专利名称：一种测定水中六价铬的显色检测片的制备和使用方法
技术领域：
本发明涉及一种测定水中六价铬的显色检测片的制备及使用方法，属于环境监测技术领域。
背景技术：
随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康，破坏了生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值得多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。水中六价铬检测方法主要光度法、原子光谱法、荧光法、电化学法、化学发光法和化学传感器等。这些方法有的操作繁琐，分析周期长，液体试剂显色时间长而稳定时间短；有的需要昂贵的仪器，对操作人员专业技能要求较高，只能在实验室内完成，不能满足现场快速测定的要求。为此，众多研究者进行了不少改进和创新，尤其是在现场快速检测方面。乔成立等在I. Omol/L的硫酸溶液中，基于六价铬与二苯基碳酰二肼(DPC)的显色反应，建立了六价铬的流动注射光度分析方法，检测限为O. 136mg/L，该方法具有选择性好、灵敏度高、分析速度快、简便易行等特点，用于制革废水中六价铬测定结果令人满意(乔成立，宫显涛，刘广毅.基于流动注射分析与分光光度法测定制革废水中微量Cr (VI.大庆石油学院学报，2007，31 (3) :56-58)。徐忠鹏等利用微孔滤膜富集分离铬天青S-铬(VI)-溴化十六烷基吡啶三元配合物，用二甲基亚砜将膜及配合物溶解，分光光度法测定吸光度，建立了检测痕量六价铬的方法。该方法线性范围为(TO. 600mg/L，灵敏度高，选择性好，简便，用于测定工业废水中痕量六价铬(徐忠鹏，王雪莹，王蕾，孙辉，罗川南.微孔滤膜富集分离光度法测定废水中痕量铬(VI).工业水处理，2008，28 (12) :77_79)。电化学分析法由于具有仪器简单、操作方便、灵敏度高、易于微型化等优点，也成为铬测定的一种重要手段。刘辉利用库伦滴定法直接测定水中六价铬的含量，具有简单、快速、准确、回收率高等特点，且不需要加标准溶液，可作为一种快速测定水中六价铬含量的分析方法(刘辉.库仑滴定法快速测定废水中的铬(VI)含量.化学分析计量，2009，18(1))。康新平等报道了基于荧光多元猝灭(MFQ)响应原理的9，10 一二苯蒽(DPAN)光纤化学传感器(FOCS)在线测定六价铬的方法。敏感膜组成为0.3 μ mol DPAN，该膜性能稳定。DPAN-F0CS-MFQ和计算机联机测定六价铬，线性范围为0 10g/mL，检出限为O. 087g/mL测定工业电镀废水样品的六价铬，测定结果满意(康新平，陈坚.DPAN光纤化学传感器过程分析水中微量Cr (VI)的研究.理化检验化学分册，2004, 40(4) : 187-190)。Hach公司仪器采用小剂量方法测定水和废水中的六价铬，方法简便快速，建立了低浓度和高浓度两条校准曲线，分别用于清洁水和污水中六价铬的测定，方法最低检出限为O. 007mg/L,测定上限为5mg/L。相对标准偏差RSD〈4. 0%,加标回收率为92. 0% 106. 0%。但尚未发现有关六价铬检测片研制的报道。
发明内容
本发明的目的是公开一种适合于地表水、地下水、生活污水、工业废水等水中六价铬含量检测的片剂的制备方法。本发明的另外一个目的是提供一种使用该片剂测定水中六价铬浓度的方法。为了达到上述目的，本发明使用六价铬的国家标准测定方法二苯碳酰二肼(DPC)显色法，制备水质六价铬检测片，该片主要由DPC、pH调节剂等按比例混合后，通过压片机压制而成，单片质量仅O. 5 2g。具体制备方法如下第一步，先用4(T50° C水浴将聚乙二醇4000融化，然后以质量比量取融化的聚乙·二醇4000 :二苯碳酰二肼=4 I，混合均匀，冷却后研磨得到粉末；第二步，先将氨基磺酸破碎成粉末，再量取第一步研磨得到的粉末氨基磺酸粉末=1 : 120质量比,混合均勻,得到混合粉末；第三步，取O. 5^2g混合粉末放入直径8 20mm的压片机模具中，在压力为f 20MPa压力下压制成片，即可直接用于地表水、生活污水、工业废水等各种水体中六价铬的检测；上述二苯碳酰二肼、氨基磺酸、聚乙二醇4000均为市售分析纯化学品。一种用测定水中六价铬的显色检测片的使用方法，其特征在于，取IOml待测水样于IOml比色管里，将显色检测片直接浸入，摇动10分钟使显色片溶解后，利用便携式分光光度计进行测量即得水中六价铬浓度。本发明的优点是I.由于本发明的显色检测片质量仅O. 5 2g，使用时不需加入其他任何试剂，具有价格低廉、携带方便等特点，非专业人员即可操作。2.该显色片检测范围(T0. 50mg/L六价铬,适合于地表水、生活污水、工业废水等各种水体中六价铬的检测，为山区、边远地区、远洋、污染源等提供了快速、简单、实用的六价铬检测方法。
