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专利名称：一种二乙酰氨乙酸乙二胺的有关物质及其检测方法
技术领域：
本发明涉及一种二乙酰氨乙酸乙二胺的有关物质及其检测方法，属于药学技术领域，更具体的，涉及一种二乙酰氨乙酸乙二胺原料及其制剂的有关物质的测定方法。
背景技术：
目前我国每年需止血治疗的病人总数大约有2000多万人，主要集中在手术科室以及部分内科科室，在多种止血方法中，止血药使用最为广泛。止血药主要是通过收缩小动脉及毛细血管，或增强血小板功能，或加速加强血液凝固过程，或抑制血块溶解过程而产生止血作用。二乙酰氨乙酸乙二胺
化学名称:二乙酰氨乙酸乙二胺盐 化学结构式:
权利要求
1.一种二乙酰氨乙酸乙二胺的有关物质，该化合物为N-乙酰基甘氨酰甘氨酸，结构式如下:
2.根据权利要求1所述的N-乙酰甘氨酰甘氨酸的检测方法，其特征在于，色谱条件为: (1)色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； (2)流动相:以0.4%庚烷磺酸钠的0.02mol/L的磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调pH为3.0)为流动相； (3)检测波长:200nm;(4)流速:0.8ml/min。
3.根据权利要求1所述的N-乙酰基甘氨酰甘氨酸，在二乙酰氨乙酸乙二胺原料中含量不得过0.1%。
4.根据权利要求1所述的N-乙酰基甘氨酰甘氨酸，在含有二乙酰氨乙酸乙二胺的药物制剂中含量不得过二乙酰氨乙酸乙二胺标示量的0.3%。
5.根据权利要求1所述的N-乙酰基甘氨酰甘氨酸，其制备方法为: 1)N-乙酰基甘氨酰甘氨酸粗品制备: 将甘氨酸加入至2倍摩尔量的乙酸酐中，搅拌，升温至120°C，反应30分钟，降温至25°C，过滤，得滤液，滤液中加入柱层析硅胶拌匀，60°C减压干燥，粉碎，将样品硅胶粉末干法上样，利用硅胶柱进行层析分离(径高比为1:20，硅胶用量30倍)，以乙酸乙酯:甲醇:冰醋酸(体积比10:5:1)为洗脱剂进行洗脱，等体积收集，分别编号，硅胶板TLC法监控收集洗脱液，TLC色谱条件:娃胶G板；展开剂:(乙酸乙酯:甲醇:冰醋酸=10:5:1)，显色剂为溴甲酚绿的乙醇溶液(不明化合物点在溶剂前沿，N-乙酰氨基乙酸点Rf值0.4，N-乙酰基甘氨酰甘氨酸目标物点Rf值0.2，甘氨酸点Rf值0.02)； 合并含有N-乙酰基甘氨酰甘氨酸目标物的洗脱液，60°C减压浓缩至无溶剂流出，得淡黄色粘稠液体，降至室温，加入5倍体积乙酸乙酯，搅拌30分钟，过滤，固体物于105°C干燥2小时，得到N-乙酰基甘氨酰甘氨酸粗品； 2)N-乙酰基甘氨酰甘氨酸精制: 将N-乙酰基甘氨酰甘氨酸粗品，加入8倍体积甲醇丙酮混合液(1:1 )，搅拌，回流30分钟，降温至25°C，析出固体物，过滤，固体物于105°C干燥2小时，得到N-乙酰基甘氨酰甘氨酸。
6.根据权利 要求5所述的N-乙酰基甘氨酰甘氨酸样品纯度高于99.0%。
全文摘要
本发明公开了一种二乙酰氨乙酸乙二胺的有关物质及其检测方法，该有关物质为N-乙酰基甘氨酰甘氨酸，结构式如下提供了该化合物的高效液相色谱检测方法，检测方法适用于二乙酰氨乙酸乙二胺原料药及其药物制剂的有关物质控制，方法检测灵敏度高，可更加准确的控制产品质量，利于用药安全。
文档编号G01N30/32GK103245740SQ201310145640
公开日2013年8月14日 申请日期2013年4月25日 优先权日2013年4月25日
发明者黄玉新, 张侠, 潘晓旭, 周娜, 李斌, 王斐鹤, 曹晓峰, 刘冰 申请人:辽宁科泰生物基因制药股份有限公司