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专利名称：一种测量反应过程中挥发易凝结产物的热重装置的制作方法
技术领域：
本发明属于分析仪器技术领域，特别提供了一种能够测量反应过程中产生挥发易凝结产物的热重装置，具体是可以同时在线分别检测试样的质量变化和反应过程中挥发易凝结产物的质量变化，同时防止挥发产物在炉内凝结的装置。
背景技术：
材料在使用过程中会发生各种反应使得组分发生变化，表现在宏观上即为材料的质量变化。热重分析方法就是依照材料的在反应过程中的质量变化用来研究材料的热稳定性和组份。这种分析方法是目前比较常用的材料检测方法，实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。
目前热重仪多采用下端微天平测量反应物在反应过程中的质量变化。基本原理是，样品重量变化所引起的微天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。但是这一装置在使用时具有一定的局限性，如不能测量对反应过程中产生挥发性易凝结产物的试样，例如锌、氧化硼、氯化物和氢氧化物等，主要是因为产生的挥发性易凝结产物会在仪器内管壁或样品支架上附着，从而对设备的稳定性和精密度产生影响，甚至可能损害仪器，因此文献中鲜有通过热重实验研究测量此类试样的数据报导。对于另一类材料的热重在线测量，例如氮化物在高温含水条件下会产生气相的氢氧化物，现有文献只有对氮化物样品本身质量变化的实验数据，并没有氢氧化物在反应过程中的质量变化数据。这使得氮化物高温含水条件下的氧化动力学实验研究显得不全面，并加大了理论处理的难度。因此，能够同时监测试样及其在反应过程中产生的挥发易凝结产物质量变化的热重装置对于研究这类材料的反应动力学具有重要的意义。

发明内容
基于现有热重设备的不足，本发明的目的在于设计一种热重仪器装置，该装置解决了现有热重仪器不能够监测反应中产生的挥发易凝结产物的问题。本发明所述的挥发易凝结产物是指在高温反应中产生的气相产物，所述的产物可以在低温下冷凝，所述的高温特指500到1700°C范围，所述低温特指100°C到高温反应温度以下温度范围。这一温度范围为含氮化合物耐火材料发生腐蚀反应区间，但不仅限于这一类反应。本发明的技术方案是一种测量反应过程中挥发易凝结产物的热重装置，该装置包括上工作台、加热炉、下工作台、升降装置、数据采集控制台和气路系统；
其中，所述气路系统包括保护气进气管、反应气体进气管、排气管和气体质量流量计；所述上工作台、加热炉、下工作台从上到下依次设置，所述上工作台和下工作台通过所述升降装置连接，所述加热炉设置在所述上工作台和下工作台之间，所述加热炉与所述升降装置固定连接；所述上工作台内设有上测量室，所述上测量室内设有用于测量挥发易凝结产物的质量变化的上端微天平，所述上端微天平底端设有挂钩，所述挂钩与用于挥发物凝结收集的收集杯连接，所述收集杯的杯体下部直径大于杯体的上部直径，且上部杯体的底部为多孔结构陶瓷；
所述下工作台内设有下测量室，所述下测量室内设有用于测量反应物质量的变化的下端微天平，所述下端微天平与反应物支撑杆的底端固接，坩锅托放在反应物支撑杆顶端；所述收集杯与坩锅均置于所述加热炉内，同时所述收集杯完全罩在所述坩锅之上；所述反应气体进气管与下工作台上的反应气体进气口连接；所述排气管与设置在上工作台上排气口连接；所述保护气进气管分别与设置在上测量室上的上保护气进气口和下测量室上的下保护气进气口连接，分别在所述保护气进气管和反应气体进气管的管路上均设置有所述气体质量流量计；
所述数据采集控制台用于控制整个装置参数设置，以及实时采集装置数据，所述数据采集控制台与所述升降装置、气体质量流量计控制连接，所述数据采集控制台数据线与所述上端微天平和下端微天平数据采集连接。进一步，所述上工作台底部与所述加热炉顶端连接处设有橡胶O环实现密封；所 述上工作台顶部与所述加热炉底端连接处设有橡胶O环实现密封，以实现工作时上工作台内的上测量室、加热炉和下工作台内的下测量室的密封连接。进一步,所述反应气体进气管内的反应气流量为4(Tl00ml/min ;所述保护气进气管的保护气为氩气，流量2(T40ml/min。本发明拥有以下主要特点
1、热重仪器中的上端微天平和挥发物收集杯，不仅能同时在线测量反应过程中挥发产物的质量变化，同时，挥发物收集杯底部为多孔状结构陶瓷，能够在收集挥发物凝结物的同时保持气流通畅；
2、反应过程中，上、下端微天平可以同时工作，即实现同时在线测量挥发物质和反应物的质量变化，为反应动力学实验研究提供更加丰富的数据；
