专利名称：燃料电池膜电极透气性的测试方法及测试池和测试装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种透气率测试方法及测试池和专用装置，具体地说是一种燃料电池膜电极透气率的测试方法及测试池和测试装置。
背景技术：
能源和环境是人类社会发展的两大重要因素，随着人口的增多和经济的高速发展，化石能源将逐渐枯竭，同时化石能源的大量消费，造成了严重的环境污染。据统计，城市大气污染主要来源于汽车尾气污染。因此，研究、开发和利用可再生能源的清洁汽车，实现能源多样化，保证国家能源安全及环境保护具有重要意义。燃料电池(Fuel Cell)是一种直接将化学能转化为电能的等温电化学发电装置， 它不经过热机过程，不受卡诺循环的限制，能量转化效率高(可达40 60%)。同时，它还具有环境友好的优点，几乎不排放氮和硫的氧化物，二氧化碳的排放量也比常规发电厂减少40%以上。因而，它不仅是汽车最有前途的替代清洁能源之一，还能广泛用于航天飞机、 潜艇、水下机器人、通讯系统、中小规模电站、家用电源，又非常适合提供移动、分散电源和接近终端用户的电力供给，并能解决电网调峰的问题。也正是由于以上这些突出的优越性， 燃料电池有可能成为继火电、水电、核电后的第四代发电方式。有机电解质膜燃料电池(包括质子交换膜燃料电池、高温质子交换膜燃料电池和直接甲醇燃料电池)具有功率密度大，启动和响应速度快等优点，被认为是未来汽车的最佳候选动力源之一。发展燃料电池电动汽车不仅可以大幅度减少我国城市大气污染，而且对解决国家能源安全，实现能源多样化，发展国家清洁汽车工业及燃料电池产业具有重要作用。膜电极组件是组成燃料电池的核心，它主要由气体扩散层(分为阳极气体扩散层和阴极气体扩散层)，催化层(分为阳极催化层和阴极催化层)和质子交换膜组成。透气率是表征膜电极寿命的重要表征参数之一，它由膜材料本身的阻隔性能和膜和催化层结合程度等因素决定。膜电极组件在制备过程中，要通过热压等过程，以改善催化层与质子交换膜的接触，但是热压过程中质子交换膜发生溶胀，从而使质子交换膜透气率增大；同时，在压制膜电极的过程中，催化剂将部分覆盖在膜的表面，又会相应的降低膜电极的透气率。此外，膜电极在实际运行过程中，将耐受不同操作条件(如操作压力、增湿温度、操作温度以及化学计量比的变化等)的冲击，致使膜电极以及质子交换膜的透气率发生较大变化，从而会影响膜电极和电池的性能和寿命。当膜电极的透气率增大到一定程度， 会容易引起电池的内串，从而导致燃料和氧化剂发生混合，使燃料电池的效率降低。当燃料和氧化剂混合的反应速度无法控制时，可在短时间内释放大量热量，引发燃烧或爆炸，发生危险。因而，及时、有效地测试膜电极的透气率至关重要。目前，膜电极的透气率主要通过电化学方法测试燃料电池漏氢电流的方法计算得到。该方法仅适用于测试膜电极的透氢量。电化学方法测试漏氢电流法测试膜电极透气率过程中双电层、催化剂表面吸附状态等众多因素的影响较大，从而使测试数据准确性降低；而且在测试过程中，催化剂表面的吸附物种以及物种的吸附状态、吹扫时间和电化学仪器种类等均对膜电极透氢量的测试结果有较大影响。因而，本发明提出了一种准确、有效的燃料电池膜电极的透气率测试方法及其夹具和测试装置；该方法不仅可以避免电化学方法测试漏氢电流法测试膜电极透气率过程中双电层、催化剂表面吸附状态等众多因素的影响，使测试数据更加客观、准确，而且测试过程简单、易控、重复性好；该方法不但可以准确地离线测试膜电极的透气率，也可以在线实时检测电池的透气率，提高膜电极的安全性；此外，该方法可以克服电化学方法只能测试氢气透气率的缺点，可以测试膜电极的透氢气、透氧气以及透空气的量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种燃料电池膜电极透气率的测试方法及测试池和测试装置。