专利名称：香棒虫草中甘露醇含量的检测方法
技术领域：
本发明属于中药成分含量测定技术领域，特别涉及一种香棒虫草中甘露醇含量的检测方法。
背景技术：
中药标准现代化是中医药现代化的重要组成部分，中药材标准现代化是中药标准现代化的基础。选择中成药的主要药味中具有标志性的化学成分为指标成分，测定其含量， 是化学法测定中成药含量的主要手段；发明与通用的药品标准(特别是《中国药典》)收载的中药材所含指标成分的含量测定方法具有一致性的中成药含量测定方法，是化学法测定中成药含量的主流方向之一。目前，对香棒虫草中甘露醇含量的检测方法主要有以下几种
1.容量法用高碘酸将甘露醇氧化成甲醛，产生的碘酸和过量的高碘酸对碘化钾作用，游离出来的单质碘用硫代硫酸钠滴定，和空白试验值之差求出含量；
2.比色法高碘酸钠与甘露醇反应产生黄色的3，5—二乙酰一1，4脱氢二甲基吡啶，此化合物在412nm时吸收作用最大，故可用比色法测；
3.薄层扫描法汪宝琪等将样品用95%乙醇回流提取后用无水乙醇溶解过滤作为供试品溶液，用1号展开剂一2号展开剂一冰醋酸(60 40 1)上行展开[1号为二氧六环一乙酸异戊酯一异丙醇一水(5 15 5 :2)，2号为异丙醇一乙酸乙酯一水(54 7 :8)]，展开后用0. 015mol/L的高碘酸钾的0. 12mol/L盐酸溶液和0. 5%联苯胺乙醇溶液，在λ s=295nm, λ R=370nm条件下测定；
对甘露醇的测定，常用方法有容量法和比色法，但容量法的弊端是仅限于纯品测定，若是制剂或多种化合物的集合体，则组分中还原性物质也可被高碘酸氧化，结果使测得的含量比实际值偏高；而比色法的缺点是专属性差，易产生误差；由于各地香棒虫草中甘露醇的含量均有所不同，所以用薄层扫描法进行测定，误差较大。由于各地香棒虫草中甘露醇的含量均有所不同，对于山西特有的香棒虫草，以上几种方法均不能高效准确的测定出其甘露醇的含量，为了解决这一问题，本发明用气相色谱法测定山西特有香棒虫草含有的甘露醇。
发明内容
本发明的目的是提供一种香棒虫草中甘露醇含量的检测方法，本发明是利用气相色谱法测定香棒虫草中甘露醇的含量，以达到高效准确的测定出山西特有的香棒虫草中甘
露醇的含量。本发明香棒虫草中甘露醇含量的检测方法，包括以下步骤
(1)对照品溶液的制备精密称取100°c干燥至恒重的甘露醇对照品30mg于IOml容量瓶中，加体积比为1 :1的吡啶一醋酐5ml，于100°C水浴中乙酰化反应40min，放冷后用吡啶定容至刻度，摇勻，即得对照品溶液；
3(2)供试品溶液的制备将香棒虫草粉碎过筛，精密称取Ig于索氏提取器中加无水乙醇提取5. 5-6. 5小时至近无色，提取液回收至干，残渣加体积比为1 :1的吡啶一醋酐40ml， 于100°C水浴中乙酰化40min，放冷后移至50ml容量瓶中用吡啶定容至刻度，摇勻，即得供试品溶液；
(3)采用气相色谱仪进行测定，色谱条件为柱温的起始温度为220°C，保持lmin.以 IO0C /min的速率升至220°C _230°C，保持^min，气化室和氢火焰离子化检测器温度为 300°C, H2 流速 34-40ml/min,空气流速 350_400ml/min，N2 流速 30-35/ min,分流比 50 :1。进一步地，所述的H2 流速 34. 3ml/min, N2 流速 3;3ml/min，空气流速 351. 9ml/min。分别精密吸取对照品溶液0. 5，1，1. 5,2,2. 5ml于5ml容量瓶中，用吡啶定容至刻度，摇勻，上气相色谱仪测定，进样量ι μ 1，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，结果见表ι和
图1，
表ι
权利要求
1.一种香棒虫草中甘露醇含量的检测方法，其特征是包括以下步骤(1)对照品溶液的制备精密称取100°c干燥至恒重的甘露醇对照品30mg于IOml容量瓶中，加体积比为1 :1的吡啶一醋酐5ml，于100°C水浴中乙酰化反应40min，放冷后用吡啶定容至刻度，摇勻，即得对照品溶液；(2)供试品溶液的制备将香棒虫草粉碎过筛，精密称取Ig于索氏提取器中加无水乙醇提取5. 5-6. 5小时至近无色，提取液回收至干，残渣加体积比为1 :1的吡啶一醋酐40ml， 于100°C水浴中乙酰化40min，放冷后移至50ml容量瓶中用吡啶定容至刻度，摇勻，即得供试品溶液；(3)采用气相色谱仪进行测定，色谱条件为柱温的起始温度为220°C，保持lmin.以 IO0C /min的速率升至220°C _230°C，保持^min，气化室和氢火焰离子化检测器温度为 300°C, H2 流速 34-40ml/min,空气流速 350_400ml/min，N2 流速 30-35/ min,分流比 50 :1。
2.根据权利要求1所述的香棒虫草中甘露醇含量的检测方法，其特征是所述的吐流速 34. 3ml/min, N2 流速 33ml/min,空气流速 351. 9ml/min。
全文摘要
本发明公开了香棒虫草中甘露醇含量的检测方法，属于中药成分含量测定技术领域，利用气相色谱法测定香棒虫草中甘露醇的含量，以达到高效准确的测定出山西特有的香棒虫草中甘露醇的含量。包括以下步骤对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；采用气相色谱仪进行测定，色谱条件为柱温的起始温度为220℃，保持1min.以10℃/min的速率升至220℃-230℃，保持26min，气化室和氢火焰离子化检测器温度为300℃，H2流速34-40ml/min，空气流速350-400ml/min，N2流速30-35/min,分流比501。本发明的优点是简便、快速、准确，重现性好，可更科学、准确地测定山西特有的香棒虫草中甘露醇含量,有效地提高产品的质量。
文档编号G01N30/02GK102183593SQ201110070678
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月23日 优先权日2011年3月23日
发明者张俊凤, 施怀生, 朴晋华, 李琛, 梁宏, 樊开珍, 连云岚, 郭景文 申请人:山西省药品检验所
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