3、装置整体结构简单，操作方便。


图I为本发明可测量挥发物质的热重装置的结构示意图。图2为本发明完全打开时的结构示意图。图3、4为收集杯结构示意图。图5为实施例2所得的Si3N4粉体在1300°C下含水条件下的热重曲线示意图，图中(a)不含水蒸汽条件下Si3N4粉体的质量变化；(b)含水蒸汽条件下反应过程中产生挥发易凝结产物的曲线；(C)含水蒸汽条件下反应过程中反应物Si3N4粉体的质量变化。图中
I.上工作台、2.上测量室、3.上端微天平、4.挂钩、5.收集杯、6.加热炉、7.反应物支撑杆、8、橡胶O环、9.下端微天平、10.下测量室、11.下工作台、12.数据采集控制台、13.气体质量流量计、14.排气管、15.保护气进气管、16.升降装置、17.坩锅、18.反应气体进气管、19.多孔结构陶瓷，20.下保护气进气口，21.上保护气进气口，22.排气口，23.反应气进气口。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。如图I、图3和图4所示，本发明一种测量反应过程中挥发易凝结产物的热重装置，该装置包括上工作台I、加热炉6、下工作台11、升降装置16、数据采集控制台12和气路系统；
其中，气路系统包括排气管14、保护气进气管15、反应气体进气管18和气体质量流量计13 ；
上工作台I、加热炉6、下工作台11从上到下依次设置，上工作台I和下工作台11通过升降装置16连接，数据采集控制台12与升降装置16控制连接，加热炉6设置所述上工作台I和下工作台11之间与升降装置16固接，上工作台I底部与所述加热炉6顶端连接处均设有橡胶O环8实现密封，所述上工作台I内设有上测量室2，上测量室2内设有用于测量挥发易凝结产物的质量变化的上端微天平3，上端微天平3的底端通过挂钩4与设置在加·热炉6内的用于挥发物凝结收集的收集杯5连接，收集杯5杯体的下部直径大于杯体上部直径，且杯体上部的底部为多孔结构陶瓷19 (如图3和图4所示)，上端微天平3和下端微天平I通过数据线与数据采集控制台12连接；
下工作台11内设有下测量室10，下测量室10内设有用于测量反应物质量的变化的下端微天平9，下端微天平9与反应物支撑杆7的底端固接，置于加热炉6内的坩锅17托放在反应物支撑杆7顶端；收集杯5完全罩在坩锅17之上；
反应气体进气管18与下工作台上的反应气体进气口 23连接，反应气体通过反应气体进气管18和反应气体进气口 23进入到加热炉6内参与反应；排气管14与设置在上工作台I上与排气口 22连接；保护气通过保护气进气管15分别与设置在上测量室2上的上保护气进气口 21和下测量室10上的下保护气进气口 20进入上测量室2和下测量室10，保护气进气管15和反应气体进气管18的管路上均设有气体质量流量计13 ;数据采集控制台12控制器与各个管路上的气体质量流量计13控制连接。实施例I
将可测量挥发物质的热重装置电源打开，通过数据采集控制台12控制开启升降装置6，使装置升至如图2所示位置，将装有反应物试样的坩埚17放置在反应物支撑杆7上，将收集杯5通过挂钩4挂在上端微天平3的下部，再将装置降至如图I所示位置，使得加热炉6上、下端部进入与之相对应的密封圈8内，以密封炉膛。通过保护气进气管15向上测量室2和下测量室11，各通入20ml/min高纯氩气；通过反应气进气管18将40ml/min高纯氩气通入加热炉6内；数据采集控制台12设置升温程序，开启程序以20°C/min升温至设定温度并保温10h。进入保温程度后，将反应气体改为一定含水量的高纯氧气(100ml/min)JlJ试样开始发生反应。在反应进行过程中，上端微天平3将记录下收集杯5收集到的挥发易凝结产物的质量变化，下端微天平9将实时记录下反应物的质量变化，记录数据经数据线传输至数据采集控制台12。反应结束以后，反应气路再切换为40ml/min高纯氩气。降温至室温后，首先关闭保护气和反应气管路，通过排气管14将反应气体排出，然后开启升降装置6，将装置升至如图2位置，取出坩埚17和收集杯5，再将装置降至如图I位置。保存热天平实验数据，结束实验。
实施例2
