专利名称：聚电解质-碳纳米管复合薄膜湿度传感器的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种纳米材料薄膜传感器及其制备方法，具体是涉及一种基于聚电解质-碳纳米管复合薄膜的湿度传感器。
背景技术：
湿敏传感器在传感器领域具有重要的影响力和广泛的应用背景，不仅直接影响着人类基本的生活条件，而且对工农业、生物制品、医药卫生、国防建设等方面的具有极大影响。湿敏元件的发展在传感器行业中占有重要的地位，基于湿敏元件的湿度传感器是检测外界环境湿度的器件，它将检测到的湿度信号转化为便于处理、传送、显示、记录的信号。目前湿度传感器主要包括电解质型、半导体陶瓷型及高分子聚合物型等种类，电解质类湿度传感器原理简单成本低廉，但不能长期应用于高湿环境中；半导体陶瓷类湿敏器件性能稳定，检测范围宽，但温度系数较高，并且不耐污染难脱附。高分子型湿敏器件应用较为广泛，但存在着长期稳定性差和响应时间较长等缺点。因此，寻求新型敏感材料已成为湿度传感器发展的一个重要方向。随着科技的不断发展，纳米技术已经成为非常热门的领域，它的应用范围也在不断扩大。碳纳米管自1991年被日本NEC物理学教授Iijima在高分辨率透射电子显微镜下首次发现后，其独特的结构及优良的力学、电学和化学等性能很快吸引了材料、物理、电子、化学等领域众多科学家的极大关注。碳纳米管作为中空管状一维纳米材料，具有丰富的空隙结构、高表面吸附能力、良好的导电性等性能，成为国际新材料领域的研究前沿和热点。碳纳米管的发现为研发新型湿敏传感器提供了 一种新途径。特别是碳纳米管具有非常大的比表面积，与周围介质之间有很强的相互作用，对外界环境的湿度敏感，是制作湿敏传感器敏感膜的理想材料。聚电解质作为一种高分子材料，在湿度环境下具有较高的电阻，与碳纳米管的有效结合可实现原位聚合复合薄膜，提高薄膜的热稳定和化学稳定性，在一定程度上调控其电学特性和湿敏传感性能，有望制备出用于宽范围湿度的电阻型传感器。因此，本发明利用聚电解质/碳纳米管薄膜的湿敏和电学特性，制备了基于聚电解质-碳纳米管复合薄膜的电阻型湿度传感器。
发明内容
本发明提供一种在较宽湿度范围内，响应和恢复速率较快，室温下可测量的聚电解质-碳纳米管薄膜湿度传感器，设有柔性聚合物衬底、梳状叉指电极、聚电解质-碳纳米管复合薄膜、电阻拾取电路板、电极插针、透气外壳，引线孔。本发明是通过以下技术方案实现的，采用静电诱导纳米自组装方法在聚合物柔性衬底和梳状叉指电极表面制备聚电解质-碳纳米管复合薄膜作为湿敏传感元件，与薄膜电阻拾取电路板匹配于一体构成湿度传感器，通过检测薄膜电阻值变化实现相对湿度的检测。所述聚电解质/碳纳米管复合薄膜制备方法如下:采用稀硫酸和稀氢氧化钠溶液浸泡清洗制备有梳状叉指电极的柔性聚合物衬底，浸入15mg/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵(TODA)溶液，进行TODA的自组装，10-15分钟后取出用去离子水冲洗2_3分钟，吹干；再浸入3mg/L的聚4-苯乙烯磺酸(PSS)溶液进行PSS的自组装，10-15分钟后取出用去离子水冲洗2-3分钟，吹干，操作重复一次。然后浸入15mg/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵(TODA)溶液，进行TODA的自组装，10-15分钟后取出用去离子水冲洗2-3分钟，吹干后浸入碳纳米管(CNT)溶液进行CNT的自组装，15-20分钟后取出用去离子水冲洗2-3分钟，吹干，操作重复五次，至此可得到自组装5层的聚电解质-碳纳米管薄膜。最后在真空干燥箱70°C下处理2-5小时。所述聚二烯丙基二甲基氯化铵为聚阳离子溶液，聚4-苯乙烯磺酸为聚阴离子溶液。所述碳纳米管溶液为羧基化碳纳米管分散液，浓度2.0wt %,粒子带有负电荷。所述梳齿电极为Cu/Ni或Cr/Au，间距5-200 μ m,齿宽5-200 μ m。