专利名称：一种治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种治疗睡眠障碍的薄膜包衣片(商品名复方远枣宁神薄膜包衣片)的检测方法，属于制药技术领域。
背景技术：
复方远枣宁神薄膜包衣片是一种治疗睡眠障碍的中药制剂。复方远枣宁神薄膜包衣片配方中的组分所含的细叶远志皂苷、丹皮酚和大类成分总皂苷是复方远枣宁神薄膜包衣片的特征性指标成份。而现有的质量标准中，没有针对复方远枣宁神薄膜包衣片中细叶远志皂苷、丹皮酚和大类成分总皂苷的检测方法，因此对产品质量的控制存在不足。为了更进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，所以有必要对该产品的检测进行改进，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种治疗睡眠障碍的复方远枣宁神薄膜包衣片的检测方法。本发明在现有质量标准的基础上，增加了针对复方远枣宁神薄膜包衣片中的细叶远志皂苷、丹皮酚和大类成分总皂苷鉴别方法和含量测定方法，可以对复方远枣宁神薄膜包衣片的主要药物成分进行更有效控制。为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下一种治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，所述复方远枣宁神薄膜包衣片按重量份由远志179g，酸枣仁(炒)268g，绞股蓝143g，徐长卿179 g，萱草花143 g和蜘蛛香107g共制成1000片，(每片约重O. 5克)包括以下步骤远志的鉴别；取本品5片，碾碎，准确称取粉末lg，置于250ml平底烧瓶中，加入10%Na0H溶液50ml，水解2小时，冷却至室温，用浓HCL调节pH至pH为4 5，用水饱和正丁醇萃取三次，每次50ml ，挥干正丁醇，溶于6ml甲醇，静置，取上清液即为供试品溶液；称取缺远志药材的阴性样品O. 88g，配制方法同前(置于250ml平底烧瓶中，加入10%Na0H溶液50ml，水解2小时，冷却至室温，用浓HCL调节pH至pH为4 5，用水饱和正丁醇萃取三次，每次50ml，挥干正丁醇)，溶于6ml甲醇，静置，取上清液即为阴性样品溶液；精密称取细叶远志皂苷对照10. OOmg，于IOml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，浓度为1. OOmg/ml ;分别吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液及细叶远志皂苷对照品溶液14 μ I点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6 :3 :0. 5的氯仿-甲醇-水作为展开剂，饱和25分钟；用10%硫酸乙醇溶液为显色剂；上行展开14cm ;在105°C烘箱中烘至细叶远志皂苷斑点至紫红色，结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，制剂与对照品在相同位置上均显紫红色斑点，阴性样品无干扰。前述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，还包括以下步骤酸枣仁(炒)的鉴别；取本品5片，碾碎，准确称取粉末2g，加热水40ml溶解，过滤，滤液用萃取3次，每次40ml石油醚，弃去石油醚层，水层用水饱和正丁醇萃取5次，每次40ml水饱和正丁醇，合并正丁醇层，于80°C水浴挥干，残渣用适量热水溶解，吸取3ml上大孔吸附树脂柱，吸附30分钟，用IOOml水、100ml30%乙醇、100ml50%乙醇依次冲洗，收集50%乙醇的洗脱液，水浴挥干，残渣加甲醇1. 5ml溶解，即为制剂薄层供试品溶液；称取炒酸枣仁药材IOg于250ml平底烧瓶中，加60%乙醇IOOml回流提取2小时，取出，过滤，滤液在水浴挥干，残渣加IOml甲醇溶解，即为药材供试品溶液；准确称取缺酸枣仁药材的阴性样品，碾碎，粉末1. 7g，加热水溶解，制备方法同上(过滤，滤液用萃取3次，每次40ml石油醚，弃去石油醚层，水层用水饱和正丁醇萃取5次，每次40ml水饱和正丁醇，合并正丁醇层，于80°C水浴挥干，残渣用适量热水溶解，吸取3ml上大孔吸附树脂柱，吸附30分钟，用IOOml水、100ml30%乙醇、100ml50%乙醇依次冲洗，收集50%乙醇的洗脱液，水浴挥干,残渣加甲醇1.5ml溶解)，得阴性样品溶液；准确称取酸枣仁皂苷A对照品10. OOmg于IOml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，其浓度为1.00mg/ml ;分别吸取上述制剂薄层供试品溶液、药材供试品溶液和阴性样品溶液5 μ I及酸枣仁皂苷A对照品溶液5 μ I点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以13 7 2的氯仿-甲醇-水为展开剂，饱和25分钟，上行展开；以O. 1%香草醛4%硫酸乙醇溶液为显色剂，用热风吹至显色清晰，可见光下检视；结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，制剂与对照品在相同位置上均显相同的绿色斑点，阴性样品无干扰。