专利名称：一种鉴别食用油中是否掺加地沟油的检测方法
技术领域：
本发明属于食用植物油检测与安全技术领域。涉及食用油中是否含有地沟油成分的分析方法。更具体的说是一种采用硝酸炭化灰化法，电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油是否掺加地沟油的方法。
背景技术：
我国是世界植物油消费量最大的国家，废弃油脂的产量逐年上升，由于存在不小的经济诱惑，仍有人铤而走险销售地沟油。对社会与食品安全都造成非常大的�：Α５毓涤停褐冈谏钪写嬖诘母骼嗔又视停て谑秤每赡芑嵋┲ⅲ匀颂宓奈：�。地沟油”又被业内人士称之为“潲水油”，其来源主要有下水道中的油腻漂浮物；将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜经过简单加工、提炼出的油；用于油炸食品的油使用次数超过规定要求，或是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油。被捞回的“地沟油”通常会在勾兑一些新油之后流入食品、餐饮行业。据实验测定，长期摄入“地沟油”将会对人体造成伤害，如发育障碍、易患肠炎，并有肝、心和肾肿大以及脂肪肝等病变。此外，“地沟油”受污染产生的黄曲霉毒性不仅易使人发生肝癌，也有可能引发其他部位癌变，如胃腺癌、肾癌、直肠癌及乳癌、 卵巢、小肠等部位癌变。
地沟油由于经过水洗、蒸馏、脱色、脱臭等精炼工艺后，或者与食用植物油掺兑以后，已经很难通过感官分析和一些理化指标进行区分。重金属含量超标是地沟油的主要特征之一。在地沟油回收以及加工过程中受到污染，或者接触金属器皿后引入重金属。在合格食用油中，钠盐含量很少，而地沟油中含有一定的残渣微粒，而盐分含量也偏高。因此，重金属有可能成为地沟油的主要特征化学成分。目前，食用油的重金属元素测定中，可以采用的消解方式一般有干法、湿法和微波法。其中湿法消解需要加混酸，加酸量也比较大，消解时间较长，试剂空白高；微波消解消化速度快，但对样品量有一定要求，一般为0. 3g左右，定容以后样品稀释倍数放大，只能测定重金属含量较高的样品，但对地沟油含量较低的食用油都不能准确检出。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种检验食用油中是否掺加地沟油的方法。与目前其它前处理方法相比，该方法能对地沟油含量较低的食用油样品准确检出。本发明的目的是通过以下方法来实现的—种鉴别食用油中是否掺加地沟油的检测方法，其特征在于按如下的步骤进行(1)精确称取待测样品置于瓷坩埚中，加入一定含量的浓硝酸，碳化至无烟，再移入马弗炉550-700°C灰化至灰白色；(2)用0. 5-lmol/L稀硝酸将灰分溶解，转移至25ml比色管中，将比色管定容至刻度后，用电感耦合等离子体质谱仪测定其主要重金属元素的含量；其中待测样品与硝酸的重量体积比为1 1-1.5。
本发明优选的检测方法(1)精确称取试样置于瓷坩埚中，加入浓硝酸，先小火在可调式电热板上碳化至无烟，再移入马弗炉550°c灰化至灰白色；其中待测样品与硝酸的重量体积比为1 1。 (2)用0. 5mol/L硝酸将灰分溶解，转移至25ml比色管中将比色管定容至刻度后， 用电感耦合等离子体质谱仪测定其主要重金属元素的含量。本发明所述的检测方法，其中的重金属元素为Na、Pb、Al、Cd、Cr、Fe、Mn、Zn、Cu、 Ni、As、Mg等元素。本发明更加具体的鉴别食用油中是否掺加地沟油的检测方法，包括(1)称取5g左右(精确到0. OOlg)试样置于瓷坩埚中，加入5ml硝酸，先小火在可调式电热板上碳化至无烟，再移入马弗炉550°C灰化至灰白色，用0. 5mol/L硝酸将灰分溶解，转移至25ml比色管中，空白按同样方法制备；(2)将比色管定容至刻度后，用电感耦合等离子体质谱仪测定其主要重金属元素的含量(主要元素包括 Na、Pb、Al、Cd、Cr、Fe、Mn、Zn、Cu、Ni、As、Mg 等)。(3)取精炼合格的食用油按以上方法进行测定，最后与待测样品中的重金属含量进行比较。我国目前的国家标准“GB 2762-2005食品中污染物限量”对食用油的重金属元素只规定了总砷的含量不能超过0. lmg/kg。ICP-MS法能同时检测食用油中的几乎所有元素， 灵敏度也比较高，可以通过多元素的综合判断其是否掺加地沟油或者其某一重金属含量超标。由于地沟油主要为宾馆、酒楼的油水分离系统或下水道中捞取的油腻漂浮物，在烹饪过程中加入了钠盐，在加工以及回收过程中受到了重金属的污染，所以可以根据样品以及合格食用油中重金属元素的含量的比较，来判别该样品是否掺加地沟油。本发明公开的鉴别食用油中是否掺加地沟油的检测方法，与现有的检测技术相比所具有的积极效果在于该方法能解决目前检测中的检测下限高的问题(只有食用油中掺入地沟油的比例普遍较高时才能被检出)，特别能对一些经过一定化学处理(水洗、蒸馏、脱色、脱臭等精炼工艺)，来降低其酸价、过氧化值、碘值等化学指标的样品，也可以与其它检测方法同时应用，来进一步判别食用油中是否掺有地沟油。
