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专利名称：测试玉米秸秆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法
技术领域：
本发明涉及是农业技术领域，具体地，涉及一种测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法。
背景技术：
玉米是供作饲料为主的粮、经、饲兼用作物，玉米秸杆也是工、农业生产的重要生产资源。作为一种资源，玉米秸杆含有丰富的营养和可利用的化学成分，可用作畜牧业饲料的原料、其高含量的纤维成分可以用作生物能源(如燃料乙醇、生物油)的原料。生物质中纤维素、半纤维素和木质素的含量高低直接影响到生物质能源的转化率，因此玉米秸杆作为一种常见的生物质，是否能够准确测试玉米秸杆中纤维素、半纤维素和木质素的含量对于发展生物质能的定量化进程是非常重要的。经过现有技术的文献检索发现，目前大多采用纤维素仪或范氏消煮的方法测试纤维素、半纤维素和木质素的含量。但这些方法大多较粗略，实验过程中会出现较大的误差，故本方法可以大大降低测试中的误差，做到准确测试。

发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法。本发明提供一种测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，所述方法包括如下步骤:步骤一，取处理后的玉米秸杆，粉碎，干燥，得玉米秸杆粉末；步骤二，将所述玉米秸杆粉末进行木质素含量的测试；步骤三，将所述玉米秸杆粉末进行半纤维素和木质素含量的测试，即可。优选地，步骤一中，所述处理具体为:将玉米秸杆去茎叶，之后风干处理。优选地，步骤一中，所述干燥具体为:将粉碎后的玉米秸杆放入温度为45 75V的烘箱烘干后放在干燥器中干燥保存。优选地，步骤一中，所述玉米秸杆粉末的粒径为40 60目。优选地，步骤二中，所述木质素含量为酸可溶性木质素与酸不可溶性木质素含量之和。优选地，所述酸不可溶性木质素的测试具体为:将所述酸可溶性木质素测试中的高压灭菌冷却后的物质，用砂芯漏斗进行抽滤，并用热水洗涤，将残留于砂芯漏斗中的固体物质分别进行105°C、575°C干燥，并称重，即可得酸不可溶性木质素的含量。优选地，所述酸可溶性木质素的测试具体为:取玉米秸杆粉末，进行酸解、高压灭菌后，冷却至室温，之后抽滤取上清液进行紫外分光度测试，即可得酸可溶性木质素的含量，所述酸解为加入质量百分比浓度为72%的浓硫酸。优选地，所述分光度的范围为0.7 1.0。
优选地，步骤三中，所述半纤维素和木质素含量的测试具体为:取所述酸不可溶性木质素测试中的抽滤所得的上清液，加碳酸钙，调至pH为6 7，经0.2 0.22 y m滤膜过滤，得到上高效液相色谱仪的液体，通过糖色谱分析柱，即可得出纤维素和半纤维素的含量，所述的糖色谱分析高效液相色谱法过程中:注入液体体积为20 50ii L，流动相为通过0.2 0.22 ii m滤膜的去离子水，流速为0.6Ml/min,柱温为80 85°C，检测器的温度为80 85 °C，运行时间为30 35min。优选地，所述高效液相色谱的方法中使用的分析柱为糖分析柱，其特征峰分别为:葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果:(I)本发明采用紫外分光光度法与高效液相色谱法结合测试玉米秸杆中纤维素、半纤维素和木质素的含量。(2)本发明方法简单，容易操作，准确度高，对于生物质的定量化能源利用及相关设备的开发有积极的指导意义。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。实施例1本实施例涉及一种测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，所述方法包括如下步骤:以上海的玉米为原料，采用本方法进行纤维素、半纤维素和木质素的测试:第一步，原料准备:用科学布点法在上海市崇明县沿港镇齐力村的某块玉米田地中选取约10株玉米秸杆，剥掉茎叶后进行风干，之后粉碎过40目筛；第二步，干物质量的测试:将粉碎过筛后的玉米秸杆于105°C烘干，记下玉米秸杆在105°C下的干物质量，为908.57g/kg ；第三步，酸可溶性木质素的测试:取一定量粉碎过筛的玉米秸杆，进行酸解、高压灭菌后，冷却至室温后抽滤取上清液进行紫外分光度测试，根据吸光度计算酸可溶性木质素的含量；第四步，酸不可溶性木质素的测试:将步骤三中冷却后的物质，用砂芯漏斗进行抽滤，并用热水洗涤，进一步的将残留于砂芯漏斗中的固体物质进行105°C、575°C干燥，并称重，利用差重法即可计算出酸不可溶性木质素的含量；木质素含量为酸可溶性木质素与酸不可溶性木质素含量之和；第五步，纤维素和半纤维素的测试:倒出部分步骤三中抽滤所得的上清液，加碳酸钙将其PH调至6，再取上清液通过0.2 y m滤膜过滤，得到上高效液相色谱仪的液体；将此液体上高效液相色谱仪，通过糖色谱分析柱，注入液体体积:20 u L，流动相:过0.2 ii m滤膜的去离子水，流速:0.6Ml/min,柱温:80°C,检测器的温度:80°C,运行时间:30min ;根据葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖的峰面积，通过计算得此生物质原料的纤维素含量和半纤维素含量。实施效果:本实施例测得上海玉米秸杆的木质素的含量为268.23g/kg ;纤维素含量为278.14g/kg ;半纤维素含量为222.86g/kg。实施例2本实施例涉及一种测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，所述方法包括如下步骤:以江西的玉米为原料，采用本方法进行纤维素、半纤维素和木质素的测试:第一步，原料准备:用科学布点法在江西省宜春市的某块玉米田地中选取约10株玉米秸杆，剥掉茎叶后进行风干，之后粉碎过60目筛；第二步，干物质量的测试:将粉碎过筛后的玉米秸杆于105°C烘干，记下玉米秸杆在105°C下的干物质量，为942.04g/kg ；第三步，酸可溶性木质素的测试:取一定量粉碎过筛的玉米秸杆，进行酸解、高压灭菌后，冷却至室温后抽滤取上清液进行紫外分光度测试，根据吸光度计算酸可溶性木质素的含量；第四步，酸不可溶性木质素的测试:将步骤三中冷却后的物质，用砂芯漏斗进行抽滤，并用热水洗涤，进一步的将残留于砂芯漏斗中的固体物质进行105°C、575°C干燥，并称重，利用差重法即可计算出酸不可溶性木质素的含量；木质素含量为酸可溶性木质素与酸不可溶性木质素含量之和。第五步，纤维素和半纤维素的测试:倒出部分步骤三中抽滤所得的上清液，加碳酸钙将其PH调至7，再取上清液通过0.22 y m滤膜过滤，得到上高效液相色谱仪的液体；将此液体上高效液相色谱仪，通过糖色谱分析柱，注入液体体积:50 y L，流动相:过0.2 ii m滤膜的去离子水，流速:0.6Ml/min,柱温:85°C,检测器的温度:85°C,运行时间:35min ;根据葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖的峰面积，通过计算得此生物质原料的纤维素含量和半纤维素含量。实施效果:本实施例测得江西玉米秸杆的木质素的含量为263.04g/kg ;纤维素含量为323.72g/kg ;半纤维素含量为230.47g/kg。实施例3本实施例涉及一种测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，所述方法包括如下步骤:以安徽的玉米为原料，采用本方法进行纤维素、半纤维素和木质素的测试:第一步，原料准备:用科学布点法在安徽省蒙城县的某块玉米田地中选取约10株玉米秸杆，剥掉茎叶后进行风干，之后粉碎过40目筛；第二步，干物质量的测试:将粉碎过筛后的玉米秸杆于105°C烘干，记下玉米秸杆在105 °C下的干物质量，为964.61g/kg ；第三步，酸可溶性木质素的测试:取一定量粉碎过筛的玉米秸杆，进行酸解、高压灭菌后，冷却至室温后抽滤取上清液进行紫外分光度测试，根据吸光度计算酸可溶性木质素的含量；第四步，酸不可溶性木质素的测试:将步骤三中冷却后的物质，用砂芯漏斗进行抽滤，并用热水洗涤，进一步的将残留于砂芯漏斗中的固体物质进行105°C、575°C干燥，并称重，利用差重法即可计算出酸不可溶性木质素的含量；木质素含量为酸可溶性木质素与酸不可溶性木质素含量之和；第五步，纤维素和半纤维素的测试:倒出部分步骤三中抽滤所得的上清液，加碳酸钙将其PH调至6，再取上清液通过0.2 y m滤膜过滤，得到上高效液相色谱仪的液体；将此液体上高效液相色谱仪，通过糖色谱分析柱，注入液体体积:30 u L,流动相:过0.21 ii m滤膜的去离子水，流速:0.6Ml/min，柱温:83°C，检测器的温度:82°C，运行时间:32min ;根据葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖的峰面积，通过计算得此生物质原料的纤维素含量和半纤维素含量。实施效果:本实施例测得安徽玉米秸杆的木质素的含量为258.58g/kg ;纤维素含量为316.35g/kg ;半纤维素含量为243.45g/kg。以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