具体实施例方式实施例I显色检测片制备。称取4g聚乙二醇4000在50° C水浴上完全熔融，将Ig DPC (二苯碳酰二肼)粉末倒入其中，混合均匀，冷却后研磨成粉末。取Ig该粉末和120g氨基磺酸混合，喷少许水雾，并拌匀，得到混合粉末，取O. 6g该混合粉末放入压片机(型号YP-15A)，在压力为5MPa下压成直径10_的片剂，即得显色检测片。实施例2采用本发明的实施例I得到的显色检测片测定某工业废水六价铬浓度。取IOml某生活污水于IOml比色管中，浸入一片显色检测片，摇动比色管IOmin使其溶解成为紫红色溶液，利用便携式分光光度计(P0RS-15V便携光谱仪北京普析公司)，在波长为540nm处测定溶液的吸光度，得该工业废水六价铬浓度为O. 088mg/L,与传统DPC分光光度法(溶液试剂)结果O. 079mg/L相一致，表明该显色检测片测定某工业废水六价铬浓度准确、可靠。实施例3采用本发明的实施例I得到的显色检测片测定某工业废水六价铬浓度。取IOml某生活污水于IOml比色管中，浸入一片显色检测片，摇动比色管IOmin使其溶解成为紫红色溶液，利用便携式分光光度计(P0RS-15V便携光谱仪北京普析公司)，在波长为540nm处测定溶液的吸光度，得该工业废水六价铬浓度为O. 477mg/L,与传统DPC分光光度法(溶液试剂)结果O. 450mg/L相一致，表明该显色检测片测定某工业废水六价铬浓度准确、可靠。
实施例4采用本发明的实施例I得到的显色检测片测定某地表水六价铬浓度。取IOml某地表水于IOml比色管中，浸入一片显色检测片，摇动比色管IOmin使其溶解成为紫红色溶液，利用便携式分光光度计(P0RS-15V便携光谱仪北京普析公司)，在波长为540nm处测定溶液的吸光度，得该地表水六价铬浓度为O. 034mg/L,与传统DPC分光光度法(溶液试剂)结果O. 021mg/L相一致，表明该显色检测片测定某地表水六价铬浓度准确、可靠。上述用本发明的显色检测片测定六价铬浓度与传统的用分光光度计的方法相比，因为不需要将显色剂，还原剂、PH调节剂和干扰掩蔽剂等带到现场进行操作，或将上述材料配制成溶液带到现�。虼司哂锌焖�、简单、实用等优点。
权利要求
1.一种测定水中六价铬的显色检测片的制备方法，其特征在于 第一步，先用4(T50° C水浴将聚乙二醇4000融化，然后以质量比量取融化的聚乙二醇4000:二苯碳酰二肼=4 I，混合均匀，冷却后研磨得到粉末； 第二步，先将氨基磺酸破碎成粉末，再量取第一步研磨得到的粉末氨基磺酸粉末=1 : 120质量比,混合均勻,得到混合粉末； 第三步，取O. 5 2g混合粉末放入直径8 20mm的压片机模具中，在压力为l 20MPa压力下压制成片，即可直接用于地表水、生活污水、工业废水等各种水体中六价铬的检测； 上述二苯碳酰二肼、氨基磺酸、聚乙二醇4000均为市售分析纯化学品。
2.一种用权利要求I方法得到的测定水中六价铬的显色检测片的使用方法，其特征在于，取IOml待测水样于IOml比色管里，将显色检测片直接浸入，摇动10分钟使显色片溶解，然后利用便携式分光光度计进行测量，即得水中六价铬浓度。
全文摘要
本发明涉及一种测定水中六价铬的显色检测片的制备和使用方法。该显色检测片由二苯碳酰二肼、氨基磺酸、聚乙二醇4000混合，通过压片制成片剂。使用时直接将显色检测片浸入10毫升水样中，轻摇10分钟，使显色检测片溶解，利用便携式分光光度计进行测量，即得水中六价铬浓度。本发明的显色检测片携带方便，易于保管，使用时不需另加任何试剂，测定结果准确可靠，适合于地表水、地下水、生活污水、工业废水等水体六价铬的现场定量检测。
文档编号G01N21/25GK102928354SQ20121040911
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者郜洪文, 许夏伟, 陈玲, 李明利 申请人:同济大学
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