所述聚电解质-碳纳米管薄膜厚度可通过自组装层数进行纳米级调控。所述柔性聚合物衬底采用以聚酰亚胺为基材的柔性聚合物，其上光刻和蒸发制备有梳状叉指电极图案。所述湿敏传感器件电极与电阻拾取电路板采用插针型方式电学连接于一体。所述湿敏传感器件与电阻拾取电路板通过螺杆与螺母固定装配，并封装于透气孔塑料外壳内。所述电阻拾取电路信号线通过塑料壳体引线孔引出，可与计算机或微处理器相连，实现数据采集、存储、显示与报警等检测功能。本发明利用静电自组装方法制备聚电解质-碳纳米管薄膜湿度传感器，提供了一种简单方便，薄膜厚度可控，吸附力强的电阻型湿度传感器，成本低廉，响应速度快，重复性和稳定性好。
图1为本发明实施例的结构组成示意图，其中I为透气孔，2为塑料上外壳，3为固定螺杆，4为聚电解质-碳纳米管复合薄膜，5为柔性聚合物衬底，6为梳状叉指电极，7为电极插针，8为固定螺孔，9为电阻拾取电路板，10为信号线，11为引线孔，12为塑料下外壳，13为固定螺母。图2为纳米薄膜湿敏传感元件示意图，其中I为聚电解质-碳纳米管复合薄膜，2为梳状叉指电极，3为柔性聚合物衬底，4为电极插针。图3为传感元件电阻拾取电路板示意图，其中I为电路板，2为固定螺孔，3、4、5分别为地线，输出信号线和电源线，6为电子元器件。图4为湿敏传感器件与电阻拾取电路板装配示意图，其中I为湿敏传感器件，2为电阻拾取电路板，3为固定螺杆，4为固定螺母，5为电极插针。图5为聚电解质-碳纳米管薄膜传感器在不同湿度下电阻的变化曲线(自组装5层)。图6为聚电解质-碳纳米管薄膜传感器在干燥环境(约0% )与75%湿度切换下的电阻和时间响应曲线(自组装5层)。
具体实施例方式以下实施例将结合附图对本发明作进一步说明。参见图1，本发明实施例设有柔性聚合物衬底5、梳状叉指电极6、自组装聚电解质-碳纳米管复合薄膜4、电阻拾取电路板9、电极插针7、透气外壳2和12，引线孔11、固定螺孔8、固定螺杆3和螺母13。以聚酰亚胺为基材制成的柔性聚合物衬底，其上光刻和蒸发制备有梳状叉指电极图案。采用静电自组装方法在柔性聚合物衬底和梳状叉指电极表面制备聚电解质/碳纳米管复合薄膜作为湿敏传感元件，如图2所示，并集薄膜电阻拾取电路板(图3所示)于一体构成湿度传感器。所述湿敏传感元件电极与薄膜电阻拾取电路采用插针型方式电学连接于一体，湿敏传感元件与信号拾取电路板通过螺杆与螺母固定装配，如图4所示，并封装于透气孔塑料外壳内。所述聚电解质/碳纳米管复合薄膜制备方法如下:采用稀硫酸溶液和稀氢氧化钠浸泡清洗制备有梳状叉指电极的柔性聚合物衬底，浸入15mg/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵(TODA)溶液，进行TODA的自组装，10-15分钟后取出用去离子水冲洗2_3分钟，吹干；再浸入3mg/L的聚4-苯乙烯磺酸(PSS)溶液进行PSS的自组装，10-15分钟后取出用去离子水冲洗2-3分钟，吹干，操作重复一次。然后浸入15mg/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵(TODA)溶液，进行TODA的自组装，10-15分钟后取出用去离子水冲洗2-3分钟，吹干后浸入碳纳米管(CNT)溶液进行CNT的自组装，15-20分钟后取出用去离子水冲洗2-3分钟，吹干，操作重复五次，至此可得到自组装5层的聚电解质-碳纳米管薄膜。最后在真空干燥箱70°C下处理2-5小时。所述电阻拾取电路信号线由电源线、地线、输出信号线组成，通过塑料外壳引线孔引出，可与计算机或微处理器相连，实现数据采集、存储、显示与报警等检测功能。采用饱和盐法调配周围环境相对湿度为O % -97 %，测得聚电解质-碳纳米管薄膜湿度传感器电阻值在相应湿度环境下的变化实现相对湿度的检测，如图5所示，电阻变化与相对湿度具有良好的线性关系。调配周围环境分别为干燥(约0%)和75%的两种相对湿度，将聚电解质-碳纳米管薄膜湿度传感器在两种环境下进行切换，其电阻和时间响应曲线如图6所示，表现出响应和恢复速率快、稳定性好的特点。
