专利名称：一种扫描电镜-能谱联机岩样制备方法
技术领域：
本发明涉及石油技术领域，进一步讲是涉及对岩石样品分析实验方法，特别是一种扫描电镜-能谱联机岩样制备方法。
背景技术：
在石油行业中，扫描电镜_能谱联机分析技术是不可缺少的分析技术。该技术可以研究岩石的颗粒组构特征、孔隙喉道特征及胶结物的类型及分布，为储集层评价及油气层保护提供重要的理论依据。在高真空扫描电镜-能谱联机中，实验样品大多是含油级别不等的岩心或者岩屑，不能直接进行分析鉴定，依据中国行业标准SY/T 5162-1997第4部分的规定需要进行以下样品制备程序1.抽提(洗油)含油样品需先洗油。2.选观察面把具有代表性、平整的新鲜断面作为观察面。3.上桩把样品粘在样品桩上。4.干燥自然晾干或放入烘箱中在50°C下烘干。5.除尘用洗耳球吹掉样品表面的灰尘。6.镀膜在真空镀膜机中镀金或镀碳。在岩样制备流程中，岩样洗油是在索氏抽提器内完成的，平均6天才能将岩样清洗到荧光三级以下，占去大部分样品制备时间。另外，岩样原油抽提是为了将岩样中的油质、胶质和浙青质等有机成分与岩石的无机成分进行分离，以满足对岩石或者原油的各种物理化学性质的测定，进而指导石油勘探开发。索氏抽提器抽提原油的原理如图1，基本过程是将配制好的溶剂装入索氏抽提器的提取瓶(蒸发器)中，然后把岩样装入原油提取管(提取器)中，接通冷凝水至冷凝器就可以给抽提瓶通电加热。试剂沸腾后，蒸汽从联接管进到冷凝器中，冷凝后的溶剂流到原油提取器中，逐渐浸没岩样并慢慢溶解岩样中的原油。试剂在岩样提取管内到达一定的高度时，经侧面虹吸管回流到提取瓶中，并携带所溶解的物质，如原油和水(或者其它有机物质等)。这样试剂就在索氏抽提器形成的封闭系统内运动蒸发一冷凝一回流一再蒸发，循环往复，直到将岩样中的原油抽提干净为止。但在整个原油抽提过程中，苯和三氯甲烷等高毒化学品溶剂会通过各种各样的途径挥发到空气中，对空气造成污染和破坏，对工作人员造成严重甚至是致命的伤害。另外，由于岩样中通常都含水，而苯和三氯甲烷都不溶于水，使得溶剂很难进入岩样中，因此溶剂中必须加入一定量的酒精对水分进行抽提，否则抽提效率大大下降，同时酒精的加入，更进一步的加大了苯和三氯甲烷等高毒化学品溶剂的挥发。
发明内容
本发明的目的是提供一种节约岩样清洗时间，从而极大加快岩样制备时间，提高工作效率的扫描电镜-能谱联机岩样制备方法。另外该制备方法还不会对环境造成任何污染。本发明的目的可通过如下技术措施来实现该岩样制备方法按如下步骤进行a.取含油岩样具有代表性、平整的新鲜断面作为观察面，并把岩样粘在样品桩上；b.经自然晾干或放入烘箱中在50°C下烘干后，再对含油岩样进行洗油；c.经洗油的岩样先用洗耳球吹掉岩样表面的灰尘，再在真空镀膜机中镀金或镀碳。本发明的目的还可通过如下技术措施来实现b步骤所述的洗油是先取四氢呋喃溶剂作为原油抽提溶剂加入到索氏抽提器的蒸发器中，把岩样加入到原油提取器中；然后对蒸发器进行电加热，蒸汽通过联接管进入冷凝器中，冷凝后的四氢呋喃溶剂流入原油提取器溶解岩样中的原油；最后将溶有原油的四氢呋喃溶剂经侧面虹吸管回流到蒸发器中，四氢呋喃溶剂循环使用。