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专利名称：治疗炎症的中药制剂及其制备方法和质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂及其制备方法和质量控制方法，尤其涉及一种治疗炎症的中药制剂及其制备方法和质量控制方法。
背景技术：
中药制剂中的丸或软胶囊或滴丸作为一种药物剂型，根据我国药品管理的相关法规，改变剂型作为新药研究管理。本品现有剂型为片剂，已列入国家药品部颁标准。
现有治疗炎症的中药制剂炎可宁片的工艺技术特点是将黄连、大黄粉碎成细粉；黄芩、板蓝根加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；黄柏加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至原生药量的1.5倍，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌，静置，滤过，回收乙醇，浓缩成稠膏，与上述粉末及稠膏混匀，干燥，压片，即得。现有的治疗炎症的中药制剂炎可宁片存在崩解时限长，生物利用度低，服用量大、服用不便，内在质量不易控制等缺点。

发明内容
本发明的目的是提供一种治疗炎症的中药制剂及其制备方法和质量控制方法，克服现有技术的上述弊端，提高产品的质量和疗效，生物利用度以及可控性和稳定性，更好地满足医疗的需要。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
治疗炎症的中药制剂，它是主要成分是黄连，黄柏，板蓝根，大黄，黄芩的丸或软胶囊剂或滴丸。
其制备方法是(1)药物组成成分及其重量百分比用量备料如下黄连1-3％，黄柏18.2-54.6％，板蓝根、黄芩各13.7-41.0％，大黄3.7-11.0％；药物组成成分最佳重量百分比为黄连1.8％，黄柏36.3％，板蓝根、黄芩各27.3％，大黄7.3％。
(2)取黄连、大黄粉碎成细粉，备用；(3)黄芩、板蓝根加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；黄柏加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至原生药量的1.5倍(相对密度1.15，60℃测)加入乙醇使含醇量为70％，搅拌，静置，滤过，回收乙醇，浓缩成稠膏，或干燥成干膏，备用；(4)取(2)所得药粉与(3)所得稠膏或干膏混合均匀，干燥，粉碎成细粉，得混合药粉，备用；(5)取(4)所制得的混合药粉，不加辅料或加入适当辅料后，加适量的水制丸，干燥，即得丸；辅料为下列物料的一种或多种组合乳糖、淀粉、羧甲基淀粉钠、预胶化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖浆、微晶纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、低取代羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钙、硫酸钙、磷酸氢钙、磷酸钙、碳酸钙、轻质氧化镁、滑石粉、微粉硅胶、氢氧化铝、硼酸或氯化钠、糊精、硬脂酸镁、氢化植物油、聚乙二醇；(6)取(4)所制得的混合药物，不加辅料或加入辅料，混合均匀，压制或滴制成软胶囊；辅料下列物料的一种或多种组合PEG400、植物油、芳香烃酯类、甘油、异丙醇、吐温；
(7)将硬脂酸或单硬脂酸甘油酯或虫蜡或蜂蜡或聚乙二醇(PEG4000或PEG6000)或硬脂酸钠或甘油明胶或聚氧乙烯单硬脂酸酯(S-40)或Poloxamerl88的一种或多种，按任意比例混用，加热至全部熔融后加入(4)所制得的混合药粉，搅拌均匀后迅速转移至储液瓶中，密闭并保温在70-100℃，在保温条件下由滴丸机滴入液体冷却剂液体石蜡或甲基硅油或植物油或水或乙醇中，冷凝固化成丸，将成型的滴丸沥尽并除去冷却剂，干燥包衣即得；制得的药品质量控制方法是取该药品0.5-2g，研细，加乙醚10-30ml，超声处理2-8分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇5-25ml，超声处理10-40分钟，滤过，滤液置水浴上蒸至2-8ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.05-0.2g及黄连对照药材0.01-0.1g，分别加甲醇5-25ml，加热回流5-25分钟，滤过，滤液置水浴上蒸至2-8ml，分别作为对照药材溶液。吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(5-9∶0.5-2∶1-4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(340-420nm)下观察。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；取该药品0.5-2g，研细，加甲醇5-20ml，超声处理10-40分钟，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水5-20ml使溶解，再加盐酸0.5-2ml，置水浴中加热10-50分钟，冷却，用乙醚提取1-3次，每次10-30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.05-0.2g，同法制成对照药材溶液，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(5-25∶3-7∶0.5-2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(340-420nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；含量测定，照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(40-54∶43-63∶0.1-0.5)为流动相；检测波长为240-320nm。