该测试方法简单易控、准确性高、重复性好。该测试装置结构简单，价格低，能准确表征膜电极离线或在线状态下的本征透气率。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为一种燃料电池膜电极(膜电极)透气性的测试方法，包括以下步骤，(1)将膜电极夹在两块相对扣合的夹具之间，两块夹具的扣合面上均设有凹槽，且凹槽相对称，凹槽的四周与膜电极的周边相贴接，在膜电极的两侧形成互不连通的二个气室，组装得到试验测试池；在两块夹具上分别设有使夹具的凹槽与外部相通的气体进口和出口 ；(2)在测试池的两侧分别通入被测试气体和惰性气体，使气室两侧的压力保持平衡或特定的压力差；(3)测试测试池的两侧气体的流速；(4)气体的流速稳定以后，将惰性气体的出口气流通入气相色谱仪进样口，并记录色谱图，根据色谱图上被测气体所反映出的峰面积计算出被测气体的浓度，进而获知膜电极的透气率。所述的被测试气体为氢气、氧气或空气；所述惰性气体是氮气或氩气；所述的被测试气体和惰性气体的压力为0.01-0. 3MPa;所述的测试气体和惰性气体的压力差为-0. 3MPa-0. 3MPa。所述被测试气体和惰性气体的湿度为0-100%、测试池的温度为15-180°C;气体流速的稳定时间为测试池通入气体后的池以上。所述膜电极透气性测试的测试池，包括上夹具和下夹具；上夹具和下夹具均为一侧带有凹槽的平板状结构，在凹槽的内壁上开设有贯穿平板的气体进口和出口，上夹具和下夹具为对称结构，上夹具的凹槽与下夹具的凹槽相对扣合。在上夹具与下夹具间设置有密封件；所述密封件为密封圈、密封线或密封垫。上夹具和下夹具的凹槽开口端的四周设置有用于放置密封圈的密封线槽；上夹具和下夹具上开设有螺孔，上下夹具通过螺栓和螺母固定。所述的膜电极透气率测试的测试装置，包括压力控制系统、湿度控制系统、流量控制系统、被测试气体气源和惰性气体气源，权利要求4所述的测试池，气相色谱仪；被测试气体气源和惰性气体气源分别通过管路与权利要求4所述的测试池上夹具和下夹具的气体进口相连，下夹具的惰性气体出口与气相色谱仪的进样口相连，上夹具被测试气体出口与大气相通；被测试气体气源和惰性气体气源与测试池间的连接管路上分别设有开关阀、减压阀、精密压力表或压力传感器、气体流量计、增湿罐增湿或露点增湿器，分别构成压力控制系统、湿度控制系统、流量控制系统。所示的气体流量计为质量流量计、皂沫流量计、转鼓流量计或流量传感器等。本发明与现有测试膜电极透气率的技术相比，具有以下优点(1)简单易控、准确性高，重复性好；( 能准确、客观地表征膜电极在离线或在线状态下的本征透气率；(3)气体压力可以在很大压力范围内调节，以适应不同条件下膜电极透气性的测试要求；(4)该测试装置结构简单，价格低，操作方便。
图1本发明的专用测试装置结构示意图1-测试气体2-惰性气体3-增湿系统4-透气率测试专用夹具5-测试气体出口 6-惰性气体出口 7-压力控制系统8-流量控制系统9-气相色谱10-气相色谱图2为本发明专用的夹具示意图(a)平面图，(b)侧视图，(C)俯视图，11-气体出口 12-气体入口 13-上夹具或下夹具14-螺栓孔15-密封线槽；图3为本发明实施例1测试的膜电极的透气率图谱图4为本发明实施例2测试的膜电极的透气率图谱。