本发明是将原来样品制备程序中的先洗油后上桩，改为先上桩后洗油。岩样洗油流程调整后，由于选择的单个样品体积大大减少，所以一次洗油的样品块数增加了 5倍，即由原来的每次30块上升到现在的180块。而且由于岩样体积小了，加上使用高效的四氢呋喃清洗岩样残余原油，洗油所花时间减少了一半，即由原来的6天减为现在的3天。综合计算，岩样洗油由原来的平均每天5块，增加到现在的每天60块，相当于样品洗油块数翻了 12 倍。另外，用无毒的四氢呋喃溶剂作为原油抽提溶剂，取代了苯、三氯甲烷等高毒化学品溶剂，没有任何环境污染。
图1是洗油原理示意图。
具体实施例方式实施例1 该岩样制备方法按如下步骤进行a.取含油岩样具有代表性、平整的新鲜断面作为观察面，并把岩样粘在样品桩上；b.经自然晾干或放入烘箱中在50°C下烘干后，再对含油岩样进行洗油；c.经洗油的岩样先用洗耳球吹掉岩样表面的灰尘，再在真空镀膜机中镀金或镀碳。本发明的目的还可通过如下技术措施来实现b步骤所述的洗油是先取四氢呋喃溶剂作为原油抽提溶剂加入到索氏抽提器的蒸发器中，把岩样加入到原油提取器中；然后对蒸发器进行电加热，蒸汽通过联接管进入冷凝器中，冷凝后的四氢呋喃溶剂流入原油提取器溶解岩样中的原油；最后将溶有原油的四氢呋喃溶剂经侧面虹吸管回流到蒸发器中，四氢呋喃溶剂循环使用。
权利要求
1.一种扫描电镜-能谱联机岩样制备方法，其特征在于该岩样制备方法按如下步骤进行a.取含油岩样具有代表性、平整的新鲜断面作为观察面，并把岩样粘在样品桩上；b.经自然晾干或放入烘箱中在50°C下烘干后，再对含油岩样进行洗油；c.经洗油的岩样先用洗耳球吹掉岩样表面的灰尘，再在真空镀膜机中镀金或镀碳。
2.根据权利要求1所述的一种扫描电镜_能谱联机岩样制备方法，其特征在于b步骤所述的洗油是先取四氢呋喃溶剂作为原油抽提溶剂加入到索氏抽提器的蒸发器中，把岩样加入到原油提取器中；然后对蒸发器进行电加热，蒸汽通过联接管进入冷凝器中，冷凝后的四氢呋喃溶剂流入原油提取器溶解岩样中的原油；最后经侧面虹吸管将溶有原油的四氢呋喃溶剂回流到蒸发器中，四氢呋喃溶剂循环使用。
全文摘要
本发明提供一种扫描电镜-能谱联机岩样制备方法，该岩样制备方法按如下步骤进行a.取含油岩样具有代表性、平整的新鲜断面作为观察面，并把岩样粘在样品桩上；b.经自然晾干或放入烘箱中在50℃下烘干后，再对含油岩样进行洗油；c.经洗油的岩样先用洗耳球吹掉岩样表面的灰尘，再在真空镀膜机中镀金或镀碳。步骤b所述的洗油是先取四氢呋喃溶剂作为原油抽提溶剂加入到索氏抽提器的蒸发器中，把岩样加入到原油提取器中；然后对蒸发器进行电加热，蒸汽通过联接管进入冷凝器中，冷凝后的四氢呋喃溶剂流入原油提取器溶解岩样中的原油；最后经侧面虹吸管将溶有原油的四氢呋喃溶剂回流到蒸发器中。
文档编号G01N1/28GK102183391SQ20111003888
公开日2011年9月14日 申请日期2011年2月16日 优先权日2011年2月16日
发明者刘宁, 王伟庆, 王朴, 谢忠怀, 金江超, 魏广振 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司地质科学研究院