理板数按黄芩苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含40-80μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取该药品，精密称定，研细，取约0.1-0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50-90％乙醇30-80ml，称定重量，超声处理20-60分钟，放冷，称定重量，加50-90％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，进行测定。
具体实施方案本发明结合具体实施例进一步说明如下一种治疗炎症的中药制剂，它是主要成分是黄连，黄柏，板蓝根，大黄，黄芩的丸或软胶囊剂或滴丸。
本发明的治疗炎症的中药制剂主要用于治疗急性扁桃腺炎，细菌性肺炎，急性结膜炎，中耳炎，疖痈瘰疬，急性乳腺炎，肠炎，细菌性痢疾及急性尿道感染。
本发明的中药制剂的制备方法是(1)药物组成成分及其重量用量如下黄连20.7g，黄柏413.8g，板蓝根、黄芩各310.3g，大黄82.8g；(2)取黄连、大黄粉碎成细粉，备用；(3)黄芩、板蓝根加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；黄柏加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至原生药量的1.5倍(相对密度1.15，60℃测)加入乙醇使含醇量为70％，搅拌，静置，滤过，回收乙醇，浓缩成稠膏，或干燥成干膏，备用；(4)取(2)所得药粉与(3)所得稠膏或干膏混合均匀，干燥，粉碎成细粉，得混合药粉，备用；(5)治疗炎症的中药制剂丸是炎可宁丸，其制备方法是取(4)所制得的混合药粉，加淀粉600g及水约335ml，混匀，制丸，包衣，干燥，即得丸。
(6)治疗炎症的中药制剂软胶囊是炎可宁软胶囊，其制备方法是取(4)所得的混合药粉，加水制成混悬型乳剂，加入PEG400适量，混合均匀，压制或滴制成软胶囊。
(7)治疗炎症的中药制剂滴丸是炎可宁滴丸，其制备方法是取(4)所得的混合药粉，聚乙二醇PEG6000 300g、硬脂酸60g、Poloxamerl88 30g，待聚乙二醇PEG6000、硬脂酸、Poloxamerl88加热至全部熔融后加入(4)所得混合药粉，搅拌均匀后迅速转移至储液瓶中，密闭并保温在80℃，在保温条件下由滴丸机滴入液体石蜡中，冷凝成丸，将成型的滴丸沥尽并擦除液体石蜡，低温干燥即得。
本发明的中药制剂的质量控制方法是取该药品1.5g，研细，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸至5ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g及黄连对照药材0.05g，分别加甲醇15ml，加热回流15分钟，滤过，滤液置水浴上蒸至5ml，分别作为对照药材溶液。吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下观察。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
取该药品1.5g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，冷却，用乙醚提取两次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
含量测定，照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含60μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取该药品，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70％乙醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，称定重量，加70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，进行测定。
本发明的优点是生物利用度高、有利于提高疗效，可控性和稳定性好，有利于提高疗效。
权利要求
1.一种治疗炎症的中药制剂，其特征在于它是主要成分为黄连、黄柏、板蓝根、大黄、黄芩的丸或软胶囊或滴丸。