权利要求
1.一种聚电解质-碳纳米管复合薄膜湿度传感器，其特征在于设有柔性聚合物衬底、梳状叉指电极、聚电解质-碳纳米管复合薄膜、电阻拾取电路板、电极插针、透气外壳，引线孔；采用静电诱导自组装方法在柔性聚合物衬底和梳状叉指电极表面构筑聚电解质/碳纳米管复合薄膜作为湿敏传感元件，与薄膜电阻拾取电路板匹配于一体构成湿度传感器，通过检测薄膜电阻值变化实现相对湿度的检测。
2.根据权利要求1所述的聚电解质-碳纳米管复合薄膜湿度传感器，其特征在于所述复合薄膜厚度可通过自组装层数进行纳米级调控。
3.根据权利要求1所述的聚电解质-碳纳米管复合薄膜湿度传感器，其特征在于所述柔性聚合物衬底采用以聚酰亚胺为基材的柔性聚合物，其上光刻和蒸发制备有梳状叉指电极图案。
4.根据权利要求1所述的聚电解质-碳纳米管复合薄膜湿度传感器，其特征在于所述湿敏传感元件电极与薄膜电阻拾取电路采用插针型方式电学连接于一体。
5.根据权利要求1所述的聚电解质-碳纳米管复合薄膜湿度传感器，其特征在于所述湿敏传感元件与信号拾取电路板通过螺杆与螺母固定装配，并封装于透气孔塑料壳体内。
6.根据权利要求1所述的聚电解质-碳纳米管复合薄膜湿度传感器，其特征在于所述电阻拾取电路信号线通过塑料壳体引线孔引出，可与计算机或微处理器相连，实现数据采集、存储、显示与报警等检测功能。
7.根据权利要求1所述的聚电解质-碳纳米管复合薄膜湿度传感器，其特征在于所述聚电解质-碳纳米管复合薄膜制备包括以下步骤: (1)采用稀硫酸和稀氢氧化钠溶液浸泡清洗制备有梳状叉指电极的柔性聚合物衬底； (2)配置聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液和聚4-苯乙烯磺酸溶液浓度分别为15mg/L和3mg/L，羧基化碳纳米管溶液浓度为2wt.% ； (3)在聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中浸泡上述衬底10-15分钟，取出，去离子水清洗2-3分钟，吹干； (4)在聚4-苯乙烯磺酸溶液中浸泡上述衬底10-15分钟，取出，去离子水清洗2-3分钟，吹干； (5)重复步骤(3)和⑷一次； (6)在聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中浸泡上述衬底10-15分钟，取出，去离子水清洗2-3分钟，吹干； (7)在羧基化碳纳米管溶液中浸泡上述衬底15-20分钟，取出，去离子水清洗2-3分钟，吹干； (8)重复步骤(6)和(7)五次； (9)将上述制备的薄膜器件在真空干燥箱70°C处理2-5小时，得到覆盖有聚电解质-碳纳米管薄膜的电阻型湿敏元件。
全文摘要
本发明涉及一种基于纳米材料薄膜的湿度传感器，由柔性聚合物衬底、梳状叉指电极、聚电解质-碳纳米管复合薄膜、湿敏薄膜电阻拾取电路板、电路信号线、透气孔外壳构成。采用静电自组装方法在柔性聚合物衬底和梳状叉指电极表面构筑聚电解质-碳纳米管复合薄膜作为湿敏传感元件，薄膜电阻拾取电路与湿敏传感元件采用插针型方式电学连接于一体，湿敏传感元件与信号拾取电路板通过螺杆与螺母固定装配，并封装于透气孔塑料外壳内，电路信号线通过外壳引线孔引出实现数据采集、存储、显示与报警等功能。该传感器利用聚电解质-碳纳米管薄膜的湿敏和电学特性，具有结构紧凑简单、成本低廉、线性度高、重复性好、湿敏响应及恢复速率快等特点。
文档编号G01N27/04GK103149245SQ20121039004
公开日2013年6月12日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者张冬至, 夏伯锴, 王凯, 童俊, 张吉祥 申请人:中国石油大学(华东)
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