前述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，还包括以下步骤徐长卿的鉴别；取本品10片，碾碎，准确称取粉末4g，加乙醚10ml，密塞，振摇lOmin，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮Iml溶解，即为制剂样品溶液；准确称取徐长卿药材粗粉约lg，制备方法同上(加乙醚10ml，密塞，振摇lOmin，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮Iml溶解)，即为药材溶液；准确称取缺徐长卿药材的阴性制剂样品3g，制备方法同上(碾碎，加乙醚10ml，密塞，振摇lOmin，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮Iml溶解)，即得缺徐长卿药材阴性制剂样品溶液；精密称取丹皮酚对照品15. OOmg于20ml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，其浓度为O. 75mg/ml ;分别吸取上述制剂样品溶液、药材溶液、阴性制剂样品溶液丹皮酚对照品各15μ I点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10 :2. 5的正己烷-乙酸乙酯为展 开剂，饱和20分钟，上行展开，晾干，以10%硫酸乙醇溶液为显色剂，105°C烘烤至斑点清晰，置365nm荧光下观察，结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，制剂与对照品在相同位置上均显浅绿色主斑点，阴性样品无干扰。前述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，还包括以下步骤蜘蛛香的鉴别；取本品5片，碾碎，准确称取粉末2g，加乙醚15ml，密塞，振摇15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加Iml甲醇溶解，作为供试品溶液；准确称取蜘蛛香药材粗粉O. 5g，制备方法同上(加乙醚15ml，密塞，振摇15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加Iml甲醇溶解)，作为药材溶液；准确称取缺蜘蛛香药材阴性制剂样品约1. 5g，制备方法同上(碾碎，力口乙醚15ml，密塞，振摇15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加Iml甲醇溶解)，作为阴性样品溶液；分别吸取上述供试品溶液、药材溶液和阴性样品溶液各4μ I点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10 :2. 5的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，以10%硫酸乙醇溶液为显色剂显色，在105°C烘烤至斑点可见，可视光下观察，结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，制剂与对照品在相同位置上均显相同的黄色主斑点，阴性样品无干扰。前述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，还包括以下步骤
细叶远志皂苷HPLC法含量测定，(I)色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为55:45的甲醇和O. 05%磷酸；流速为1. Oml/min ;柱温为30°C;检测波长为202nm，理论塔板数以细叶远志皂苷峰计应不低于5000 ；(2)对照品溶液的制备精密称定细叶远志皂苷对照品10. OOmg于IOml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，即得浓度为1.00mg/ml的对照品溶液；(3)供试品溶液的制备取本品10片，碾碎，准确称定约IOOOmg于250ml平底烧瓶中，加入10%Na0H溶液IOOml，水解2h，水解后取出，冷却，用盐酸调pH值至4 5，用水饱和的正丁醇萃取4次，合并正丁醇层，80°C水浴挥干，用甲醇溶解残渣并转移至25ml容量瓶中，定容，摇匀，用O. 45ΜΠ1微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ΙΟμΙ，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，按峰面积值采用外标一点法对制剂中的细叶远志皂苷进行含量计算；本品每片含细叶远志皂苷(C36H55O12)不得少于2. 