2.一种治疗炎症的中药制剂的制备方法，其特征是(1)药物组成成分及其重量百分比用量如下黄连1-3％，黄柏18.2-54.6％，板蓝根、黄芩各13.7-41.0％，大黄3.7-11.0％；(2)取黄连、大黄粉碎成细粉，备用；(3)黄芩、板蓝根加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；黄柏加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至原生药量的1.5倍(相对密度1.15，60℃测)加入乙醇使含醇量为70％，搅拌，静置，滤过，回收乙醇，浓缩成稠膏，或干燥成干膏，备用；(4)取(2)所得药粉与(3)所得稠膏或干膏混合均匀，干燥，粉碎成细粉，得混合药粉备用；(5)取(4)所得药粉，不加辅料或加入适当辅料后，制成丸或软胶囊或滴丸；丸的制备方法是取(4)所制得的混合药粉，不加辅料或加入适当辅料后，加适量的水制丸，干燥，即得丸；辅料为下列物料的一种或多种组合乳糖、淀粉、羧甲基淀粉钠、预胶化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖浆、微晶纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、低取代羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钙、硫酸钙、磷酸氢钙、磷酸钙、碳酸钙、轻质氧化镁、滑石粉、微粉硅胶、氢氧化铝、硼酸或氯化钠、糊精、硬脂酸镁、氢化植物油、聚乙二醇；软胶囊的制备方法是取(4)所制得的混合药物，不加辅料或加入辅料，混合均匀，压制或滴制成软胶囊；辅料下列物料的一种或多种组合PEG400、植物油、芳香烃酯类、甘油、异丙醇、吐温；滴丸的制备方法是将硬脂酸或单硬脂酸甘油酯或虫蜡或蜂蜡或聚乙二醇(PEG4000或PEG6000)或硬脂酸钠或甘油明胶或聚氧乙烯单硬脂酸酯(S-40)或Poloxamerl88的一种或多种，按任意比例混用，加热至全部熔融后加入(4)所制得的混合药粉，搅拌均匀后迅速转移至储液瓶中，密闭并保温在70-100℃，在保温条件下由滴丸机滴入液体冷却剂液体石蜡或甲基硅油或植物油或水或乙醇中，冷凝固化成丸，将成型的滴丸沥尽并除去冷却剂，干燥包衣即得。
3.一种治疗炎症的中药制剂的质量控制方法，其特征在于取该药品0.5-2g，研细，加乙醚10-30ml，超声处理2-8分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇5-25ml，超声处理10-40分钟，滤过，滤液置水浴上蒸至2-8ml，作为供试品溶液，另取黄柏对照药材0.05-0.2g及黄连对照药材0.01-0.1g，分别加甲醇5-25ml，加热回流5-25分钟，滤过，滤液置水浴上蒸至2-8ml，分别作为对照药材溶液，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(5-9∶0.5-2∶1-4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(340-420nm)下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；取该药品0.5-2g，研细，加甲醇5-20ml，超声处理10-40分钟，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水5-20ml使溶解，再加盐酸0.5-2ml，置水浴中加热10-50分钟，冷却，用乙醚提取1-3次，每次10-30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.05-0.2g，同法制成对照药材溶液，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(5-25∶3-7∶0.5-2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(340-420nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；含量测定，照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(40-54∶43-63∶0.1-0.5)为流动相；检测波长为240-320nm，理板数按黄芩苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含40-80μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取该药品，研细，取约0.1-0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50-90％乙醇30-80ml，称定重量，超声处理20-60分钟，放冷，称定重量，加50-90％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，进行测定。
4.根据权利要求2所述的一种治疗炎症的中药制剂的制备方法，其特征在于其主要组成成分的最佳重量百分比为黄连1.8％，黄柏36.3％，板蓝根、黄芩各27.3％，大黄7.3％。
全文摘要
本发明公开了治疗炎症的中药制剂及其制备方法和质量控制方法，其中药制剂是主要组成成分是黄连、黄柏、板蓝根、大黄、黄芩的丸或软胶囊或滴丸。其制备方法是取重量百分比为黄连1－3％，黄柏18.2－54.6％，板蓝根、黄芩各13.7－41.0％，大黄3.7－11.0％；黄连、大黄粉碎成细粉备用；黄芩、板蓝根加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；黄柏加水煎煮三次，合并煎液，滤过，加入乙醇搅拌，滤过，回收乙醇，浓缩成稠膏，与上述细粉及稠膏混匀；加入适当辅料后，再将其制成丸或软胶囊或滴丸。其质量控制方法是鉴别和含量测定方法。生物利用度高、有利于提高疗效，可控性和稳定性好，有利于提高疗效。
文档编号G01N30/90GK1679785SQ20051003125
公开日2005年10月12日 申请日期2005年2月5日 优先权日2005年2月5日
发明者王衡新 申请人:王衡新