应用前
旦
ο本发明基于V2O5的常温氧化性以及QCM的高灵敏性。V2O5在室温下，可以被乙醇 还原为VO2,同时产生质量的变化。由此我们将V2O5和QCM质量传感器结合使用，开发了一 种乙醇检测的新思路。这种乙醇传感器由于检测过程在室温下进行，所以功耗很低；由于检 测利用的是V2O5与乙醇的化学反应，选择性好。

发明内容
本发明的目的是提供一种乙醇检测的新思路。该检测方法具有以下优点器件制 备过程简单，检测乙醇功耗低，选择性好。本发明所说的乙醇检测的新思路主要是指将V2O5可在室温下与乙醇反应的事实， 与质量传感器结合起来，并进行乙醇的检测。本发明采用的技术思路是在V2O5在室温下与乙醇经反应变成VO2的过程中，可以 发生质量的减轻，进而表现为QCM谐振频率的增大。从而我们将V2O5涂覆的QCM器件与乙 醇的检测相结合，进行乙醇的检测。本发明为乙醇的检测提供了一种新的思路，也为V2O5的 应用开拓了一种新途径。本发明采用的技术方案是一种基于V2O5涂覆石英晶体微天平的乙醇传感器的制备方法，其特征在于，将涂 覆V2O5的QCM与乙醇的检测相结合，操作步骤第一步V2O5的制备将V2O5与十六烷基三甲基溴化铵混合，摩尔比为1 1 1 1.5，在室温下进行 搅拌，转移到反应釜中，进行水热反应，将其成功还原为vo2。产物进行过滤，并用去离子水 和乙醇进行多次洗涤。80°c下干燥8 12小时，即得到前驱物，即V02。将制得的前驱物， 在马弗炉中，400 600°C进行煅烧，时间为2 5小时，使前驱物氧化为结晶性良好的V2O5， 即得到V2O5纳米棒。
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第二步乙醇的检测将第一步中制得的V2O5，分散于一定量的去离子水中，超声，使其分散均勻，得到涂 覆液。将其均勻涂覆于石英晶体微天平(QCM)传感器电极上，80 110°C下干燥2 8小 时。最终制得器件，并进行乙醇的检测。上述方法中V2O5的结晶性要好。而结晶性不好的商用的V2O5在检测乙醇的过程中 响应恢复比较慢，而结晶性好的V2O5对于乙醇的检测至关重要。与现有技术相比，本发明方法具有以下优点1)采用了简易的水热反应，原料制备简单，溶剂均无毒无害，方法绿色环保，避免 了环境的污染。2)器件制备工艺简单。3)对乙醇的检测灵敏度较高、选择性好、功耗低。


图1为前驱物的XRD图谱图2为原料V2O5的XRD图谱图3为原料V2O5的扫描电子显微镜图片图4为V2O5对乙醇的响应图
具体实施例方式实施例一第一步V2O5的制备将V2O5与十六烷基三甲基溴化铵混合，质量分别为0. 917克和2. 1919克，将混合 物在室温下进行搅拌3 6小时，得到黄色的浆状物，然后转移到反应釜中，180°C下进行水 热反应48小时。产物进行过滤，并用去离子水和乙醇进行多次洗涤。80°C下干燥8 12 小时，即得到前驱物，即V02，为黑色粉末状物质。将得到的前驱物，在马弗炉中，500°C进行 煅烧，时间为3小时，使前驱物氧化为结晶性良好的V205。第二步乙醇的检测将第一步中制得的V2O5，分散于一定量的去离子水中，超声，使其分散均勻，得到涂 覆液。将其均勻涂覆于石英晶体微天平(QCM)传感器电极上，100°C下干燥5小时。最终制 得器件，并进行乙醇的检测。实施例二 第一步V2O5的制备将1. 2610g的草酸溶于25mL去离子水和5mL四氢呋喃的混合溶液中，搅拌成澄清 溶液，在室温搅拌的条件下加入0. 5851g的NH4VO3，加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌 2h，转移至水热反应釜中，180°C，24h。产物进行过滤，并用去离子水和乙醇进行多次洗涤。 80°C下真空干燥8 12小时，得到黑色粉末状物质。将该粉末置于马弗炉中，50(TC下煅烧 2h,即得到V2O5。第二步乙醇的检测操作过程同实施例1
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敏感机理V2O5是一种具有氧化性的金属氧化物，在室温下，可以被乙醇还原为VO2，在这个过 程中可以发生质量的变化，即质量的减轻，进而在质量传感器(QCM)上可表现出谐振频率 的变化，即谐振频率的增大，详见图4，从图四中可以看出质量传感器的谐振频率是增大的， 频率变化为500 600Hz。
权利要求
一种基于V2O5涂覆石英晶体微天平的乙醇传感器的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤a.将V2O5与十六烷基三甲基溴化铵按摩尔比为1∶1～1∶1.5混合，搅拌，并进行水热反应，将其还原为VO2，经过滤，并用乙醇和去离子水反复洗涤，在80℃下干燥8～12小时；再将得到的VO2在马弗炉中煅烧，温度为400～600℃，时间为2～5小时，即得到V2O5纳米棒；b.将步骤a得到的V2O5分散于适量的去离子水中，超声，使其分散均匀，得到涂覆液；将其均匀涂覆于石英晶体微天平传感器电极上，80～110℃下干燥2～8小时，最终制得乙醇检测传感器。
2.根据权利要求1所述的一种基于V2O5涂覆石英晶体微天平的乙醇传感器的制备方 法，其特征在于步骤a得到的V2O5的结晶性好。
3.根据权利要求1所述的一种基于V2O5涂覆石英晶体微天平的乙醇传感器的制备方 法，其特征在于步骤a中的V2O5采用如下工艺步骤得到将1. 2610g的草酸溶于25mL去离 子水和5mL四氢呋喃的混合溶液中，搅拌成澄清溶液，在室温搅拌的条件下加入0. 5851g的 NH4VO3,加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌2h，转移至水热反应釜中，180°C，24h ；产物 进行过滤，并用去离子水和乙醇进行多次洗涤；80°C下真空干燥8 12小时，得到黑色粉末 状物质；将该粉末置于马弗炉中，500°C下煅烧2h，即得到V205。
全文摘要
本发明涉及一种基于V2O5涂覆石英晶体微天平的乙醇传感器的制备方法。该方法的具体步骤为将V2O5与还原剂混合，搅拌，并进行水热反应，将其成功还原为VO2，经过滤，并用乙醇和去离子水洗涤，在80℃下干燥8～12小时。再将得到的VO2在马弗炉中煅烧，温度为400～600℃，时间为2～5小时，即得到结晶性良好的V2O5纳米棒。将合成出来的V2O5纳米棒均匀分散在去离子水中，超声，分散均匀，得到涂覆液，再涂覆在石英晶体微天平(QCM)传感器电极上，并制备为敏感元件，80～110℃下干燥2～8小时，制备好的器件可用于进行乙醇的检测。
文档编号G01N5/04GK101915711SQ20101022780
公开日2010年12月15日 申请日期2010年7月15日 优先权日2010年7月15日
发明者徐甲强, 耿明 申请人:上海大学