5mg。前述的治疗睡眠障 碍的薄膜包衣片的检测方法，细叶远志皂苷HPLC法含量测定中，所述的用水饱和的正丁醇萃取4次,具体为,用IOOml水饱和的正丁醇萃取一次,然后用水饱和的正丁醇萃取三次，每次用50ml水饱和的正丁醇萃取。前述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，还包括以下步骤 丹皮酚HPLC法含量测定，(I)色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为62 38的甲醇和水；检测波长λ =274nm ;流速为1. Oml/min ;柱温为25°C ;柱压为9. 4MPa，理论塔板数以丹皮酚峰计应不低于5000 ；(2)对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品10. OOmg于20ml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，即得对照品溶液，其浓度为O. 50mg/ml ；(3)供试品溶液的制备取本品5片，碾碎，准确称定约200mg于25ml量瓶中，力口甲醇10ml，超声IOmin溶解，冷却后，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用O. 45 μ m微孔滤膜滤过，SP得供试品溶液；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ΙΟμΙ，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，按峰面积值采用外标一点法对制剂中的丹皮酚进行含量计算；本品每片含丹皮酚(C9HltlC3)不得少于1. Omgo前述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，丹皮酚HPLC法含量测定中，所述的超声为500w、50Hz的超声。前述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，还包括以下步骤制剂中大类成分总皂苷UV法含量测定，(I)测定条件用比色法，547±2nm为测定波长，显色剂为5%香草醛一冰醋酸溶液O. 2ml和O. 8ml高氯酸；(2)对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rbl对照品10. OOmg于IOml容量瓶中，加入色谱甲醇溶解并定容，摇匀即得对照品溶液，其浓度为1.00mg/ml ；(3)供试品溶液的制备取本品5片碾碎，准确称取细粉45mg于25ml容量瓶中，加入IOml热蒸馏水溶解，溶液置分液漏斗中，用石油醚脱脂3次，弃去石油醚层，水层用水饱和的正丁醇萃取4次，合并正丁醇层于250ml分液漏斗中，用正丁醇的饱和水溶液80ml洗涤I次，弃去水层，正丁醇层于80°C水浴挥干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；(4)测定法准确移取1. 5ml溶液于具塞比色管中，70°C水浴挥干甲醇，将挥干甲醇的比色管准确加入5%香草醛一冰醋酸溶液O. 2ml和O. 8ml高氯酸溶液，60°C密闭显色IOmin后，冰浴lOmin，再加入5ml冰醋酸摇匀后，以不加样的甲醇同法制备为随行空白，按照2010版药典一部紫外一可见分光光度法在547±2nm下进行吸光度的测定，测得总皂苷吸光度代入人参皂苷Rbl回归方程计算，即得；本品每片含总皂苷以人参皂苷Rbl (C54H92C3)计不得少于15mg。前述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，制剂中大类成分总皂苷UV法含量测定中，所述的用石油醚脱脂3次，具体为，用沸程为60 90°C的石油醚脱脂3次，每次IOml ；所述的用水饱和的正丁醇萃取4次，具体为，用水饱和的正丁醇萃取4次，每次20ml。前述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，还包括以下步骤形状检测，本薄膜包衣片除去薄膜包衣后完整光滑，无裂缝，硬度较好，淡棕色，色泽均匀，有特殊气味；检查，应符合片剂项下相关的各项规定。前述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，所述的薄膜包衣片可以按常规制剂工艺制备，或按以下步骤制成A.按配方称取远志、酸枣仁(炒)、绞股蓝、萱草花四味药材，用60%乙醇加热提取3次,得提取液，为A品；B.将A品趁热过400目滤布，减压浓缩回收乙醇后，得清膏为B品；C.将B品置于减压70°C烘箱中或微波真空干燥机中干燥，得干膏，粉碎后过五号筛，得干膏粉为C品；D.按上述配方取徐长卿、蜘蛛香二味药材，先洁净、干燥、灭菌，然后粉碎过六号筛，得粉末为D品；E.