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专利名称：：一种测定水质中铜的试剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及重金属铜的测定技术，尤其是一种测定水质中铜的试剂及其制备方法。技术背景铜是生命所必需的微量元素，但过量的铜对人和动、植物都有害。正常人体中总含铜量约为100~150mg,对人体造血、细胞生长、某些酶的活动及内分泌腺功能均有重要作用。但摄入过量，则会刺激消化系统，引起腹痛、呕吐。人的口服致死量约为10g。铜对低等生物和农作物毒性较大,其质量浓度达0.1~0.2mg/L即可使鱼类致死，与锌共存时毒性可以增加.对贝壳类水生物毒性更大，一般水产用水要求铜的质量浓度在0.01mg/L以下。对于农作物，铜是重金属中毒性最高者，植物吸收铜离子后.固定于根部皮层，影响养分吸收。灌溉水中含铜较高时，即在土壤和作物中累积，可使农作物枯死。铜对水体自净作用有较严重影响，当其质量浓度为0.001mg/L时，即有轻微抑制作用，质量浓度为0.Olmg/L时，有明显抑制作用。目前我国对铜的检验监测基本上处于现场釆样、实验室分析阶段。分析检测用仪器主要是原子吸收分光光度计等实验室大型仪器设备，不仅需要专业分析人员操作，而且分析周期较长。近年来直读型、在线性、现场快速检测用小型仪器及配套专用试剂在国外一直是研究热点。这些专用试剂价格昂贵，供货不及时，如长期依赖进口，检测成本较高，需要一种具有省时、省力、省成本、能进行现场快速检测重金属铜的方法，以满足我国实际环境监测的需要。
发明内容本发明目的在于提供了一种方便快速、成本低、稳定性好的测定水质中铜的试剂及其制备方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为测定水质中铜的试剂按照重量份数计，由20-80份显色剂，50~200份还原剂、100~700份的酸度调节剂和50~120份掩蔽剂组成。所述显色剂为2，9-二甲基-4,7二苯基邻菲啰啉、2,9-二甲基-1,10菲啰啉，二溴对氯偶氮氯膦或间磺酸偶氮安替比林；还原剂为盐酸羟胺、抗坏血酸或亚硫酸钠；酸度调节剂为狞檬酸、邻苯二甲酸氢钾、杼檬酸钠或磷酸氢二钠；掩蔽剂为柠檬酸铵、EDTA或氯化钠。制备方法按照重量份数计，称取2080份显色剂，50~200份还原剂、100700份的酸度调节剂和50120份掩蔽剂于研钵中，充分研磨，使其混合均勾后，以100150mg/粒分装胶囊中，密封干燥保存，备用。所述显色剂为2，9-二甲基-4，7二苯基邻菲啰啉、2，9-二甲基-1,10菲啰啉，二溴对氯偶氮氯膦或间磺酸偶氮安替比林；还原剂为盐酸羟胺、抗坏血酸或亚硫酸钠；酸度调节剂为柠檬酸、邻苯二甲酸氢钾、村檬酸钠或磷酸氢二钠；掩蔽剂为狞檬酸铵、EDTA或氯化钠。本发明所具有的优点1.操作简单。采用本发明可简化分析程序，如省掉称量、溶液配置等操作，方便快速，减少了人为误差，非分析人员操作也可获得准确结果。2.稳定性好。本发明试剂为固体粉末胶囊，避免了液体试剂不稳定性，常温密封保存有效期大于6个月。3.方便快速。本发明的试剂与便携式直读比色计配合使用，只需要10~12min即可完成一次铜的测试操作；并且本发明试剂为固体粉末胶囊，便于携带和测试。4.价廉，易得。本发明测定水质中铜的试剂成本一般为国外进口产品价格的20~30%,且配制简单，适合中国国情。具体实施方式实施例1测定水质中铜的试剂按照重量份数计，由20份显色剂，200份还原剂、IOG份的酸度调节剂和120份掩蔽剂组成。所述显色剂为2，9-二甲基-4,7二苯基邻菲啰啉；还原剂为盐酸羟胺；酸度调节剂为邻苯二甲酸氢钾；掩蔽剂为柠檬酸铵。制备方法按照重量份数计，称取20份显色剂，200份还原剂、100份的酸度调节剂和120份掩蔽剂于研钵中，充分研磨，使其混合均匀后，以100mg/粒分装胶囊中，放入瓶内，内置干燥剂，密封保存。实施例2与实施例l不同之处测定水质中铜的试剂按照重量份数计，由80份显色剂，50份还原剂、700份的酸度调节剂和50份掩蔽剂组成。所述显色剂为2，9-二甲基-1,IO菲啰啉；还原剂为抗坏血酸；酸度调节剂为柠檬酸-柠檬酸钠；掩蔽剂为EDTA。制备方法，其特征在于按照重量份数计，称取80份显色剂，50份还原剂、700份的酸度调节剂和50份掩蔽剂于研钵中，充分研磨，使其混合均匀后，以150mg/粒分装胶囊中，密封干燥保存。实施例3与实施例l不同之处测定水质中铜的试剂按照重量份数计，由30份显色剂，70份还原剂、200份的酸度调节剂和80份掩蔽剂组成。