具体实施例方式下面结合实施例具体说明本发明的实施方式，当然本发明并不仅限于这些具体的实施例。所述膜电极透气性测试的测试池，包括上夹具和下夹具；上夹具和下夹具均为一侧带有凹槽的平板状结构，在凹槽的内壁上开设有贯穿平板的气体进口和出口，上夹具和下夹具为对称结构，上夹具的凹槽与下夹具的凹槽相对扣合。在上夹具与下夹具间设置有密封件；所述密封件为密封圈、密封线或密封垫。上夹具和下夹具的凹槽开口端的四周设置有用于放置密封圈的密封线槽；上夹具和下夹具上开设有螺孔，上下夹具通过螺栓和螺母固定。所述的膜电极透气率测试的测试装置，包括压力控制系统、湿度控制系统、流量控制系统、被测试气体气源和惰性气体气源，权利要求4所述的测试池，气相色谱仪；被测试气体气源和惰性气体气源分别通过管路与权利要求4所述的测试池上夹具和下夹具的气体进口相连，下夹具的惰性气体出口与气相色谱仪的进样口相连，上夹具被测试气体出口与大气相通；被测试气体气源和惰性气体气源与测试池间的连接管路上分别设有开关阀、减压阀、精密压力表或压力传感器、气体流量计、增湿罐增湿或露点增湿器，分别构成压力控制系统、湿度控制系统、流量控制系统。实施例1
采用丝网印刷制备的阴极和阳极以及Dupont 212膜压制的新膜电极作为样品。 将燃料电池膜电极放置在图2所示的两夹具中间，使两侧形成气室，作为试验测试池作为样品。测试样品放置在图2所示的两夹具中间，使两侧形成气室，作为试验测试池。夹具与样品之间采用线密封，两侧形成气室。将试验测试池所示的试验装置示意图安装在图1所示的试验装置上。在温度为25°C，分别在气室的两侧通入，增湿温度为25°C，压力为0. IMPa 的氢气和氮气，使气室两侧的压力保持平衡。两侧的压力主要通过精密压力表控制。稳定池，采用气相色谱仪检测从试验测试池流出的惰性气体中含有从膜电极的另一侧渗透过来的被测气体的浓度，并记录色谱图，见附图3。通过色谱图H2峰计算透氢量。使用标准氢气的测试结果进行标定后，该膜电极的漏氢速度为0. 015ml/min cm2。实施例2将恒电流运行400h后的燃料电池膜电极放置在图2所示的两夹具中间，使两侧形成气室，作为试验测试池。夹具与样品之间采用线密封，两侧形成气室。将试验测试池按照试验装置示意图1安装在试验装置上。在试验测试池温度为75°C，分别在气室的两侧通入， 增湿温度为70°C，压力为0. IMPa的氢气和0. 05MPa氮气，使气室两侧的压力保持0. 05MPa 的压力差。两侧的压力主要通过精密压力表控制。稳定他，采用气相色谱仪检测从试验测试池流出的惰性气体中含有从膜电极的另一侧渗透过来的被测气体的浓度，并记录色谱图，见附图4。通过色谱图H2峰计算透氢量。适用标准氢气的测试结果进行标定后，该膜电极的漏氢速度为0. 10ml/mincm2。本发明的优点为提出了一种准确、有效的燃料电池膜电极的透气率本征测试方法及测试池和测试装置；该方法不仅可以避免电化学方法测试漏氢电流法测试膜电极透气率过程中双电层、催化剂表面吸附状态等众多因素的影响，使测试数据更加客观、准确，而且测试过程简单、易控、重复性好；该方法不但可以准确地离线测试膜电极的透气率，也可以在线实时地检测电池的透气率，提高膜电极的安全性；此外，该方法可以克服电化学方法只能测试H2透气率的缺点，可以直接测试膜电极的透H2、氧气以及空气的量。该测试池和测试装置结构简单、易控，价格低，能准确表征膜电极离线或在线状态下的本征透气率。
权利要求