将C品与D品混合均匀，然后通过滚压法干法制粒，过五号筛，整粒，过二号筛，得颗粒为E品；F.将E品压片，包衣，质量检查，包装即成薄膜包衣片。本发明在现有质量标准的基础上，增加了针对复方远枣宁神薄膜包衣片中的细叶远志皂苷、丹皮酚和大类成分总皂苷鉴别方法和含量测定方法；可以对复方远枣宁神薄膜包衣片的主要药物成分进行更有效控制，使得复方远枣宁神薄膜包衣片的质量监控水平有了很大的提高。既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。为了验证本发明检测方法的合理性，申请人对该方法进行了试验研究和筛选。(一 )制剂中有效成分细叶远志皂苷的含量测定方法学研究复方中君药远志中的五环三萜皂苷类(约4. 7%)为其镇静催眠、安神益智、祛痰的活性成分，2010年版《中国药典》(一部)中以细叶远志皂苷作为对照品对远志药材进行含量测定，且细叶远志皂苷(Tenuiform)是远志总皂苷碱水解生成的次级皂苷，远志总皂苷经碱水解均能转化为细叶远志皂苷，其测定不仅能反映远志总皂苷的含量，而且水解产物转化稳定，是控制含远志复方制剂内在质量较理想的指标，而有效成分是药效学的物质基�。司氡靖捶街萍恋墓δ苤髦蜗辔呛希稍诤艽蟪潭壬戏从澈涂刂票酒返哪谠谥柿浚源俗魑幸┲柿勘曜贾械墓丶谌葜�。1.最大吸收波长的确定取细叶远志皂苷对照品溶液于紫外扫描仪上扫描(200 800nm)，得出细叶远志皂苷最大吸收为201. 8nm,再根据文献报道，故选择202nm为检测波长。2.色谱条件的选择与考察为了验证方法学及测定结果的准确性与可靠性，本研究分别对不同色谱柱与不同流动相进行了考察。2.1不同色谱柱的选择在提取工艺细叶远志皂苷方法学研究完成的基础上，只选择依利特OD柱5 μ m(4. 6mm X 250mm)来进行方法学的研究，研究结果表明依利特OD柱5 μ m(4· 6_ X 250mm)在分离细叶远志皂苷时，理论塔板数、分离度、对称性均能达到要求，所以依然选择依利特OD柱5 μ m (4. 6mmX 250mm)作为本次试验研究的色谱柱。2.2不同流动 相比例的选择
在提取工艺方法学研究的基础上，选择了不同比例的乙腈-水、乙腈-O. 05%磷酸、甲醇-O. 05%磷酸作为流动相进行考察，检测波长202nm，流速lml/min，柱温25°C，进样量10 μ 1，准确吸取3供试品溶液10 μ I注入液相色谱仪，记录，结果见表I。表I细叶远志皂苷含量测定不同比例乙腈-水与乙腈-O. 05%磷酸的考察
权利要求
1.一种治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于，所述薄膜包衣片按重量份由远志179g，酸枣仁(炒)268g，绞股蓝143g，徐长卿179 g，萱草花143 g和蜘蛛香107g 共制成1000片，包括以下步骤远志的鉴别；取本品5片，碾碎，准确称取粉末lg，置于250ml平底烧瓶中，加入 10%Na0H溶液50ml，水解2小时，冷却至室温，用浓HCL调节pH至pH为4 5，用水饱和正丁醇萃取三次，每次50ml，挥干正丁醇，溶于6ml甲醇，静置，取上清液即为供试品溶液；称取缺远志药材的阴性样品O. 88g，配制方法同前，溶于6ml甲醇，静置，取上清液即为阴性样品溶液；精密称取细叶远志皂苷对照10. OOmg，于IOml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，浓度为1.00mg/ml ;分别吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液及细叶远志皂苷对照品溶液14 μ I点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6 3 :0. 5的氯仿-甲醇-水作为展开剂，饱和25分钟；用10%硫酸乙醇溶液为显色剂；上行展开14cm ;在105°C 烘箱中烘至细叶远志皂苷斑点至紫红色，结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上， 制剂与对照品在相同位置上均显紫红色斑点，阴性样品无干扰。
2.根据权利要求1所述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于，该检测方法还包括以下步骤酸枣仁(炒)的鉴别；取本品5片，碾碎，准确称取粉末2g，加热水40ml溶解，过滤，滤液用萃取3次，每次40ml石油醚，弃去石油醚层，水层用水饱和正丁醇萃取5次，每次40ml水饱和正丁醇，合并正丁醇层，于80°C水浴挥干，残渣用适量热水溶解，吸取3ml上大孔吸附树脂柱，吸附30分钟，用IOOml水、100ml30%乙醇、100ml50%乙醇依次冲洗，收集50%乙醇的洗脱液，水浴挥干，残渣加甲醇1. 5ml溶解，即为制剂薄层供试品溶液；称取炒酸枣仁药材 IOg于250ml平底烧瓶中，加60%乙醇IOOml回流提取2小时，取出，过滤，滤液在水浴挥干， 残渣加IOml甲醇溶解，即为药材供试品溶液；准确称取缺酸枣仁药材的阴性样品，碾碎，粉末1. 