专利名称：定量测试镀锡钢板孔隙率的旋转圆盘电极法的制作方法
技术领域：
本发明涉及镀锡板表面检测技术，尤其涉及一种测试镀锡钢板孔隙率的电化学方法。
背景技术：
电镀锡钢板是指两面镀有纯锡的冷轧低碳薄钢板或钢带。它将钢的强度和成型性同锡的耐蚀性、锡焊性和美观性结合于一种材料之中。由于锡无毒、延展性好、耐蚀性好等特点，电镀锡钢板在食品工业、装运设备、电子器件等行业上得到了广泛应用。经软熔处理的镀锡钢板结构大致可分为三层钢基体、Fe-Sn合金层以及锡层，最为理想的锡层是致密且无孔的，而实际上镀锡层总是存在着针孔。针孔分两类，一类为达到铁层的针孔、另一类是达到锡铁合金层的针孔。镀锡钢板在使用过程中，锡层在有机酸和无氧条件下，存在“电位反转”现象，锡相对于铁来说是阳极性镀层，锡层被腐蚀，铁被保护。当针孔的量和面积达到一定值以上时，锡层便迅速的溶解。在水溶液中，镀锡层相对于铁却是阴极性镀层，此时铁被腐蚀。而且在制罐过程中，当锡层上存在孔隙时，锡层将加快基板的腐蚀产生点锈，大大降低了镀锡钢板的耐蚀性。另外，随着金属锡价格的上升以及从节约金属资源的角度出发，镀锡钢板的锡涂层正向薄型化发展。然而镀锡钢板薄型化发展的结果也增加了其发生点蚀的可能，罐的寿命也因此受到了严重的影响。现有测试镀锡钢板的孔隙率的方法主要是通过分光光度法来分析镀锡钢板的铁溶出值，铁溶出值的大小表征了镀锡钢板的孔隙率的大小。现有分光光度法每检测一个样品大约需要1小时，镀锡钢板孔隙率的检测存在一定的滞后性，不能及时的指导生产工艺的调整。
发明内容
本发明的目的在于提供一种定量测试镀锡钢板孔隙率的旋转圆盘电极法，该方法可缩短了检测镀锡板孔隙率所花费的时间，能够及时的指导生产工艺的调整，此外，该方法操作简单，测量准确。本发明是这样实现的一种定量测试镀锡钢板孔隙率的旋转圆盘电极法，该方法包括如下步骤
步骤1、标准直线的绘制首先配制由稀硫酸、过氧化氢和蒸馏水均勻混合而成的腐蚀液，然后将腐蚀液分成若干份，向每份腐蚀液中加入不同质量的硫酸铁，制成不同铁离子含量的标准溶液，将标准溶液转移到安装有旋转圆盘电极的三电极体系中，接通电化学工作站，设定旋转圆盘电极的转速为α，α为500 2000r/min，通过使用旋转圆盘电极对标准溶液进行阴极电位线性扫描，将不同铁离子浓度的标准溶液在β电位下的电流密度值进行直线拟合，得到标准直线和该标准直线的直线方程，β为-0. 45 -0. IOV ；步骤2、测试片的封装将待测的镀锡钢板裁剪出一片测试片，然后将测试片固定于装有腐蚀液的广口瓶的瓶口处并密封，随后将广口瓶倒置，倒置时间为5 30min ；
步骤3、阴极电位线性扫描打开广口瓶，将广口瓶中的溶液转移到安装有旋转圆盘电极的三电极体系中，接通电化学工作站，设定旋转圆盘电极的转速为α，通过使用旋转圆盘电极对溶液进 行阴极电位线性扫描，确定在β电位处的电流密度值；
步骤4、数据处理将步骤3中测得的电流密度值代入步骤1中得到的标准直线方程， 求出溶液中铁离子浓度Z，根据公式[1]求出测试片的铁溶出值，
式中P为测试片的铁溶出值； F为广口瓶中腐蚀液的体积； S为测试片的面积。所述的腐蚀液中含有质量百分浓度为10 15%的稀硫酸18 ^mL,质量百分浓度为30 36%的过氧化氢1 3mL，蒸馏水20 30mL ；将稀硫酸缓慢加入到由过氧化氢和蒸馏水组成的溶液中，混合均勻配制成腐蚀液。将腐蚀液分成5份，加入硫酸铁将5份腐蚀液制成铁离子浓度分别为20mg/L、 40mg/L、60mg/L、80mg/L 和 100mg/L 的标准溶液。所述测试片为圆形，测试片的面积为20 40cm2。本发明利用镀锡钢板表面孔隙处与腐蚀液反应会溶出铁离子的特点，结合电化学分析方法，测定镀锡钢板的孔隙率。本发明测试镀锡钢板孔隙率过程中无需对腐蚀液进行稀释，有效的避免了在使用分光光度法过程中由于铁离子含量过高，必须对腐蚀液进行稀释而带来的误差。本发明操作简单，使用成本低，测试结果可以直接表明镀锡钢板孔隙率的高低，非常适合现场的快速检测，可以实时快速精确的测试出镀锡钢板孔隙率的变化。