具体实施例方式以下结合较佳实施例，对本发明做进一步的描述，特别加以说明的是，本发明检测方法所用到的试剂均有市售。实施例1(1)称取5g精炼地沟油样品(精确到0. OOlg)试样置于瓷坩埚中，加入5ml硝酸， 先小火在可调式电热板上碳化至无烟，再移入马弗炉550°C灰化至灰白色，用0. 5mol/L硝酸将灰分溶解，转移至25ml比色管中。(2)将比色管定容至刻度后，用电感耦合等离子体质谱仪测定其主要重金属元素的含量。(测的结果见表1)实施例2
(1)称取5g精炼地沟油样品(精确到0. OOlg)置于瓷坩埚中，加入的硝酸，碳化至无烟，再移入马弗炉600°C灰化至灰白色；其中待测样品与硝酸的重量体积比为1 1-1.2。(2)用0. 8mol/L稀硝酸将灰分溶解，转移至25ml比色管中，将比色管定容至刻度后，用电感耦合等离子体质谱仪测定其主要重金属元素的含量(测的结果见表1)。
实施例3比较试验待测样品合理食用油中掺入质量分数为5%的精炼地沟油样品。湿法消解方法加浓硝酸与高氯酸4 1(体积比)8ml，如果消解不澄清透明，继续添加浓硝酸，所以该方法加酸量比较大，消解时间较长，试剂空白比较高，不利于测定。检测的情况首先对该样品的酸价、碘值、过氧化值等指标进行测定，发现不能区分出是否掺入地沟油。检测最低量由于油脂难以消解，所以湿法消解中称样量较低，消解完全之后，定容以后样品稀释倍数放大，只能测定重金属含量较高的样品。但对地沟油含量较低的食用油都不能准确检出。本发明方法待测样品合理食用油中掺入质量分数为5%的精炼地沟油样品消解方法采用硝酸干灰化消解法(专利方法)检测的情况用ICP-MS对样品进行测定检测最低量对精炼地沟油掺加量为5%的样品，能很好检出。结论通过比较测定结果，可以判断出该样品中是否掺有地沟油。ICP-MS法能同时检测食用油中的几乎所有元素，灵敏度也比较高，同时解决了针对地沟油含量较低的食用油样品，不能准确检出的问题。实施例4应用实例取精炼合格的食用大豆油5. OOg(中粮北海粮油有限公司)按以上方法进行测定， 最后与待测样品中的重金属含量进行比较。表 权利要求
1.一种鉴别食用油中是否掺加地沟油的检测方法，其特征在于按如下的步骤进行(1)精确称取待测样品置于瓷坩埚中，加入一定含量的浓硝酸，碳化至无烟，再移入马弗炉550-700°C灰化至灰白色；(2)用0.5 lmol/L稀硝酸将灰分溶解，转移至25ml比色管中，将比色管定容至刻度后，用电感耦合等离子体质谱仪测定其主要重金属元素的含量；其中待测样品与硝酸的重量体积比为1 1 1.5。
2.权利要求1所述的检测方法，其按如下的步骤进行(1)精确称取试样置于瓷坩埚中，加入浓硝酸，先小火在可调式电热板上碳化至无烟， 再移入马弗炉550°C灰化至灰白色；其中待测样品与硝酸的重量体积比为1 1。(2)用0.5mol/L硝酸将灰分溶解，转移至25ml比色管中将比色管定容至刻度后，用电感耦合等离子体质谱仪测定其主要重金属元素的含量。
3.权利要求1所述的检测方法，其中的重金属元素为Na、Pb、Al、Cd、Cr、Fe、Mn、Zn、Cu、 Ni、As 或 Mg。
全文摘要
本发明涉及一种鉴别食用油中是否掺加地沟油的检测方法，它是将精确称取试样置于瓷坩埚中，加入硝酸，先小火在可调式电热板上碳化至无烟，再移入马弗炉550℃灰化至灰白色；其中待测样品与硝酸的重量体积比为1∶1。然后用0.5mol/L硝酸将灰分溶解，转移至25ml比色管中，将比色管定容至刻度后，用电感耦合等离子体质谱仪测定其主要重金属元素的含量。通过比较测定结果，可以判断出该样品中是否掺有地沟油。ICP-MS法能同时检测食用油中的几乎所有元素，灵敏度也比较高，同时解决了针对地沟油含量较低的食用油样品，不能准确检出的问题。
文档编号G01N27/62GK102175749SQ20101061309
公开日2011年9月7日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者刘烨潼, 孟兆芳, 张强, 张玺, 殷萍, 陈秋生 申请人:天津市农业科学院中心实验室
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