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专利名称：激光玻璃中Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V含量测定方法
技术领域：
本发明属于测试分析技术领域，涉及元素含量测试技术，特别涉及玻璃中的金属元素含量的测定方法。
背景技术：
激光玻璃的组成及含量是决定其性能的主要因素之一，为了获得优良的材料性能，要在化学组成方面加以精确控制。激光玻璃中除含硅外，还有Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V十种元素，测定玻璃中各种元素含量的标准方法是分别测定Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V的含量，目前还没有一种对激光玻璃中的各元素进行同时测定得到其含量的方法。要分析出激光玻璃中的上述元素含量必须经过多种方法、多个过程才能完成，分析过程涉及多种试剂，多种仪器，操作繁琐，分析时间长，工作量大。ICP法测定无机元素已经被广泛应用，但是大多分析者进行复杂样品检测时，仍然使用单点单标或者是多点单标，并没有考虑到样品本身的基体效应，而且在标液配制过程中采用的是容量法，对于复杂样品标液配制采用多点混标来讲是非常复杂而繁琐的。GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中分别介绍了 Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg,Ca,Mn,V的测试方法。此方法分析激光玻璃中的众多元素含量必须进行几种方法、几个过程才能完成。这些方法操作麻烦，分析时间长，工作量大，要完成一个激光玻璃样品中的各元素测定须进行许多繁琐的过程才能完成，分析过程中还需要多种试剂，多种仪器等一系列工作。关于对激光玻璃中的上述兀素含量同时进行分析的方法未见报道。

发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定激光玻璃中Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V含量测定方法，在保证测试准确度和精密度的同时提高测试效率。本发明的目的是这样实现的，采用电感耦合等离子体发射光谱的检测方法；采用多点混标，克服激光玻璃成分中多元素的基体效应；采用硝酸溶解样品；采用质量法进行样品处理及标液配制，提高测试数据准确性和可靠性。本发明涉及的激光玻璃中Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V含量测定方法，包括样品准备、ICP测试、计算，具体步骤为:
(I)样品准备:
a)待测样品处理:按常规方法溶解试样，蒸干；用硝酸水溶液溶解，移入容量瓶中，质量法定容，得到待测样品；
b)空白样品配制:不加样品，按a)操作，得到空白样品；
c)混合标液配制:按待测元素配制预期浓度的含硝酸根离子和氯离子的标准溶液，质量法定容，得到混合标液；(2)测试:设定仪器参数和分析谱线，测定空白溶液和标准溶液，绘制标准曲线，在相同工作条件下测定样品溶液，得到待测样品浓度(mg/kg)；
(3)计算:将步骤(2)得到的测试数据代入式(I)计算得到待测样品中各元素的百分含
量;
式中#一元素百分含量，单位％ ; c一样品浓度测定值，单位mg/kg ；
#一待测溶液质量，单位g ; m一样品量，单位g。本发明涉及的激光玻璃中Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V含量测定方法，所述分析谱线为 Al-309.2nm，Nd-406.lnm, K-404.4nm, Na-589.5nm, Ba-233.5 nm, Sr-487.6 nm,Mg-279.0 nm, Ca-317.9 nm, Mn-260.5 nm, V-292.4 nm。本发明涉及的激光玻璃中Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V含量测定方法，所述分析谱线为 Al-308.2nm, Nd-401.2nm, K-766.4nm, Na-589.5nm, Ba-455.4 nm, Sr-346.4 nm,Mg-279.5 nm, Ca-317.9 nm, Mn-260.5nm，V-309.3 nm。本发明涉及的激光玻璃中Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V含量测定方法，所述分析谱线为 Al-309.2nm, Nd-378.4nm, K-404.4nm, Na-589.5nm, Ba-455.4 nm, Sr-487.6 nm,Mg-280.2 nm, Ca-184.0 nm, Mn-257.6 nm, V-292.4 nm。本发明涉及的激光玻璃中Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V含量测定方法，操作简便、快速、准确、精密度好，可以同时实现对激光玻璃中Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V的快速测定，克服样品的基体效应，测试数据准确可靠。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明提出的方案进行进一步说明，但不作为对技术方案的限制。任何一种依据本发明实现的具体技术方法均构成本发明的一部分。实施例一
利用Thermo iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪测定激光玻璃中的Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V元素含量的方法。待测样品处理:将玻璃样品研磨，250目过筛，在105°C 110°C烘箱中干燥lh，置于干燥器中冷却至室温。称取0.5014g试样，置于钼皿中。用去离子水润湿，加入68%的硝酸ImL,70%的高氯酸4mL、40%的氢氟酸9mL，摇匀，于电炉上蒸发至干，用去离子水冲洗皿壁，再加68%的硝酸lmL、70%的高氯酸2mL、40%的氢氟酸5mL溶解,继续蒸发至干。冷至室温，加入34%的硝酸IOmL及去离子水IOmL,加热溶解。冷却后，移入质量为267.340g的1000mL容量瓶中，用质量法定容得到总质量为1270.990g，待测样品溶液质量为1003.650g。空白样品配制:在钼皿中，不加样品，按待测样品处理条件，用质量法定容，得到空白样品溶液1001.27g。标准溶液配制:用34%的硝酸、18%的盐酸和去离子水配制Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V标准溶液: (I)Al标准溶液:称取纯度为99.999%的All.0036g于200mL烧杯中，加入去离子水20mL和18%的盐酸30mL，加热溶解，冷却后移入质量为194.960g的IOOOmL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1200.255g，其中溶液质量为1005.295g。Al标准溶液质量浓度为998.314mg/kg。