权利要求
1. 一种定量测试镀锡钢板孔隙率的旋转圆盘电极法，其特征在于该方法包括如下步骤步骤1、标准直线的绘制首先配制由稀硫酸、过氧化氢和蒸馏水均勻混合而成的腐蚀液，然后将腐蚀液分成若干份，向每份腐蚀液中加入不同质量的硫酸铁，制成不同铁离子含量的标准溶液，将标准溶液转移到安装有旋转圆盘电极的三电极体系中，接通电化学工作站，设定旋转圆盘电极的转速为α，α为500 2000r/min，通过使用旋转圆盘电极对标准溶液进行阴极电位线性扫描，将不同铁离子浓度的标准溶液在β电位下的电流密度值进行直线拟合，得到标准直线和该标准直线的直线方程，β为-0. 45 -0. IOV ；步骤2、测试片的封装将待测的镀锡钢板裁剪出一片测试片，然后将测试片固定于装有腐蚀液的广口瓶的瓶口处并密封，随后将广口瓶倒置，倒置时间为5 30min ；步骤3、阴极电位线性扫描打开广口瓶，将广口瓶中的溶液转移到安装有旋转圆盘电极的三电极体系中，接通电化学工作站，设定旋转圆盘电极的转速为α，通过使用旋转圆盘电极对溶液进行阴极电位线性扫描，确定在β电位处的电流密度值；步骤4、数据处理将步骤3中测得的电流密度值代入步骤1中得到的标准直线方程， 求出溶液中铁离子浓度Z，再根据公式[1]求出测试片的铁溶出值，式中P为测试片的铁溶出值；F为广口瓶中腐蚀液的体积；S为测试片的面积。
2.根据权利要求1所述的定量测试镀锡钢板孔隙率的旋转圆盘电极法，其特征在于 所述的腐蚀液中含有质量百分浓度为10 15%的稀硫酸18 ^mL,质量百分浓度为30 36%的过氧化氢1 3mL，蒸馏水20 30mL ；将稀硫酸缓慢加入到由过氧化氢和蒸馏水组成的溶液中，混合均勻配制成腐蚀液。
3.根据权利要求2所述的定量测试镀锡钢板孔隙率的旋转圆盘电极法，其特征在于 将腐蚀液分成5份，加入硫酸铁将5份腐蚀液制成铁离子浓度分别为20mg/L、40mg/L、60mg/ L、80mg/L和100mg/L的标准溶液。
4.根据权利要求1所述的定量测试镀锡钢板孔隙率的旋转圆盘电极法，其特征在于 所述测试片为圆形，测试片的面积为20 40cm2。
全文摘要
一种定量测试镀锡钢板孔隙率的旋转圆盘电极法，包括如下步骤(1)标准直线的绘制，配制不同铁离子含量的标准溶液，将标准溶液转移到安装有旋转圆盘电极的三电极体系中，转速为α，α为500～2000r/min，对标准溶液进行阴极电位线性扫描，将β电位下的电流密度值进行直线拟合，β为-0.45～-0.10V；(2)测试片的封装将测试片固定于装有腐蚀液的广口瓶的瓶口处并密封，随后将广口瓶倒置；(3)阴极电位线性扫描将(2)中的腐蚀液转移到安装有旋转圆盘电极的三电极体系中，确定在β电位处的电流密度值；(4)数据处理。本发法操作简单，使用成本低，可以实时、快速、精确的测试出镀锡钢板孔隙率的变化。
文档编号G01N15/08GK102313690SQ20101021969
公开日2012年1月11日 申请日期2010年7月7日 优先权日2010年7月7日
发明者周俊, 徐清亮, 李兵虎, 李宁, 邹美平, 郑振, 高玉强, 黎德育 申请人:哈尔滨工业大学, 宝山钢铁股份有限公司
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