7g，加热水溶解，制备方法同上制剂薄层供试品溶液的制备，得阴性样品溶液；准确称取酸枣仁皂苷A对照品10. OOmg于IOml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，其浓度为1.00mg/ml ;分别吸取上述制剂薄层供试品溶液、药材供试品溶液和阴性样品溶液5 μ I及酸枣仁皂苷A对照品溶液5μ I点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以 13:7:2的氯仿-甲醇-水为展开剂，饱和25分钟，上行展开；以0. 1%香草醛4%硫酸乙醇溶液为显色剂，用热风吹至显色清晰，可见光下检视；结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，制剂与对照品在相同位置上均显相同的绿色斑点，阴性样品无干扰。
3.根据权利要求2所述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于，该检测方法还包括以下步骤徐长卿的鉴别；取本品10片，碾碎，准确称取粉末4g，加乙醚10ml，密塞，振摇lOmin， 滤过，滤液挥干，残渣加丙酮Iml溶解，即为制剂样品溶液；准确称取徐长卿药材粗粉约lg， 制备方法同上，即为药材溶液；准确称取缺徐长卿药材的阴性制剂样品3g，制备方法同上， 即得缺徐长卿药材阴性制剂样品溶液；精密称取丹皮酚对照品15. OOmg于20ml容量瓶中， 用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，其浓度为O. 75mg/ml ;分别吸取上述制剂样品溶液、药材溶液、阴性制剂样品溶液丹皮酚对照品各15μ I点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上，以10 :2. 5的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，饱和20分钟，上行展开，晾干，以10% 硫酸乙醇溶液为显色剂，105°C烘烤至斑点清晰，置365nm荧光下观察，结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，制剂与对照品在相同位置上均显浅绿色主斑点，阴性样品无干扰。
4.根据权利要求3所述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于，该检测方法还包括以下步骤蜘蛛香的鉴别；取本品5片，碾碎，准确称取粉末2g，加乙醚15ml，密塞，振摇15分钟， 滤过，滤液挥干，残渣加Iml甲醇溶解，作为供试品溶液；准确称取蜘蛛香药材粗粉O. 5g，制备方法同上，作为药材溶液；准确称取缺蜘蛛香药材阴性制剂样品约1. 5g，制备方法同上， 作为阴性样品溶液；分别吸取上述供试品溶液、药材溶液和阴性样品溶液各4μ I点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10 :2. 5的正己烷-乙酸乙酯为展开剂， 以10%硫酸乙醇溶液为显色剂显色，在105°C烘烤至斑点可见，可视光下观察，结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，制剂与对照品在相同位置上均显相同的黄色主斑点， 阴性样品无干扰。
5.根据权利要求1-4所述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于，该检测方法还包括以下步骤细叶远志皂苷HPLC法含量测定，(1)色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为55:45 的甲醇和O. 05%磷酸；流速为1. Oml/min ;柱温为30°C ;检测波长为202nm，理论塔板数以细叶远志皂苷峰计应不低于5000 ；(2)对照品溶液的制备精密称定细叶远志皂苷对照品10.OOmg于IOml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，即得浓度为1. OOmg/ml的对照品溶液；(3)供试品溶液的制备取本品10片，碾碎，准确称定IOOOmg于250ml平底烧瓶中，加入10%Na0H溶液100ml，水解2h，水解后取出，冷却，用盐酸调pH值至4 5，用水饱和的正丁醇萃取4次，合并正丁醇层，80°C水浴挥干，用甲醇溶解残渣并转移至25ml容量瓶中，定容，摇匀，用O. 45ΜΠ1微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ΙΟμΙ，注入液相色谱仪，测定， 记录色谱图，按峰面积值采用外标一点法对制剂中的细叶远志皂苷进行含量计算；本品每片含细叶远志皂苷(C36H55O12)不得少于2. 5 mg。