权利要求
1.一种测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: 步骤一，取处理后的玉米秸杆，粉碎，干燥，得玉米秸杆粉末； 步骤二，将所述玉米秸杆粉末进行木质素含量的测试； 步骤三，将所述玉米秸杆粉末进行半纤维素和木质素含量的测试，即可。
2.如权利要求1所述的测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，其特征在于，步骤一中，所述处理具体为:将玉米秸杆去茎叶，之后风干处理。
3.如权利要求1所述的测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，其特征在于，步骤一中，所述干燥具体为:将粉碎后的玉米秸杆放入温度为45 75°C的烘箱烘干后放在干燥器中干燥保存。
4.如权利要求1所述的测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，其特征在于，步骤一中，所述玉米秸杆粉末的粒径为40 60目。
5.如权利要求1所述的测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，其特征在于，步骤二中，所述木质素含量为酸可溶性木质素与酸不可溶性木质素含量之和。
6.如权利要求5所述的测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，其特征在于，所述酸不可溶性木质素的测试具体为:将所述酸可溶性木质素测试中的高压灭菌冷却后的物质，用砂芯漏斗进行抽滤，并用热水洗涤，将残留于砂芯漏斗中的固体物质分别进行105°C、575°C干燥，并称重，即可得酸不可溶性木质素的含量。
7.如权利要求5所述的测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，其特征在于，所述酸可溶性木质素的测试具体为:取玉米秸杆粉末，进行酸解、高压灭菌后，冷却至室温，之后抽滤取上清液进行紫外分光度测试，即可得酸可溶性木质素的含量，所述酸解为加入质量百分比浓度为72%的浓硫酸。
8.如权利要求7所述的测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，其特征在于，所述分光度的范围为0.7 1.0。
9.如权利要求1所述的测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，其特征在于，步骤三中，所述半纤维素和木质素含量的测试具体为:取所述酸不可溶性木质素测试中的抽滤所得的上清液，加碳酸钙，调至pH为6 7，经0.2 0.22 y m滤膜过滤，得到上高效液相色谱仪的液体，通过糖色谱分析柱，即可得出纤维素和半纤维素的含量，所述的糖色谱分析高效液相色谱法过程中:注入液体体积为20 50 ii L，流动相为通过0.2 0.22 ii m滤膜的去离子水，流速为0.6Ml/min,柱温为80 85°C，检测器的温度为80 85°C，运行时间为30 35min。
10.如权利要求9所述的测试玉米秸杆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，其特征在于，所述高效液相色谱的方法中使用的分析柱为糖分析柱，其特征峰分别为:葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖。
全文摘要
本发明涉及一种测试玉米秸秆纤维素、半纤维素和木质素含量的方法，所述方法包括如下步骤步骤一，取处理后的玉米秸秆，粉碎，干燥，得玉米秸秆粉末；步骤二，将所述玉米秸秆粉末进行木质素含量的测试；步骤三，将所述玉米秸秆粉末进行半纤维素和木质素含量的测试，即可。本发明采用紫外分光光度法与高效液相色谱法结合测试玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的含量；本发明方法简单，容易操作，准确度高，对于生物质的定量化能源利用及相关设备的开发有积极的指导意义。
文档编号G01N5/04GK103196777SQ201310062708
公开日2013年7月10日 申请日期2013年2月27日 优先权日2013年2月27日
发明者刘荣厚, 王璐, 孙辰, 蔡文飞, 梅远飞, 尹仁湛 申请人:上海交通大学