(2)Nd标准溶液:称取纯度为99.9%的Nd2O3L 1802g于200mL烧杯中，加入去离子水20mL和18%的盐酸30mL，加热溶解，冷却后移入质量为218.145g的IOOOmL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1222.950g，其中溶液质量为1004.805g。Nd标准溶液质量浓度为1006.993mg/kg。(3) K标准溶液:称取纯度为99.99%的KC11.9295g于200mL烧杯中，加入去离子水50mL和34%的硝酸IOmL溶解，移入质量为254.955g的IOOOmL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1254.015g，其中溶液质量为999.060g。K标准溶液质量浓度为 1012.910mg/kg。(4) Na标准溶液:称取纯度为99.99%的NaC12.5546g于200mL烧杯中，加入去离子水50mL和34%的硝酸IOmL溶解，移入质量为266.675g的IOOOmL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1268.785g，其中溶液质量为1002.110g。Na标准溶液质量浓度为 1003.508mg/kg。(5)Ba标准溶液:称取纯度为99.99%的Ba(NO3)2L 9101g于200mL烧杯中，加入去离子水50mL和34%的硝酸IOmL溶解，移入质量为187.730g的IOOOmL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1190.480g，其中溶液质量为1002.750g。Ba标准溶液质量浓度为 100L 031mg/kg。(6) Sr标准溶液:称取纯度为99.99%的Sr (NO3) 22.4495g于200mL烧杯中，加入去离子水50mL和34%的硝酸IOmL溶解，移入质量为271.735g的IOOOmL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1271.525g，其中溶液质量为999.790g。Sr标准溶液质量浓度为 1014.373mg/kg。(7)Mg标准溶液:称取纯度为99.99%的MgOl.6782g于200mL烧杯中，加入去离子水20mL，慢慢滴加18%的盐酸30mL溶解，移入质量为294.395g的IOOOmL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1295.175g，其中溶液质量为1000.780g。Mg标准溶液质量浓度为1011.394mg/kg。(8)Ca标准溶液:称取纯度为99.99%的CaC032.5125g于200mL烧杯中，加入去离子水20mL，慢慢滴加34%的硝酸IOmL溶解，加热煮沸除去CO2，冷却，移入质量为203.915g的IOOOmL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1207.560g，其中溶液质量为1003.645g。Ca标准溶液质量浓度为1002.473mg/kg。(9)Mn标准溶液:称取纯度为99.99%的MnO2L 6081g于200mL烧杯中，加入18%的盐酸30mL和去离子水30mL，加热溶解，冷却后移入质量为270.310g的IOOOmL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1276.535g，其中溶液质量为1006.225g。Mn标准溶液质量浓度为1009.890mg/kg。(IO)V标准溶液:称取纯度为99.99%的VL 0225g于200mL烧杯中，加入去离子水40mL和34%的硝酸20mL溶解，移入质量为263.805g的IOOOmL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1270.700g，其中溶液质量为1006.895g。V标准溶液质量浓度为1015.498mg/kg。混合标液:用如上标液配制浓度如表I的三点混合标液。表I混合标液(mg/kg)
权利要求
1.激光玻璃中Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V含量测定方法，包括样品准备、ICP测试、计算，具体步骤为: (1)样品准备: a)待测样品处理:按常规方法溶解试样，蒸干；用硝酸水溶液溶解，移入容量瓶中，质量法定容，得到待测样品； b)空白样品配制:不加样品，按a)操作，得到空白样品； c)混合标液配制:按待测元素配制预期浓度的含硝酸根离子和氯离子的标准溶液，质量法定容，得到混合标液； (2)测试:设定仪器参数和分析谱线，测定空白溶液和标准溶液，绘制标准曲线，在相同工作条件下测定样品溶液，得到待测样品浓度(mg/kg); (3)计算:将步骤(2)得到的测试数据代入式(I)计算得到待测样品中各元素的百分含量;
2.根据权利要求1或2所述的激光玻璃中Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V含量测定方法,所述分析谱线为 A1-309.2nm, Nd-406.lnm, K-404.4nm, Na-589.5nm, Ba-233.5 nm,Sr-487.6 nm, Mg-279.0 nm, Ca-317.9 nm, Mn-260.5 nm, V-292.4 nm。
3.根据权利要求1或2所述的激光玻璃中Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V含量测定方法,所述分析谱线为 A1-308.2nm, Nd-401.2nm, K-766.4nm, Na-589.5nm, Ba-455.4 nm,Sr-346.4 nm, Mg-279.5 nm, Ca-317.9 nm, Mn-260.5 nm, V-309.3 nm。
4.根据权利要求1或2所述的激光玻璃中Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V含量测定方法，所述分析谱线为 A1-309.2nm, Nd-378.4nm, K-404.4nm, Na-589.5nm, Ba-455.4 nm,Sr-487.6 nm, Mg-280.2 nm, Ca-184.0 nm, Mn-257.6 nm, V-292.4 nm2。
全文摘要
本发明属于测试分析技术领域，涉及元素含量测试技术，特别涉及玻璃中的金属元素含量的测定方法。采用电感耦合等离子体发射光谱的检测方法；采用多点混标，克服激光玻璃成分中多元素的基体效应；采用硝酸溶解样品；采用质量法进行样品处理及标液配制，提高测试数据准确性和可靠性。该测定方法包括样品准备、ICP测试、计算，得到待测样品中各元素的百分含量。该方法操作简便、快速、准确、精密度好，可以同时实现对激光玻璃中的Al、Nd、K、Na、Ba、Sr、Mg、Ca、Mn、V快速测定，克服样品的基体效应，测试数据准确可靠。
文档编号G01N21/71GK103196893SQ20131011347
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月2日 优先权日2013年4月2日
发明者冀克俭, 周彤, 邓卫华, 李艳玲, 邵鸿飞, 赵晓刚, 华兰, 刘元俊 申请人:中国兵器工业集团第五三研究所