本实施例中采用本发明装置。加热炉6炉膛内径为30mm，工作温度范围为(Tl600°C。按照上述工作过程，在热重炉膛内支撑杆上放入盛有氮化硅粉末的坩锅17，通过保护气体管15向上测量室2和下测量室10通入40ml/min高纯氩气，等待炉样品温度升温至1300°C后，将氩气切换为空气和水蒸汽，具体流量为空气100ml/min，去离子水0.007ml/min。保温100分钟，反应结束以后，反应气路再切换为40ml/min高纯氩气。降温至室温后，首先关闭保护气和反应气管路，然后开启升降装置6，取出样品。氮化硅在高温含水空气气氛下会发生两个反应氧化生成氧化硅以及氧化硅与水反应生成硅酸等易凝结挥发物。反应过程中，上端天平3将记录生成的挥发易凝结产物的质量变化，下端天平9记录反应物的质量变化，在本实施例中，分别表现为图5中的热重曲线b和C。现有商品化热重仪仅能测出曲线C。图5中的曲线a为曲线b和c相加的结果，曲线a表示的意义为氮化硅氧化生成氧化硅的过程。由此可以得出，本发明同时测量反应物和易凝结挥发物的热重曲线，利用这一特 点，无需对两种反应的动力学形式先做出理论假设，而可以对反应过程中生成易凝结挥发物的这一类复杂反应进行解析得出结果。
权利要求
1.一种测量反应过程中挥发易凝结产物的热重装置，其特征在于，该装置包括上工作台(I)、加热炉(6)、下工作台(11)、升降装置(16)、数据采集控制台(12)和气路系统； 其中，所述气路系统包括保护气进气管(15)、反应气体进气管(18)、排气管(14)和气体质量流量计(13)； 所述上工作台(I)、加热炉(6)、下工作台(11)从上到下依次设置，所述上工作台(I)和下工作台(11)通过所述升降装置(16 )连接，所述加热炉(6 )设置在所述上工作台(I)和下工作台(11)之间，所述加热炉(6)与所述升降装置(16)固定连接；所述上工作台(I)内设有上测量室(2)，所述上测量室(2)内设有用于测量挥发易凝结产物的质量变化的上端微天平(3)，所述上端微天平(3)底端设有挂钩(4)，所述挂钩(4)与用于挥发物凝结收集的收集杯(5)连接，所述收集杯(5)杯体的下部直径大于杯体的上部直径，且上部杯体的底部为多孔结构陶瓷(19)； 所述下工作台(11)内设有下测量室(10)，所述下测量室(10)内设有用于测量反应物质量的变化的下端微天平(9)，所述下端微天平(9)与反应物支撑杆(7)的底端固接，坩锅(17)托放在反应物支撑杆(7)顶端； 所述收集杯(5 )与坩锅(17 )均置于所述加热炉(6 )内，同时所述收集杯(5 )完全罩在所述坩锅(17)之上；所述反应气体进气管(18)与下工作台上的反应气体进气口(23)连接；所述排气管(14)与设置在上工作台(I)上排气口(22)连接；所述保护气进气管(15)分别与设置在上测量室(2)上的上保护气进气口(21)和下测量室(10)上的下保护气进气口(20)连接，分别在所述保护气进气管(15)和反应气体进气管(18)的管路上均设置有所述质量流量计(13)； 所述数据采集控制台(12)用于控制整个装置参数设置，以及实时采集装置数据，所述数据采集控制台(12)与所述升降装置(16)、质量流量计(13)控制连接，所述数据采集控制台(12 )通过数据线与所述上端微天平(3 )和下端微天平(9 )数据采集连接。
2.根据权利要求I所述的测量反应过程中挥发易凝结产物的热重装置，其特征在于，所述上工作台(I)底部与所述加热炉(6 )顶端连接处设有橡胶O环(8 )实现密封；所述上工作台(11)顶部与所述加热炉(6)底端连接处设有橡胶O环(8)实现密封，以实现工作时上工作台(I)内的上测量室(2)、加热炉(6)和下工作台(11)内的下测量室(10)的密封连接。
3.根据权利要求I所述的测量反应过程中挥发易凝结产物的热重装置，其特征在于，所述反应气体进气管(18)内的反应气流量为40-100ml/min ;所述保护气进气管(15)的保护气为氩气，流量20-40ml/min。
全文摘要
本发明一种测量产物中具有挥发易凝结物质的热重装置。该装置包括(一)测量质量变化的天平，由上端微天平和下端微天平组成，上端微天平的下端通过挂钩与挥发物凝结收集杯连接，用于测量反应发生的挥发易凝结产物的质量变化，下端微天平通过反应物支撑杆与放样品的坩埚连接，用于测量反应物质量的变化；(二)收集杯，收集杯完全笼罩在盛装反应物的坩埚之上，起到预防反应生成的挥发物在炉管上凝结的作用；(三)加热炉；(四)升降装置；(五)数据处理系统；(六)气路系统。该装置解决了现有热重设备不能测量反应过程中产生挥发易凝结产物的样品的难题；并且可以同时测量样品及挥发物的质量变化，使得热重设备的适用性更广。
文档编号G01N5/00GK102901687SQ20121040269
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月21日 优先权日2012年10月21日
发明者侯新梅, 虞自由, 陈志远, 周国治 申请人:北京科技大学