6.根据权利要求5所述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于细叶远志阜苷HPLC法含量测定中，所述的用水饱和的正丁醇萃取4次,具体为,用IOOml水饱和的正丁醇萃取一次，然后用水饱和的正丁醇萃取三次，每次用50ml水饱和的正丁醇萃取。
7.根据权利要求6所述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于该检测方法还包括以下步骤丹皮酚HPLC法含量测定，(1)色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为6238 的甲醇和水；检测波长λ =274nm ;流速为1. Oml/min ;柱温为25°C ;柱压为9. 4MPa，理论塔板数以丹皮酚峰计应不低于5000 ；(2)对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品10.OOmg于20ml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，即得对照品溶液，其浓度为O. 50mg/ml ；(3)供试品溶液的制备取本品5片，碾碎，准确称定约200mg于25ml量瓶中，加甲醇IOml，超声IOmin溶解，冷却后，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用O. 45 μ m微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定， 记录色谱图，按峰面积值采用外标一点法对制剂中的丹皮酚进行含量计算；本品每片含丹皮酹(C9HltlC3)不得少于1. Omg0
8.根据权利要求7所述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于丹皮酚HPLC法含量测定中，所述的超声为500w、50Hz的超 声。
9.根据权利要求8所述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于该检测方法还包括以下步骤制剂中大类成分总皂苷UV法含量测定，(1)测定条件用比色法，547±2nm为测定波长，显色剂为5%香草醛一冰醋酸溶液O.2ml和O. 8ml高氯酸；(2)对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rbl对照品10.OOmg于IOml容量瓶中，加入色谱甲醇溶解并定容，摇匀即得对照品溶液，其浓度为1. 00mg/ml ；(3)供试品溶液的制备取本品5片碾碎，准确称取细粉45mg于25ml容量瓶中，加入 IOml热蒸馏水溶解，溶液置分液漏斗中，用石油醚脱脂3次，弃去石油醚层，水层用水饱和的正丁醇萃取4次，合并正丁醇层于250ml分液漏斗中，用正丁醇的饱和水溶液80ml洗涤 I次，弃去水层，正丁醇层于80°C水浴挥干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；(4)测定法准确移取1.5ml溶液于具塞比色管中，70°C水浴挥干甲醇，将挥干甲醇的比色管准确加入5%香草醛一冰醋酸溶液O. 2ml和O. 8ml高氯酸溶液，60°C密闭显色IOmin 后，冰浴lOmin，再加入5ml冰醋酸摇匀后，以不加样的甲醇同法制备为随行空白，按照2010 版药典一部紫外一可见分光光度法在547±2nm下进行吸光度的测定，测得总皂苷吸光度代入人参皂苷Rbl回归方程计算，即得；本品每片含总皂苷以人参皂苷Rbl (C54H92C3)计不得少于15mg。
10.根据权利要求9所述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于制剂中大类成分总皂苷UV法含量测定中，所述的用石油醚脱脂3次，具体为，用沸程为60 90°C的石油醚脱脂3次，每次IOml ;所述的用水饱和的正丁醇萃取4次，具体为，用水饱和的正丁醇萃取4次，每次20ml。
全文摘要
本发明公开了一种治疗睡眠障碍的复方远枣宁神薄膜包衣片的检测方法，所述复方远枣宁神薄膜包衣片按重量份由远志，酸枣仁(炒)，绞股蓝，徐长卿，萱草花和蜘蛛香制成。本发明在现有质量标准的基础上，增加了针对复方远枣宁神薄膜包衣片中的细叶远志皂苷、丹皮酚和大类成分总皂苷鉴别方法和含量测定方法；可以对复方远枣宁神薄膜包衣片的主要药物成分进行更有效控制，使得复方远枣宁神薄膜包衣片的质量监控水平有了很大的提高。既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
文档编号G01N30/06GK103048410SQ20131002852
公开日2013年4月17日 申请日期2013年1月24日 优先权日2013年1月24日
发明者董立莎, 黄炯, 夏文, 任广聪, 何席呈, 蒋坤, 李星 申请人:贵州百灵企业集团制药股份有限公司
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