所述显色剂为二溴对氯偶氮氯膦；还原剂为亚硫酸钠；酸度调节剂为柠檬酸-柠檬酸钠；掩蔽剂为氯化钠。制备方法，其特征在于按照重量份数计，称取30份显色剂，70份还原剂、200份的酸度调节剂和80份掩蔽剂于研钵中，充分研磨，使其混合均匀后，以130mg/粒分装胶囊中，密封干燥保存。实施例4与实施例l不同之处测定水质中铜的试剂按照重量份数计，由40份显色剂，90份还原剂、350份的酸度调节剂和90份掩蔽剂组成。所述显色剂为间磺酸偶氮安替比林；还原剂为抗坏血酸；酸度调节剂为柠檬酸-磷酸氢二钠；掩蔽剂为柠檬酸铵。实施例5与实施例l不同之处测定水质中铜的试剂按照重量份数计，由65份显色剂，125份还原剂、500份的酸度调节剂和70份掩蔽剂组成。所述显色剂为二溴对氯偶氮氯膦；还原剂为亚硫酸钠；酸度调节剂为邻苯二甲酸氢钾；掩蔽剂为氯化钠。实施例6与实施例l不同之处测定水质中铜的试剂按照重量份数计，由75份显色剂，165份还原剂、650份的酸度调节剂和105份掩蔽剂组成。所述显色剂为间磺酸偶氮安替比林；还原剂为亚硫酸钠；酸度调节剂为柠檬酸一磷酸氢二钠；掩蔽剂为柠檬酸铵、EDTA或氯化钠。实施例7与实施例l不同之处测定水质中铜的试剂按照重量份数计，由50份显色剂，190份还原剂、600份的酸度调节剂和90份掩蔽剂组成。所述显色剂为2，9-二甲基_1,IO菲啰啉；还原剂为亚硫酸钠；酸度调节剂为柠檬酸-柠檬酸钠；掩蔽剂为柠檬酸铵和氯化钠。应用例釆用上述实施例的测定水质中铜的试剂，与便携式比色计配合使用，可以实现铜的快速测定。具体操作步骤如下取10mL待测水样于比色杯中，加入2mL醇或酮溶液，摇勻，加入上述实施例所述的测定水质中铜的试剂一粒，充分摇溶，室温下静置10min,放入比色槽中，于便携式比色计的指定程序和波长下进行测定，直接读取浓度值。分析结果的精密度和准确度实验表明，0.10~2.Omg/L加标浓度下，回收率85.6%~108.2%,同一水样五次平行测定结果的相对标准偏差为1.90%~4.96%。实际水样测定取五个实际水样适量加标后，用本发明的专用试剂配合便携式比色计测定，并与原子吸收光度计的测定结果进行比对。实验结果见表1。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由上可见，本发明专用试剂的测试结果与实验室大型仪器设备原子吸收分光光度计的测试结果具有良好的比对性，应用于水质的检测，可以获得快速、稳定、可靠的检测结果。权利要求1.一种测定水质中铜的试剂，其特征在于按照重量份数计，由20～80份显色剂，50～200份还原剂、100～700份的酸度调节剂和50～120份掩蔽剂组成。2.按照权利要求1所述测定水质中铜的试剂，其特征在于所述显色剂为2，9-二甲基-4,7二苯基邻菲口罗啉、2,9-二甲基-1,IO菲卩罗啉，二溴对氯偶氮氯膦或间磺酸偶氮安替比林；还原剂为盐酸羟胺、抗坏血酸或亚硫酸钠；酸度调节剂为杼檬酸、邻苯二甲酸氢钾、杼檬酸钠或磷酸氢二钠；掩蔽剂为柠檬酸铵、EDTA或氯化钠。3.—种按权利要求1所述的测定水质中铜的试剂的制备方法，其特征在于按照重量份数计，称取2080份显色剂，50200份还原剂、100~700份的酸度调节剂和50-120份掩蔽剂于研钵中，充分研磨，使其混合均匀后，以100150mg/粒分装胶囊中，密封干燥保存。4.按照权利要求3所述测定水质中铜的试剂，其特征在于所述显色剂为2，9-二甲基-4，7二苯基邻菲啰啉、2,9-二甲基-1,IO菲啰啉，二溴对氯偶氮氯膦或间磺酸偶氮安替比林；还原剂为盐酸羟胺、抗坏血酸或亚硫酸钠；酸度调节剂为柠檬酸、邻苯二甲酸氢钾、杼檬酸钠或磷酸氢二钠；掩蔽剂为柠檬酸铵、EDTA或氯化钠。全文摘要本发明涉及重金属铜的测定技术，尤其是一种测定水质中铜的试剂及其制备方法。按照重量份数计，由20～80份显色剂，50～200份还原剂、100～700份的酸度调节剂和50～120份掩蔽剂组成。而后将各组充分研磨，使其混合均匀后，以100～150mg/粒分装胶囊中，密封干燥保存。采用本发明可简化分析程序，如省掉称量、溶液配置等操作，方便快速，减少了人为误差，非分析人员操作也可获得准确结果。本发明试剂为固体粉末胶囊，避免了液体试剂不稳定性，常温密封保存有效期大于6个月。并且将其与便携式直读比色计配合使用，只需要10～12min即可完成一次铜的测试操作。文档编号G01N21/77GK101398385SQ20071015720公开日2009年4月1日申请日期2007年9月29日优先权日2007年9月29日发明者崔杰华,波李,杨玉兰,林桂凤,王颜红申请人:中国科学院沈阳应用生态研究所