1.一种燃料电池膜电极透气性的测试方法，其特征在于该方法包括如下步骤，(1)将膜电极夹在两块相对扣合的夹具之间，两块夹具的扣合面上均设有凹槽，且凹槽相对称，凹槽的四周与膜电极的周边相贴接，在膜电极的两侧形成互不连通的二个气室，组装得到试验测试池；在两块夹具上分别设有使夹具的凹槽与外部相通的气体进口和出口；(2)通过气体进口和出口，在测试池两侧的二个气室中分别通过被测试气体和惰性气体，使气室两侧的压力保持平衡或特定的压力差；(3)测量通过测试池的两侧气体的流速；(4)两侧气体的流速稳定以后，将惰性气体的出口尾气通入气相色谱仪进样口，并记录色谱图，根据色谱图上被测气体所反映出被测气体的峰面积计算出被测气体的浓度，进而获知膜电极的透气率。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于被测试气体为氢气、氧气或空气；所述惰性气体是氮气或氩气；被测试气体和惰性气体的压力为0. 01-0. 3MPa ；测试气体和惰性气体的压力差为-O. 3MPa-0. 3MPa。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于所述被测试气体和惰性气体的湿度为0-100%、测试池的温度为15°C -180°c ；气体流速的稳定时间为测试池通入气体后的池以上。
4.一种权利要求1所述的膜电极透气性测试的测试池，其特征在于它包括相对扣合的上夹具(1)和下夹具O)；上夹具(1)和下夹具( 均为一侧带有凹槽的平板状结构，在凹槽的内壁上开设有贯穿平板的气体进口和出口，上夹具(1)和下夹具(2)为对称结构，上夹具(1)的凹槽与下夹具O)的凹槽相对称。
5.根据权利要求4所述的测试池，其特征在于在上夹具⑴与下夹具(2)间设置有密封件。
6.根据权利要求5所述的测试池，其特征在于所述密封件为密封圈、密封线或密封垫。
7.根据权利要求4所述的测试池，其特征在于在上夹具(1)和下夹具O)的凹槽开口端的四周设置有用于放置密封圈的密封线槽，密封线槽内放置有密封圈。
8.根据权利要求4所述的测试池，其特征在于在上夹具(1)和下夹具O)凹槽外侧的壁板上对应地开设有螺孔，上下夹具通过螺栓和螺母经螺孔处固定。
9.一种权利要求1所述的膜电极透气率测试的测试装置，其特征在于包括压力控制系统、湿度控制系统、流量控制系统、被测试气体气源和惰性气体气源，权利要求4所述的测试池，气相色谱仪；被测试气体气源和惰性气体气源分别通过管路与权利要求4所述的测试池上夹具(1) 和下夹具( 的气体进口相连，下夹具( 的惰性气体出口与气相色谱仪的进样口相连，上夹具(1)被测试气体出口与大气相通；被测试气体气源和惰性气体气源与测试池间的连接管路上分别设有开关阀、减压阀、 精密压力表或压力传感器、气体流量计、增湿罐增湿或露点增湿器，分别构成压力控制系统、流量控制系统、湿度控制系统。
10.根据权利要求9所述的测试装置，其特征在于气体流量计为质量流量计、皂沫流量计、转鼓流量计或流量传感器。
全文摘要
本发明公开了一种燃料电池膜电极的透气性测试方法及测试池和测试装置。本发明可以测试膜电极在实际运行条件下膜电极的透气量。将膜电极组装在试验测试池中，试验测试池的一侧设有气体的进出口通道，而另一侧则形成测试通道；在试验测试池的两侧分别通入被测气体和载气，并将其载气侧的气体出口通入到气相色谱中，通过气相色谱测试载气中被测气体的含量，从而计算膜电极的透气率。膜电极的透气率测试装置主要由试验测试池和透气率测试系统组成。试验测试池由两块具有气体进口和出口的平板夹具和相应的密封材料组成。本发明提出了一种准确、有效的燃料电池膜电极的透气率本征测试方法，测试池和测试装置结构简单、易控，价格低，能准确表征膜电极离线或在线状态下的本征透气率。
文档编号G01N15/08GK102297827SQ20101021007
公开日2011年12月28日 申请日期2010年6月25日 优先权日2010年6月25日
发明者刘宗浩, 张华民, 王美日, 邱艳玲, 钟和香 申请人:中国科学院大连化学物理研究所
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